ar trebui să vedeți această sinteză care are toate componentele de la P2NP P2P Pd catalizator metilamină Meth la scară largă
Fabricarea de metamfetamină la scară largă
Aminarea reductivă a P2P prin hidrogenare catalitică utilizând catalizatorul Adams
Table of Contents
Table of Contents
1.0 Scop
1.1 Domeniul de aplicare
1.2 Recunoștințe
2.0 Fabricarea dioxidului de platină
2.1 Discuție
2.2 Revizuirea procedurilor alternative
2.3 Echipamente
2.4 Produse chimice
2.5 Dizolvarea platinei în Aqua Regia
2.6 Oxidarea cloroplatinatului de amoniu la dioxid de platină
3.0 Reducerea Hatch-Feinstein
3.1 Discuție
3.2 Construcția vasului de testare
3.3 Pre-reducere a dioxidului de platină
3.4 Construcția vasului de reacție primară
3.5 Aminarea reductivă a P2P folosind catalizatorul lui Adam
4.0 Fabricarea 1-fenil-2-propanonei
4.1 Echipament
4.2 Produse chimice
4.3 Producția de 1-fenil-2-nitropropenă
4.4 Reducerea 1-fenil-2-nitropropenei la 1-fenil-2-propanonă
4.4.1 Construcția echipamentelor
4.4.2 Reducerea cu fier a 1-fenil-2-nitropropenei la 1-fenil-2-propanonă
4.4.3 Procedură alternativă de reducere
5.0 Fabricarea metilaminei din formaldehidă și clorură de amoniu
5.1 Echipament
5.2 Produse chimice
5.3 Clorhidrat de metilamină
5.4 Soluție de metilamină
6.0 Fabricarea acidului nitric 70%
6.1 Produse chimice
6.2 Echipament
6.3 Discuții
7.0 Echipamente și proceduri de laborator
7.1 Hota de fum
7.2 Aspirator de apă
7.3 Sfaturi de distilare
7.4 Material de referință
8.0 Menținerea departe de probleme
1.0 Scop:
Descrierea fabricării și aplicării dioxidului de platină, cunoscut sub denumirea de catalizator Adams sau negru de platină, cu scopul de a deschide proceduri alternative de sinteză pentru fabricarea drogurilor recreative ilicite. Scriitorul speră că aceste proceduri vor duce la subminarea Inchiziției drogurilor, care a cauzat pierderea libertății pentru mulți oameni buni. Un alt obiectiv este acela de a demonstra celor care se ocupă de aplicarea legii că, de fapt, cunoașterea este puterea supremă și că niciun număr de nemernici ipocriți cu arme nu poate învinge o minte plină de resurse și cunoștințe. Nu există chimie nouă aici; de fapt, cea mai mare parte a acesteia este veche de aproape 100 de ani. Contribuția pe care scriitorul speră să o aducă constă în simplificarea echipamentului și a procedurilor până la punctul în care cei care nu au cunoștințe aprofundate de chimie vor fi capabili să producă fenetanamine de înaltă calitate în cantități mari pentru a concura cu substanțele otrăvitoare pe care le găsim pe stradă. Textul se adresează celor care au absolvit un curs de chimie organică de nivel universitar și au o oarecare experiență și interes în ceea ce privește echipamentele și procedurile de laborator.
1.1 Domeniu de aplicare
Vor fi descrise următoarele proceduri.
- Dizolvarea platinei metalice în apă regală pentru a produce acid cloroplatinic, apoi cloroplatinat de amoniu.
- Oxidarea cloroplatinatului de amoniu în dioxid de platină.
- Aminare reductivă a P2P folosind catalizator dioxid de platină.
- Fabricarea metilaminei folosind formaldehidă și clorură de amoniu.
- Fabricarea 1-fenil-2-propanonei folosind benzaldehidă și nitroetan.
- Fabricarea practică a acidului nitric 70%
1.2 Recunoștințe
Acest scriitor îi mulțumește unchiului Fester, ale cărui cărți foarte citite despre fabricarea metamfetaminei au constituit o sursă neprețuită de informații de cercetare reunite într-un singur volum. În plus, acest autor îi mulțumește Dr. Alexander Shulgin, a cărui practică a celei mai pure științe - cea motivată de curiozitate și de o sete profundă de cunoaștere - în fața opresiunii guvernamentale, i-a adus cea mai profundă admirație și respect. Acest document este dedicat senatorilor Orrin Hatch și Diane Feinstein, ale căror eforturi neobosite de a elimina rămășițele vestigiale ale libertăților noastre civile din cauza oportunității de stat m-au enervat suficient de tare încât să îmi iau timpul și efortul de a produce acest text. De fapt, am numit etapa de aminare reductivă Reducerea Hatch-Feinstein.
2.0 Fabricarea dioxidului de platină
2.1 Discuție
După cum știu cei familiarizați cu fabricarea clandestină de droguri, catalizatorii tradiționali utilizați în procedeele de aminare reductivă, nichel Raney și paladiu pe carbon, nu mai sunt disponibili din cauza interzicerii substanțelor chimice esențiale de către huliganii antidrog. Prin urmare, este nevoie de un catalizator alternativ care poate fi fabricat utilizând materiale și echipamente comune. Dioxidul de platină are multe avantaje în aplicarea sa la aminațiile reductive:
Acesta poate fi fabricat folosind materiale comune și echipamente ușor de obținut.
Reacțiile se realizează la temperatura camerei și la presiune scăzută (<30 psi), eliminând astfel necesitatea încălzirii și a agitării simultane și deschizând ușa fabricării simple a volumelor mari. Se pot realiza cu ușurință reacții de 25-30 de moli folosind un agitator de vopsea de 5 galoane pentru agitare.
- Catalizatorul este reutilizabil de până la șase ori.
- Necesită o densitate a catalizatorului de numai 1g/mole de precursor.
- Oferă un randament al produsului de aproximativ 1 kg/g de catalizator și un randament de 75% mol la mol de la precursor la produs (randamentul reacției este de 90%, diferența fiind pierdută în timpul procesării și cristalizării) la fabricarea metamfetaminei.
- Se utilizează cu solventul etanol obișnuit, eliminând mirosurile ciudate și riscurile de incendiu.
- Catalizatorul de dioxid de platină are, de asemenea, performanțe bune în fabricarea metilendioximetilamfetaminei (MDMA), dar în condiții ușor diferite.
2.2 Examinarea procedurilor alternative
Ne vom concentra asupra fabricării de metamfetamină datorită cerinței actuale de volum mare și a atenției tot mai mari pe care o captează din partea aparatului guvernamental antidrog.
- Cea mai bună cale de fabricare a metamfetaminei este reducerea directă a hidroxilului de pe catena laterală a sulfatului de L-efedrină în acid acetic glacial folosind acid percloric 70% ca promotor și 5% paladiu pe carbon ca catalizator. Agitarea viguroasă, presurizarea cu hidrogen la 30 psi și încălzirea la 90°C conduc la un randament de 85-90% de metamfetamină non-racemică, cu un randament de 70% în raport cu produsul. Datorită chiralității sale non-racemice, această metamfetamină este mai puternică decât cea produsă prin orice altă tehnică de reducere non-stereospecifică. De obicei, această reacție se realizează într-un balon filtrant de 4000 ml plasat într-o oală de aluminiu de 6 gal care conține apă. Vasul este încălzit pe o plită de agitare, iar agitarea este asigurată de o bară de agitare cuplată magnetic prin aluminiul neferos. O soluție de 1,25 litri de acid acetic glacial, 120 ml de acid percloric 68-72%, 166 g (un mol) de sulfat de L-efedrină și 16 g de paladiu pe carbon 5% este presurizată la 20-30 psi cu hidrogen gazos și redusă timp de 2-3 ore. Catalizatorul se filtrează, filtratul se bazicizează cu soluție de leșie 50%, apoi se extrage cu toluen și se elimină solventul, baza se purifică prin distilare și se cristalizează în acetonă pentru sarea clorhidrat. În ciuda celor scrise de alții, această reacție nu funcționează cu clorhidrat de efedrină deoarece ionul clorhidrat otrăvește catalizatorul, în timp ce ionul sulfat poate acționa ca un promotor (nu am încercat, dar în teorie acidul sulfuric poate fi înlocuit cu acidul percloric ca promotor). Cu toate acestea, această reacție va funcționa bine folosind orice bază de efedrină. Din cauza cerinței de încălzire, agitare și presurizare simultană, această reacție este limitată la loturi de 1-3 moli. În plus, catalizatorul de paladiu pe carbon nu este reutilizabil fără prelucrare.
- Cea mai frecventă metodă actuală de producere a metamfetaminei este reducerea directă a hidroxilului clorhidrat de efedrină cu ajutorul acidului hidriodic 57% și a fosforului roșu într-o formulă 4-1-1 (4 lb efedrină, 1 gal 57% acid hidriodic, 1 lb fosfor roșu). Aceasta este o metodă ineficientă, care produce 55% d-metamfetamină în cel mai bun caz, care a fost exploatată la maximum datorită atenției acordate precursorului și substanțelor chimice esențiale utilizate în această reacție și deturnării tot mai mari a aprovizionării cu efedrină din China către vecinii noștri industriali din Mexic. Cu toate acestea, în favoarea sa este faptul că o persoană poate produce 4 lb de metamfetamină foarte otrăvitoare pe zi dacă sare peste etapa de purificare. Acesta este un exemplu perfect de aplicare a legii lui Gresham (chestiile proaste ieftine elimină chestiile bune scumpe).
- Reacția P2P, timp de mulți ani metoda preferată de fabricare a metamfetaminei, necesită 1-fenil-2-propanonă (imposibil de cumpărat, ușor de fabricat), soluție de metilamină 40% (imposibil de cumpărat, ușor de fabricat), cantități mari de nichel Raney (greu de cumpărat, dificil de fabricat) și aproximativ 2000 psi de hidrogen, împreună cu agitare și încălzire simultană. Există multe limitări în acest proces, nu în ultimul rând construcția echipamentului. [Acesta este un adevăr foarte limitat, deoarece există multe alte modalități de aminare reductivă a P2P cu metilamină care utilizează materiale mult mai ușor disponibile decât Raney-Nichel/hidrogen gazos/Rodiu]
- Reducerea litiu în amoniac. Aceasta este o reducere elegantă, cu randament ridicat, dar este îngrozitor de urât mirositoare și trebuie realizată la mare distanță de civilizație. Volumul de amoniac anhidru necesar pentru fiecare mol de efedrină face ca această procedură să intre în categoria volumelor reduse.
2.3. Echipament
Este necesar următorul echipament:
- O plită de agitare.
- O bară de agitare magnetică de 2" acoperită cu teflon cu o creastă centrală de ridicare. Aceasta este pur și simplu o creastă în jurul centrului barei de agitare care o ridică deasupra suprafeței de jos, reducând astfel frecarea și facilitând agitarea soluțiilor/suspensiilor groase. Se va utiliza, de asemenea, o bară de agitare de 2,5-3,0" și ar trebui să se aibă, de asemenea, un dispozitiv de urmărire a barei de agitare acoperit cu teflon care permite recuperarea barelor de agitare din soluții. Acesta este un element neprețuit pentru lucrările generale de laborator.
- Pahare Pyrex gradate de 1000 ml și 5000 ml. Paharul de 1000 ml trebuie să fie din Pyrex cu pereți groși, deoarece trebuie să fie puțin mai rezistent. Nu folosiți borcane de sticlă obișnuite sau borcane Mason, deoarece le vom încălzi direct pe placa de încălzire.
- Un cuptor pentru bijutieri. Aceste cuptoare sunt disponibile la companiile de aprovizionare a bijutierilor. Căutați în paginile galbene. De obicei, acestea au un contor care monitorizează temperatura de la 0 la 1200°C și un buton rotativ de reglare care controlează temperatura. Interiorul este căptușit cu cărămidă refractară, la fel și ușa, iar în partea superioară există o mică gaură de aerisire. Cumpărați unul cu o lățime interioară și o adâncime de cel puțin 9". Acestea costă aproximativ 400 de dolari și pot fi achiziționate de oricine. Poate fi necesară o cărămidă de foc suplimentară pentru a centra vasul de oxidare. Firebricks pot fi găsite la majoritatea magazinelor de șeminee/stufe de lemne.
- Un balon cu fundul rotund de 1000 ml.
- O caserolă Corningware de 8"x8"x2" cu capac Pyrex. Acest element este important deoarece este vasul pe care îl vom folosi pentru a efectua procedura de oxidare, care are loc la 520°C. Sticla obișnuită se sparge la aceste temperaturi, iar Pyrex nu rezistă mult mai bine. Corningware va rezista la aceste temperaturi și cicluri de încălzire, dar doar cu greu. Capacele Pyrex care vin cu caserola se sparg sau se rup adesea după doar una sau două reacții, așa că ar trebui cumpărate capace suplimentare. Un vas din ceramică sau lut ar fi mai bun, dar sunt greu de găsit la dimensiunea corectă. Vasele Corningware sunt ieftine, de unică folosință și pot fi achiziționate de oriunde.
- Un Buchner cu diametrul de 4".
- Un balon filtrant de 1000 ml.
- Hârtii filtrante Whatman Qualitative 5. Achiziționați dimensiunea care se potrivește celui mai mare Buchner al dvs. și tăiați pentru a se potrivi pentru Buchner-urile mai mici. Aceste filtre vor capta cele mai fine particule de catalizator. Hârtia de filtru echivalentă este produsă de alți producători.
- Un set de mortar și piroane, de mărime medie. Acestea pot fi găsite la multe magazine de alimente organice și de suplimente alimentare, precum și în magazinele de științe pentru copii.
2.4 Produse chimice
Vor fi utilizate următoarele substanțe chimice:
Acid clorhidric de laborator 37%. Se poate încerca acidul muriatic din magazinele de bricolaj, dacă acesta este de 30% sau mai bun. Nu se știe ce efect ar putea avea asupra catalizatorului impuritățile din produsele ieftine din magazinele de bricolaj, dar de multe ori singura diferență dintre substanțele chimice de laborator și cele din comerț este faptul că substanțele chimice de laborator au fost testate pentru a se asigura că nu conțin nimic ciudat. Poate că au ieșit din același vagon cisternă, dar au fost testate.
Este nevoie de 200 ml de acid nitric 70% pentru a obține aqua regia. Bijutierii pot cumpăra acest acid în cantități foarte mici pentru a produce aqua regia, necesară pentru dizolvarea metalelor precum platina și rodiul pentru aliere sau placare. Altfel, se poate face un lot destul de ușor. A se vedea
secțiunea 6.0 pentru instrucțiuni.
Aproximativ 3 kg de nitrat de sodiu sau potasiu. Acesta este oxidantul nostru și este utilizat într-un raport de greutate de 10:1 cu cloroplatinat de amoniu (pe care îl vom produce). De asemenea, este utilizat la fabricarea acidului nitric 70%. Se preferă nitratul de sodiu, dar numai pentru că acest autor l-a folosit intensiv. Folosiți forma sub formă de pudră, deoarece necesită mai puțină măcinare și pare să funcționeze mai bine decât forma sub formă de mărgele care se găsește adesea în laboratoarele universitare.
Se vor utiliza aproximativ 3 kg de clorură de amoniu. Această sare obișnuită este utilizată pentru prepararea metalelor și pentru prepararea soluțiilor de răcire. Nu ar trebui să fie greu de găsit. Încercați la farmacie sau drogherie.
2.5 Dizolvarea platinei în Aqua Regia
Primul pas este dizolvarea platinei, fie sub formă de monedă, fie sub formă de catalizator uzat, în aqua regia pentru a obține acid cloroplatinic. Acest lucru nu este atât de ușor precum pare la prima vedere. Monedele de platină sunt deosebit de dificil de dizolvat. Lăsată singură, ar putea dura luni de zile până când platina se dizolvă complet. Încălzirea la o temperatură chiar sub punctul de fierbere al acidului va crește de multe ori activitatea acidului și va permite chimistului să dizolve monedele de platină în 3-4 zile. Catalizatorul uzat poate fi, de asemenea, reciclat și se va dizolva mult mai rapid decât monedele. Această procedură trebuie efectuată în interiorul unui dulap de fum care funcționează corespunzător, altfel vaporii vă vor ucide. A se vedea apendicele pentru detalii privind construcția.
Așezați un pahar Pyrex de 1000 ml pe placa de amestecare. În interiorul paharului se plasează o bară de agitare de 2" acoperită cu teflon cu o creastă centrală. Dacă se utilizează monede de platină proaspete de 1 oz, se pun ușor două dintre acestea (64 g) în pahar. Trebuie să existe spațiu pentru ca bara de agitare să se poată roti fără a atinge monedele. Două monede este cantitatea maximă pe care ar trebui să o încercați să o dizolvați în 800 ml de apă regală, deoarece platina suplimentară nu se va dizolva și nu va reacționa, ci va rămâne sub formă de particule nereacționate în suspensie, încurcând procedurile ulterioare. (Dacă se reciclează catalizatorul de dioxid de platină uzat, se așteaptă până când se prepară apa regală și se începe agitarea, dar nu încălzirea, înainte de a adăuga catalizatorul uzat în porții mici). Se adaugă 200 ml de acid nitric 70%. Se adaugă 600 ml de acid clorhidric de laborator 37%. După ce platina și aqua regia se află în paharul de laborator, umpleți un balon cu fund rotund de 1000 ml cu apă rece de la robinet până la jumătate, uscați exteriorul cu un prosop de hârtie și așezați-l cu grijă deasupra paharului de laborator. Asigurați-vă că există o gaură de aer la buza de turnare a paharului, astfel încât să nu se formeze presiune. Acesta este condensatorul nostru improvizat, conceput pentru a condensa și recicla aqua regia în timp ce platina se dizolvă. Fără condensator, aqua regia va fierbe rapid, fără a dizolva prea multă platină. Nu umpleți balonul de 1 000 ml mai mult de 1/3 sau ½ din capacitate, pentru că va deveni greu și se va răsturna din cauza vibrațiilor. Începeți să încălziți amestecând, crescând încet temperatura timp de câteva ore până când apar primele semne de fierbere. Pe placa mea de amestecare, o unitate de 800 wați, setarea căldurii este 3,5-3,75. Soluția va deveni portocalie, apoi de un roșu rubiniu foarte intens. Nu lăsați reacția nesupravegheată pentru mai mult de câteva minute și opriți-o noaptea. La reciclarea catalizatorului uzat, pe suprafață poate apărea o cantitate mică de contaminant. Lăsați paharul de laborator să se răcească până când poate fi manipulat și apoi filtrați lichidul prin Buchner de 4" folosind hârtie de filtru, ținând monedele pe loc cu agitatorul acoperit cu teflon. Nu utilizați niciun metal, deoarece acesta poate contamina lotul. Se poate utiliza o calitate mai poroasă a hârtiei de filtru. Se toarnă filtratul înapoi în paharul cu monede și se continuă încălzirea și agitarea. Ar trebui să dureze 3-4 zile pentru dizolvarea a două monede. Variabilele care influențează viteza de dizolvare sunt aria suprafeței, temperatura acidului și eficiența agitației.
Trebuie să se amestece o soluție saturată de clorură de amoniu în apă distilată. Se toarnă 3 000 ml de apă distilată într-un pahar de 5 000 ml (sau un borcan pentru murături de 1 galon) împreună cu o bară de agitare de 3". Se așează pe o placă de agitare, dacă există, altfel se amestecă folosind o spatulă curată din bucătărie. Cu agitare, adăugați încet clorură de amoniu în apă până când aceasta nu se mai dizolvă. Continuați să amestecați ocazional până când soluția ajunge din nou la temperatura camerei, apoi adăugați mai multă clorură de amoniu până când nu se mai dizolvă. Se repetă încă o dată. La sfârșit, chimistul ar trebui să aibă o soluție la temperatura camerei cu puțină clorură de amoniu nedizolvată pe fund.
Odată ce platina este complet dizolvată, se îndepărtează balonul condensator și se lasă acidul rămas să fiarbă până când acesta dispare complet și rămâne pe fundul paharului un strat gri-roșu-negru de substanță metalică urâtă. Acesta este acidul cloroplatinic. Țineți cont de faptul că vaporii rezultați în urma fierberii acidului vor crea nori mari și foarte vizibili de ceață acidă dacă sunt eliminați în aer rece și liniștit. În plus, toate plantele din apropiere vor deveni maro și vor muri rapid. Dacă se efectuează în timp ce suflă o briză puternică, acest pericol este eliminat. Lăsați paharul să se răcească, adăugați 500 ml de acid clorhidric 37%, lăsați-l să reacționeze cu acidul cloroplatinic, apoi fierbeți acidul aproape până la uscare. Se procedează astfel de trei ori pentru a elimina orice urmă de acid azotic, fierberea acidului până la uscare la a treia fierbere. După răcire, se adaugă porțiuni mici de soluție de clorură de amoniu și se lucrează cu capătul unui agitator. Se continuă adăugarea de soluție de clorură de amoniu până când tot acidul cloroplatinic a reacționat și nu mai există bucăți solide. Se decantează într-un alt pahar sau borcan curat pe măsură ce paharul se umple. Pe măsură ce acidul cloroplatinic reacționează cu ionul de amoniu pentru a produce cloroplatinat de amoniu, se va forma o suspensie galben strălucitor. Nu vă grăbiți. Acidul cloroplatinic poate dura mai mult de o oră pentru a reacționa complet. Particulele negre sau alte decolorări sunt un semn de dizolvare incompletă a platinei. Îndepărtați apa prin filtrare în vid prin Buchner de 4" cu hârtie de filtru Qualitative 5 folosind un aspirator de apă sau o pompă de vid. Acest lucru poate dura, de asemenea, câteva ore. Se îndepărtează tortul lipicios de cloroplatinat de amoniu și se sfărâmă cât mai fin posibil cu ajutorul unui cuțit de ras curat într-un castron sau o farfurie de sticlă. Acesta va fi dificil de manevrat și puțin lipicios. În acest moment trebuie să improvizați puțin. Eu folosesc un cuptor cu vid achiziționat la o vânzare de echipamente miniere (minele fac multă chimie anorganică) pentru a usca ușor cloroplatinatul de amoniu în vid peste noapte la căldură scăzută. Cei care nu au cuptoare cu vid ar trebui să folosească o lampă cu infraroșu plasată în apropierea plăcii și să aibă răbdare. Nu supraîncălziți, deoarece cloroplatinatul de amoniu se va descompune. Căutați orice decolorare maro sau neagră ca semn de căldură excesivă. Se sparge în bucăți mai mici pe măsură ce pasta se usucă. Cloroplatinatul de amoniu uscat este dur, granular și de culoare galben închis.
Cloroplatinatul de amoniu este o formă convenabilă în care se depozitează catalizatorul, deoarece catalizatorul de dioxid de platină poate fi extrem de piroforic (chestia asta explodează!). Se depozitează într-un loc răcoros și uscat și se oxidează pe măsură ce apare nevoia de catalizator proaspăt. Dacă s-a început cu 64 g de monede de platină (Pt, 195g/mole, 0,328mole), ar trebui să se ajungă la puțin mai puțin de 0,328 mol de cloroplatinat de amoniu ((NH4)2PtCl6, 443,9g/mole), sau aproximativ 140 g. Această cantitate este suficientă pentru a produce aproximativ 50 g de catalizator util, care se traduce prin reacții în valoare de 150-300 moli sau aproximativ 40-80 lb de metamfetamină foarte pură, în funcție de câte ori se poate reutiliza catalizatorul.
2.6 Oxidarea cloroplatinatului de amoniu la dioxid de platină
Acesta este punctul în care cauciucul întâlnește drumul în această procedură. Trebuie să amestecăm cloroplatinat de amoniu cu nitrat de sodiu, oxidantul nostru, și să îl ardem. Pe vremuri, când Adams a inventat acest catalizator, ei foloseau un bloc din aliaj de cupru cu un creuzet și o gaură găurită pentru introducerea unui termometru pentru a măsura temperatura. Procedura noastră nu este cu mult mai bună, dar dacă Adams a putut să o facă cu un echipament rudimentar, poate că ne putem aștepta cu optimism să facem la fel de bine. În acest moment, umilul dvs. scriitor trebuie să precizeze că nu a făcut niciodată un lot de catalizator care să nu funcționeze, chiar dacă experimentele au fost efectuate în intervalul de temperatură 480-530°C. Acest lucru nu se datorează vreunei inteligențe sau experiențe extraordinare. Ci pentru că este ușor de realizat.
Imaginea alăturată, de slabă calitate, arată catalizatorul maro nou în stânga și catalizatorul negru uzat în dreapta.
Conform lui Adams, cloroplatinatul de amoniu trebuie să intre în "contact intim" cu oxidantul. Pentru a realiza acest lucru, puneți 50 g de nitrat de sodiu într-un strat pe fundul setului de mortar și pistil. Adăugați 5 g de bucăți de cloroplatinat de amoniu în pat și măcinați până când toate bucățile sunt bine amestecate într-o pulbere galbenă omogenă. Fiți meticulos aici, deoarece acest lucru va fi răsplătit în randamentul catalizatorului. Agitați amestecul în caserola Corningware de 8"x8". Procedați astfel de cinci ori pentru un total de 25 g de cloroplatinat de amoniu și 250 g de nitrat de sodiu. Nu încercați să faceți mai mult de atât - se face o mizerie teribilă în interiorul cuptorului. O cantitate mai sigură este de 20 g, dar loturile de 25 g vor funcționa fiabil dacă cuptorul este controlat corespunzător.
Răspândiți pudra galbenă uniform pe fundul caserolei, înlocuiți capacul Pyrex și introduceți vasul în cuptorul bijutierului. Ideea aici este de a plasa vasul astfel încât temperatura de pe contorul frontal să reflecte cu exactitate temperatura din interiorul vasului. Dacă dispuneți de un cuptor mare cu senzorul de temperatură în centru, reglați poziția vasului cu diferite grosimi ale cărămizii de foc. Dacă elementul de încălzire trece direct sub farfurie, trebuie evitată încălzirea punctuală prin plasarea unui cărămidă de foc subțire peste fund. Operăm aproape de limitele de temperatură ale materialului vasului, astfel încât este necesară puțină diligență. Cuptorul trebuie amplasat în interiorul dulapului de fum, unde vaporii nocivi produși pot fi evacuați, de preferință în direcția unui vânt puternic pe timp de noapte. Asigurați zăvorul cuptorului. La cuptorul meu, controlul temperaturii este gradat de la 1 la 10. Eu am setat-o pe 3,75, după ce am învățat pe pielea mea că încălzirea prea rapidă va sparge caserola. Temperatura va crește încet, pe parcursul a 2,5-3,0 ore, până la 520°C, moment în care elementul de încălzire este oprit, iar chimistul lasă cuptorul să se răcească peste noapte. El nu deschide ușa cuptorului, nici măcar un pic, până când temperatura nu scade complet. Lipsa de răbdare va fi rapid pedepsită cu o farfurie spartă și o mizerie urâtă. Trebuie să urmărim cuptorul cu atenție, să observăm că elementul de încălzire pornește și se oprește în mod ciclic și să corelăm acest lucru cu schimbările de pe indicatorul de temperatură. Acest lucru va îmbunătăți precizia în controlarea temperaturii cuptorului în cazul în care se dorește experimentarea, ceea ce acest autor încurajează. În momentul în care începe oxidarea, din orificiul de evacuare din partea superioară ar trebui să înceapă să se ridice o coloană de fumuri maro. Acest lucru se întâmplă de obicei începând cu 380-400°C și poate continua până la aproximativ 500°C, dar nu întotdeauna și nu în mod previzibil. Acest autor a descoperit empiric că intervalul de temperatură în care catalizatorul poate fi produs cu succes este de 490-520°C, cel mai bun catalizator fiind produs la 510°C. Deoarece contoarele utilizate la aceste cuptoare sunt de tip curent-shunt ieftin, acestea au o precizie de ±2%, ceea ce înseamnă aproximativ 10°C în ambele sensuri, astfel încât indicatorul de temperatură poate varia cu până la 20°C de la o unitate la alta. În plus, senzorii de temperatură utilizați au toleranțe care se pot acumula în direcția greșită. Ideea este că cuptorul dvs. poate arăta diferit de al meu, așa că trebuie să fiți atenți și să ajustați setarea în funcție de rezultatele oxidării anterioare. Dacă marfa a ieșit arsă, reduceți temperatura.
Deschideți clanța ușii cuptorului rece și scoateți caserola. Desprindeți ușor partea superioară cu o șurubelniță, deoarece aceasta va fi topită cu reziduuri albe de nitrat de sodiu. În interior se va găsi un strat de nitrat de sodiu întărit, amestecat cu un strat de pulbere maro-negru, care va fi stropit și acoperit suprafața interioară. Se toarnă puțină apă distilată în partea superioară și se lucrează ușor cu o lingură de plastic pentru a dizolva nitratul de sodiu și a elibera particulele de dioxid de platină. Se toarnă cu grijă lichidul rezultat în paharul curat de 5000 ml. Se repetă operațiunea pentru a recupera ultimele urme de catalizator lipite de capac. Se toarnă apă distilată în caserolă până la acoperirea stratului inferior și se sparge stratul dur cât mai ușor posibil cu o șurubelniță curată. Lucrați bucățile până când acestea sunt sparte în bucăți suficient de mici pentru a putea fi manipulate. Folosind mănuși chirurgicale, puneți cu mare atenție bucățile mari în paharul de 5 000 ml, clătinându-vă degetele cu apă distilată în pahar. După ce bucățile mari au fost îndepărtate, se adaugă apă și se lucrează vasul până când se consideră că s-a recuperat cât mai mult catalizator posibil. Se adaugă apă distilată în paharul mare până când acesta este aproape plin și se amestecă până când tot nitratul de sodiu s-a dizolvat și rămâne o suspensie maro închis care se depune treptat pe fundul paharului. Se lasă să se decanteze peste noapte, apoi se decantează apa cu grijă, fără a perturba stratul de catalizator de pe fund. Se decantează cât mai multă apă fără a se pierde catalizatorul, apoi se reumple cu apă distilată, se amestecă bine timp de 15 minute, apoi se lasă să se decanteze din nou peste noapte. Procedați astfel de patru ori pentru a vă asigura că tot nitratul este dizolvat și eliminat. În urma spălărilor succesive, catalizatorul va avea nevoie de din ce în ce mai mult timp pentru a se dizolva, până când, la a patra spălare, catalizatorul poate deveni coloidal și nu se va dizolva complet. Folosind hârtia de filtru Whatman Qualitative 5 și un Buchner curat, se filtrează suspensia de catalizator, spălând paharul cu apă distilată pentru a prinde ultimele boabe. În Buchner ar trebui să existe acum un strat de catalizator umed, de culoare maro mediu spre închis. Îndepărtați ușor mica turtă pe o farfurie mică de sticlă sau porțelan și întindeți-o cu ajutorul unui briceag cu vârfuri fine. Lăsați-l să se usuce într-un loc cald, dar nu fierbinte. Odată uscat, răzuiți cu grijă praful liber într-o sticlă curată de condimente, care constituie un recipient ideal. Nu o lăsați să cadă liber în aer mai mult de câțiva centimetri, deoarece acest lucru poate duce, și va duce, la un spectacol pirotehnic în care catalizatorul dvs. explodează în timp ce vă uitați. Acest lucru este valabil mai ales atunci când temperatura scade sub zero grade sau când vă aflați într-o zonă foarte uscată. Acum ar trebui să aveți aproximativ 11 g de dioxid de platină (PtO2, 227,09g/mole, 0,048mole) pentru un randament de aproximativ 85%.
Se repetă cele trei etape de mai sus până la utilizarea completă a cloroplatinatului de amoniu. Se obțin 50-60 g de catalizator sub forma unei pulberi brune uscate foarte fin divizate. Se păstrează într-un loc răcoros și uscat și se evită descărcările statice. Există unele dezbateri cu privire la faptul dacă acest catalizator își reduce sau nu nivelul de activitate pe perioade de timp mai mari de 6-12 luni. Din experiența acestui autor, catalizatorul în sine își menține nivelul de activitate atâta timp cât nu a fost pre-redus sau expus în alt mod la hidrogen concentrat. Există mulți alți factori care pot provoca cu ușurință o scădere a randamentului sau o creștere a timpului de reducere care poate fi interpretată greșit ca o modificare a activității catalizatorului. Acest catalizator este foarte sensibil la nivelul de autooxidare sau la acizii reziduali din P2P. În plus, ușoare variații ale eficacității agitației pot părea a fi legate de catalizator.
3.0 Reducerea Hatch-Feinstein
Aplicarea catalizatorului dioxid de platină la aminarea reductivă a 1-fenil-2-propanonei (P2P). În această secțiune, chimistul pre-reduce catalizatorul și aminează reductiv atât cantitățile de P2P testate, cât și cele de producție.
3.1 Discuție
Chimistul prudent efectuează întotdeauna un mic lot de testare înainte de a utiliza componente chimice noi, în acest caz fie P2P, fie metilamină, fie catalizator. În plus, este necesar un vas de prereducere pentru catalizator. Acest autor vă va spune direct că literatura de specialitate pe tema prereducerii este greșită. În primul rând, acest catalizator trebuie să fie prereduși în apă distilată, nu în etanol. Aruncarea acestui catalizator în alcool este o modalitate excelentă de a declanșa un incendiu. Deși acest catalizator este redus treptat la platină în timpul expunerii sale la hidrogen, numai în cazul celor mai slabi catalizatori acest lucru se întâmplă în mai puțin de trei utilizări. Cu toate acestea, în toate cazurile, catalizatorul necesită o prereducere. Cantitatea de prereducere necesară variază de la un lot la altul, iar chimistul trebuie să învețe să distingă din observații când catalizatorul este gata de utilizare.
3.2 Construcția vasului de testare
Trebuie să se construiască un echipament simplu pentru a realiza loturi de testare și pentru a prereduce catalizatorul în cantități adecvate.
Din fericire, echipamentul poate fi destul de simplu, deoarece ni se cere doar să asigurăm agitarea și presurizarea scăzută. Eliminarea nevoii de încălzire simplifică foarte mult lucrurile. După cum se poate observa în imaginea alăturată, acest autor a construit un recipient dintr-un balon vechi de reactivi de 3000 ml. Acesta are avantajele de a fi îngust, cu pereți groși și cu partea superioară plată. Placa inferioară este o placă de aluminiu de 3/16" , tijele de conectare sunt de 3/16" cu filet complet, găsite la magazinul de piese auto. Placa superioară este o placă de aluminiu de ¼" recuperată de la fier vechi. Manometrul este o combinație de vid/presiune de la -30"Hg la +30"Hg, umplută cu lichid. Acestea costă aproximativ 30 de dolari la magazinele de aprovizionare cu echipamente industriale. Țeava este un NPT obișnuit de ¼" învelită în bandă de teflon. Totul este conectat împreună cu un bloc de combustibil cu 4 căi din alamă cu filet NPT de ¼" disponibil la magazinul de piese auto. Supapele de la ambele capete sunt supape de gaz obișnuite găsite la furnizorii de echipamente de sudură. Se pot utiliza supape oxiacetilenice, deoarece acestea sunt NPT de ¼" pe o parte și filet de gaz pe cealaltă. Acest lucru permite realizarea unei conexiuni directe între regulatorul rezervorului de hidrogen și recipient folosind furtunul roșu al unui set de torțe oxiacetilenice. Aceeași supapă de la celălalt capăt este prevăzută cu un mamelon de 3/8" pentru realizarea vidului. Garnitura de cauciuc utilizată pentru etanșarea plăcii superioare de aluminiu și a capacului sticlei este tăiată din material de garnitură de cauciuc de 1/8 " găsit la raionul de instalații sanitare al magazinului de articole de feronerie. Acest proiect trebuie adaptat la echipamentul disponibil. Un flacon filtrant de 2000 ml poate fi transformat într-un recipient excelent prin etanșarea orificiului lateral (furtun, șurub și cleme) și prin utilizarea unui dop de cauciuc modificat pe deschiderea superioară.
Un vas de sticlă mai mic este, de asemenea, necesar pentru prereducerea loturilor de 1 g de catalizator. Recipientul trebuie să aibă un volum de aproximativ 500 ml sau mai puțin. Acest lucru este necesar din cauza limitelor fizice ale încercării de prereducere a unor volume mici de catalizator într-un recipient mare, în special având în vedere faptul că trebuie determinată vizual starea de prereducere a catalizatorului. Placa de fund trebuie să fie fabricată din aluminiu, astfel încât să se poată utiliza o bară de agitare magnetică pentru agitare. Unitatea se plasează pe o placă de agitare, aerul se evacuează, apoi se încarcă cu hidrogen și se agită până când catalizatorul este prereducut.
3.3 Prereducerea dioxidului de platină
O mare parte din literatura existentă privind catalizatorul Adam descrie prereducerea catalizatorului în etanol și/sau permiterea prereducerii catalizatorului in situ. Experiența mea indică faptul că ambele tehnici sunt greșite. Încercarea de a prereduce acest catalizator în etanol a dus la mai multe incendii și explozii mici. Încercarea de a prereduce catalizatorul in situ a funcționat doar pe un singur lot de catalizator, care a fost cel mai slab catalizator fabricat.
Procedura care funcționează fiabil, de fiecare dată, este prereducerea în apă distilată. Procesul de prereducere presupune expunerea catalizatorului la hidrogen gazos sub presiune, ceea ce duce la o modificare atât a culorii, cât și a caracterului dioxidului de platină. Se cântărește cu grijă 1 g de catalizator pe un cântar cu trei grinzi. Se pune catalizatorul într-un pahar mic (50 ml) și se adaugă 10 ml de apă distilată. Se toarnă cu grijă suspensia rezultată în vasul mic de prereducere printr-o pâlnie mică, urmărindu-se suspensia în vas cu încă 10 ml de apă distilată. Plasați o mică bară de agitare acoperită cu teflon în vas și sigilați prin strângerea cu atenție a piulițelor de fixare de pe placa superioară. Asigurați-vă că supapa de hidrogen gazos este închisă, iar supapa de vid cu niplul este deschisă. Atașați furtunul de 3/8" de la aspiratorul de vid și creați un vid în recipient până la aproximativ 25"Hg. Închideți supapa de vid și urmăriți manometrul timp de un minut. Dacă nu se mișcă, recipientul dvs. menține un vid. Deschideți acum supapa rezervorului de hidrogen și creșteți presiunea la a doua treaptă a regulatorului la maximum 30 psi. Deschideți supapa de admisie a hidrogenului pe vasul catalizator, presurizând la 30psi. Închideți supapa de hidrogen a vasului și urmăriți manometrul pentru o scădere a presiunii. Dacă există o scurgere, aceasta poate fi detectată rapid folosind săpun de spălat vase amestecat cu apă într-o sticlă cu pulverizator. Odată ce vasul este presurizat fără scurgeri, începeți să amestecați cât mai rapid posibil. Catalizatorul va fi aruncat împotriva peretelui interior al vasului pe măsură ce este împrăștiat. Reglați poziția vasului pe placa de agitare pentru a maximiza stropirea. Catalizatorul va începe să treacă de la culoarea maro la negru. După o perioadă suplimentară de timp, particulele mici de catalizator vor începe să se "lipească" de peretele vasului, formând în curând un "inel" de mici fulgi sau particule negre. Odată ce cea mai mare parte a catalizatorului este sub formă de "fulgi" și tot catalizatorul a trecut de la maro la negru, acesta este prereducut.
Se poate produce cu ușurință o supra-reducere, care scade drastic nivelul de activitate al catalizatorului și îi reduce durata de viață utilă, ceea ce trebuie evitat. Catalizatorul se prereduce mai rapid pe vreme caldă, dar timpul de prereducere variază mai mult de la un lot la altul decât în funcție de orice alt factor. Pentru fiecare gram de catalizator ar trebui să se utilizeze 20 ml de apă distilată. Utilizarea unei cantități mai mici crește șansele de suprareducere, în timp ce excesul de apă necesită adăugarea unei cantități mai mari de etanol în soluția de reacție pentru a menține omogenitatea, reducând astfel densitatea catalizatorului și crescând timpul de reducere. Timpii tipici de prereducere sunt de 10-25 de minute.
După ce chimistul este convins că catalizatorul său este prereducut, se asigură că toate supapele de hidrogen sunt închise și apoi deschide încet supapa de vid pentru a elibera hidrogenul în exces. Trebuie avut în vedere faptul că hidrogenul reacționează cu oxigenul pentru a produce apă, cu eliberarea de energie aferentă - trebuie avut grijă atunci când se deschid supapele de hidrogen gazos într-o atmosferă care conține oxigen. Odată ce hidrogenul sub presiune a fost eliberat, este timpul să mutați catalizatorul în vasul de reacție. Cel mai bun mod de a face acest lucru este să umpleți parțial vasul de pre-reducere cu etanol 95%, apoi să turnați suspensia în vasul de reacție folosind o pâlnie. Se repetă operațiunea până când este preluat tot catalizatorul. Chimistul este acum gata să realizeze produsul său.
3.4 Construcția vasului de reacție primară
Construcția vasului de reducere primară trebuie să fie adaptată la dimensiunile loturilor și la calitatea agitației dorite.
Acest autor a construit un vas de reacție adecvat folosind o secțiune de țeavă de oțel inoxidabil de 8" găsită la fier vechi, împreună cu niște plăci de oțel inoxidabil și fitinguri filetate (a se vedea imaginile).
În plus, a fost construit un balansier folosind o placă de oțel obișnuit, un motor cu angrenaje și câteva scripeți achiziționați de la magazinul de bricolaj. O rată ciclică de 100 RPM a fost aleasă în mod arbitrar (am ghicit), iar în proiect au fost luate măsuri pentru a permite schimbarea scripeților și modificarea ratei ciclice. O aruncare (stâncă) de 3" a fost determinată ca fiind cea mai mare la care se putea aștepta având în vedere cuplul motorului (32 in-lb) și greutatea vasului când este complet încărcat (aproximativ 10 lb). Motorul utilizat este un motor cu roți dințate provenit de la un copiator casat, care poate fi găsit cu ușurință la magazinele de surplusuri electronice împreună cu condensatorul necesar pentru mai puțin de 100 de dolari. Un motor cu roți dințate nou, de dimensiunea potrivită, costă de 4-5 ori mai mult. Acestea sunt motoare foarte utile și fiabile, pe care autorul le utilizează în multe scopuri. Încercați să găsiți unele cu fața prelucrată, astfel încât să poată fi montate rapid pe suporturi etc. Rockerul rezultat asigură o rată de rotație de 110 rpm și finalizează o reacție în șase ore.
Vasul nostru de reacție inoxidabil are o capacitate internă de 7 000 ml, din care se utilizează doar 3 500 ml atunci când este încărcat complet cu un lot de 6,5 moli. Această mărime a lotului a fost selectată din cauza restricțiilor de echipament și de timp - se poate stoarce o reacție de 3500 ml într-un balon cu fund rotund de 5000 ml pentru decaparea solventului, iar cele 900 g de bază de metamfetamină rezultate se împart convenabil în două porții de 450 g pentru cristalizare, care va dura aproximativ 4 ore. Aceasta reprezintă o zi întreagă de muncă pentru o persoană, care obține 2 lb de produs.
Un vas de reacție îmbunătățit poate fi construit folosind un agitator de vopsea pentru crearea unei suprafețe optime. Aceste unități conțin cutii de vopsea de un galon, care, atunci când sunt pline cu vopsea, cântăresc mult mai mult decât soluția noastră de reacție, eliminând preocupările legate de depășirea oricăror limite de greutate ale mașinii. Se poate fabrica un recipient de reacție care să se potrivească în clemele mașinii și să aibă următoarele proprietăți: 1) să fie construit din oțel inoxidabil 316 cu pereți subțiri, să reziste la 100 psi atunci când este sigilat și să nu se prăbușească atunci când se aplică un vid de 29"Hg (aceasta înseamnă un corp rotund și capete groase), 2) să aibă o deschidere filetată de aproximativ 1,5-2" la un capăt pentru a turna substanța în el și 3) să aibă un volum intern de cel puțin 4 000 ml. Cel mai bun mod de a face acest lucru este de a cere unui atelier mecanic să ruleze o foaie de inox 316 de 0,065 inci într-un cilindru și apoi să sudeze cusătura. Capetele sunt tăiate din oțel inoxidabil 316 de 0,375 inci și sudate cu tig la țeava noastră cu pereți subțiri. Înainte de sudarea la corpul cilindrului, o piesă de capăt este găurită și se sudează un cuplaj inoxidabil de 1,5" cu filet NPT. Unitatea este apoi testată la presiune de 100 psi și testată în vid la 29"Hg. Cupla filetată este prevăzută cu o bucșă care permite atașarea unui racord de gaz. Folosiți bandă de teflon pentru a sigila toate filetele, inclusiv fitingurile de gaz. Scurgerile trebuie evitate. Acest recipient de un galon (4 litri) poate conține cu ușurință 3500 ml de reactanți, rezultând aceleași volume de produs ca cele obținute cu ajutorul balansoarului. Îmbunătățirea constă în agitația viguroasă oferită de agitatorul de vopsele; asigurându-vă că furtunul de admisie a hidrogenului se ridică direct din vas pentru a evita pierderea reactanților în furtun, reacția se va finaliza în 3 ore în loc de 6, folosind aceeași densitate a catalizatorului de 1g/mole. Utilizând foarte puțină ingeniozitate, se poate obține un agitator de vopsea care ține găleți de 5 galoane și se poate construi un vas de reacție care va produce loturi de 30 de moli în câteva ore, rezultând aproximativ 10 lb de produs finit după prelucrare. Lotul poate fi prelucrat în sticlărie de 22 de litri prin reducerea ușoară a volumului de etanol, dar va fi necesară o sursă de vid de volum mare pentru a realiza distilarea. Principalul dezavantaj al preparării unor loturi mari este că, dacă cineva face o greșeală, tocmai a irosit o mulțime de material precursor foarte valoros. Chimistul prudent nu mușcă mai mult decât poate mesteca într-o singură zi.
3.5 Aminarea reductivă a P2P utilizând catalizatorul lui Adam
În timp ce catalizatorul este prereducător, chimistul trebuie să pregătească o bază Schiff din P2P și soluția de metilamină.
Pentru un lot de testare de 1 mol folosind 1 g de catalizator, se toarnă 150 ml de soluție de metilamină 37-40% într-un pahar de 1000 ml împreună cu o bară de agitare. Cu agitare, se adaugă 134 g (1 molă) de 1-fenil-2-propanonă. Această operațiune trebuie efectuată în camera de fum pentru a evita mirosul puternic de pește în descompunere care însoțește soluțiile de metilamină. Se acoperă paharul cu o cârpă curată de atelier în timp ce se continuă agitarea. Într-un recipient separat, se măsoară 250 ml de etanol 95%. Etanolul 95% poate fi achiziționat sub formă de vodcă foarte tare sub diferite denumiri comerciale (Everclear?), dar sursa mea preferată de etanol se găsește în aproape toate supermarketurile și farmaciile. Se numește Rubbing Alcohol Compound. Acesta este foarte diferit de Rubbing Alcohol, care este denumirea comercială pentru alcoolul izopropilic. Rubbing Alcohol Compound a înlocuit alcoolul izopropilic pe rafturile magazinelor deoarece subvențiile pentru etanol acordate de autoritățile federale permit utilizarea etanolului ieftin subvenționat în locul alcoolului izopropilic, mai scump. Rubbing Alcohol Compound conține 93% etanol și 2% acetat de etil sau un alt denaturant care îți face rău dacă îl bei. Din fericire, denaturanții nu afectează reacția noastră și acum avem o sursă ieftină de solvent de reacție pentru care nu se plătesc taxe pe alcool. Acest scriitor a încercat toate mărcile disponibile în zona mea și toate au funcționat foarte bine. În caz de nevoie, chimistul poate folosi metanol în loc de etanol, deși reacția va dura de trei ori mai mult pentru a fi finalizată cu un randament similar. Când catalizatorul este gata, se adaugă încet, amestecând, suficient etanol pentru a clarifica soluția. Pentru un lot de 1 mol, ar trebui să fie necesari aproximativ 125 ml, lăsând 125 ml pentru recuperarea catalizatorului din vasul de prereducere. Se adaugă soluția P2P/metilamină clarificată în vasul de reacție și se clătește paharul de laborator cu o picătură de etanol, adăugând apa de clătire la reacție. Ar trebui să aveți acum un vas de reacție care conține 20 ml de apă, 250 ml de etanol, 150 ml de soluție de metilamină și 135 ml de P2P, pentru un volum total de aproximativ 550 ml. Țineți cont de acest număr atunci când proiectați un vas de reacție mai mare. Se sigilează vasul de reacție, se face un vid de 25" folosind un aspirator de apă, se presurizează cu hidrogen până la 5 psi, se face un alt vid de 25" și apoi se presurizează cu hidrogen până la 25-30 psi. Nu se aplică un vid mai mare de 25"Hg, altfel metilamina va fierbe. Se verifică dacă există scurgeri. Dacă nu sunt găsite scurgeri, începeți agitarea prin mărirea volumului de agitare la maximum.
Agitarea este importantă deoarece creează suprafață. Pentru ca reacția să aibă loc, catalizatorul, o moleculă din baza Schiff și un atom de hidrogen trebuie să intre în contact simultan. Deoarece avem de-a face cu materiale în fază solidă, lichidă și gazoasă, acest lucru poate fi dificil. Stropirea sau agitarea este cea mai importantă variabilă fizică care afectează această reacție. Cu cât se poate crea o suprafață mai mare, cu atât sunt mai mari șansele ca cei trei reactanți să se întâlnească și să producă metamfetamină.
În acest moment, am dori să știm dacă reacția se desfășoară corect și cu ce viteză, astfel încât să știm când reacția este terminată. Manometrul nostru de presiune/vacuum împreună cu supapa de gaz ne vor furniza aceste informații. Odată ce vasul de reacție este presurizat la 30 psi, închideți supapa de hidrogen și începeți agitarea; valoarea indicată pe manometru ar trebui să scadă într-o perioadă scurtă de timp. În vasul meu de testare, o scădere a presiunii de 10psi are loc în 11-16 minute, în funcție de cât de bună este agitarea. În cazul dvs. poate fi diferit. Odată ce presiunea a scăzut cu 10psi, deschideți din nou supapa de hidrogen și presurizați din nou la 30psi. Prin înregistrarea precisă a timpului necesar pentru a provoca o scădere a presiunii de 10psi, chimistul poate spune dacă reacția continuă sau s-a oprit din anumite motive, cât de bine (rapid) decurge reacția și când s-a terminat. Aceste informații pot fi vitale dacă ceva nu merge bine. De obicei, o reacție de 1 mol în vasul de testare al acestui autor va utiliza o gură de hidrogen de 10 psi la fiecare 13 minute timp de 10 guri, apoi va începe să încetinească pe măsură ce reacția începe să aibă dificultăți în a găsi reactanți neutilizați. În total, sunt necesare 18 înghițituri de hidrogen de 10psi pentru a finaliza un lot de 1 mol în vasul meu de testare. Ultima înghițitură de hidrogen durează mai mult de o oră până se termină, cu un timp total scurs de aproximativ 4-6 ore pentru finalizarea reacției. Folosind un volum și o presiune cunoscute, se poate calcula de câte căderi de presiune este nevoie pentru a consuma un mol de hidrogen.
După finalizarea reacției, chimistul toarnă soluția de reacție într-un pahar de 1000 ml și clătește recipientul cu puțin etanol, adăugând apa de clătire în pahar. Acum trebuie îndepărtat catalizatorul înainte de prelucrare. Acest lucru se realizează prin utilizarea unui Buchner mic (2") împreună cu hârtie de filtru Qualitative 5 și filtrarea într-un balon filtrant de 1000 ml. Se captează particulele de catalizator rămase în paharul de laborator cu etanol. În acest moment, chimistul trebuie să fie pe fază, deoarece catalizatorul din Buchner va lua foc în alcool dacă nu este stins rapid. Acest lucru se face turnând un strat de apă distilată peste catalizator și permițând aspirației vidului să îl tragă prin el, luând alcoolul cu el.
Trebuie ținut cont întotdeauna de faptul că acest catalizator este foarte piroforic, ceea ce înseamnă că va lua foc sau va exploda la cea mai mică provocare. Lucrurile pe care nu trebuie să le faceți niciodată cu acest catalizator, dar mai ales după ce a fost preredus, sunt: 1) să îl lăsați să cadă liber prin aer mai mult de câțiva centimetri, 2) să îl lăsați să intre în contact intim cu solvenți inflamabili precum etanolul, metanolul etc. și 3) să îl expuneți la flacără deschisă. Am introdus cu forța atomi de hidrogen în structura de rețea a cristalelor de dioxid de platină, iar hidrogenul reacționează cu oxigenul atât din aer, cât și din dioxidul de platină (reducându-l în timp la platină), iar această reacție creează căldură care va da foc lucrurilor. O sarcină statică de intensitate suficientă, cum ar fi cea acumulată atunci când cade liber prin aer uscat, va provoca explozia catalizatorului, deși nu cu o intensitate care să afecteze altceva decât demnitatea.
După eliminarea catalizatorului, se toarnă filtratul într-un balon cu fund rotund (RB) de 1000 ml și se distilează etanolul și metilamina până când temperatura ajunge la 90-92 °C. Se oprește căldura, se atașează un vas de primire gol, apoi se aplică lent un vid prin închiderea treptată a supapei de golire a sistemului de aspirare a apei. Când temperatura a scăzut și vidul a ajuns la 28-29"Hg, porniți din nou căldura și distilați în vid apa reziduală până când condensatorul este limpede, ceea ce se va întâmpla între 50-60°C. Se îndepărtează căldura și se lasă baza metanică rămasă să se răcească puțin. Cu pietre de fierbere proaspete și un recipient curat care a fost cântărit, aplicați din nou vidul și distilați baza de metamfetamină într-un interval de 10°C. Se reglează vidul cu ajutorul supapei de aerisire astfel încât baza metilică să se distileze la 95-105 °C. Metanolul este un lichid limpede, incolor. Dacă este altfel decât limpede și incolor, conține contaminanți. Imaginea alăturată arată rezultatul unui lot de 6,5 moli, care produce aproximativ 900 g de meth bază.
Un lot de P2P de o molă, cu o conversie de 100%, ar rezulta în 149 g (o molă) de bază de metamfetamină, dar randamentul tipic este de 90-93%, rezultând în 134-140 g de bază. Meth baza va reacționa rapid cu dioxidul de carbon din aer pentru a forma carbonat, astfel încât este recomandabil să se cristalizeze baza cât mai curând posibil. Cristalizarea se realizează prin adăugarea a 450 g (3 moli) de metilbază într-un pahar Pyrex de 1 000 ml și așezarea paharului pe o placă fierbinte cu agitare. Se introduce cu grijă o bară de agitare acoperită cu teflon și se începe agitarea. Se adaugă acum acid clorhidric 37% în porții de 15 ml. O eprubetă gradată de 15 ml este un dozator ideal. Se generează o cantitate mare de căldură pe măsură ce acidul reacționează cu baza metilică și, dacă se adaugă prea repede, va duce la fierbere. Se adaugă 15 ml de acid la intervale de 1 minut până la adăugarea a 19 porții (285 ml), apoi se adaugă acid în porții mai mici și se urmărește cu atenție culoarea. Dacă baza metilică a fost curată la început, aceasta va deveni roz deschis atunci când pH-ul ajunge la 3-4. Testați cu benzi de pH (benzi Colorphast 0-14) sau cu un contor. Nu mai adăugați acid atunci când pH-ul ajunge la 3.
Acum trebuie să fierbem apa conținută în acid, deoarece apa dizolvă meth foarte eficient. Aduceți căldura de pe placa de încălzire la 4,5 în timp ce continuați să amestecați și puneți un termometru care atinge 150 °C în paharul de laborator, pe fund. În următoarele 1,5 ore, temperatura va crește până la 110°C, unde începe fierberea, apoi va crește treptat pe măsură ce apa este eliminată prin fierbere. Când temperatura ajunge la 130°C, opriți focul și scoateți termometrul. Cu ajutorul unui prosop de vase, prindeți paharul de laborator cu ambele mâini și turnați-l rapid într-o găleată de plastic de 5000 ml care conține 4,5 litri de acetonă care a fost înghețată timp de 2 săptămâni. Se recuperează stir-bar-ul cu un chaser, se înlocuiește capacul și se readuce la congelare timp de 1 săptămână pentru a permite cristalizarea completă. Acetona curată, proaspăt distilată, va reține aproximativ ¼ lb de produs la prima utilizare, motiv pentru care acetona trebuie reciclată. Ca alternativă, se poate turna clorhidrat de metamfetamină fierbinte într-o găleată de plastic de 5 galoane care conține 4,5 galoane de acetonă care a fost congelată timp de aproximativ o lună (este nevoie de mult timp pentru a extrage căldura dintr-o masă mare). Metamfetamina se va cristaliza în momentul în care atinge acetona înghețată, deși aproximativ 25% va rămâne în acetonă și trebuie să fie înghețată pentru a cristaliza.
Paradoxal, metamfetamina murdară cristalizează mai bine decât metamfetamina pură, deoarece cristalele se dezvoltă rapid în jurul unei particule de impuritate, formând cristale frumoase, mari și dure. Cristalele de metamfetamină sunt filtrate cu ajutorul unui Buchner mare, a două flacoane filtrante de 4 000 ml și a unui aspirator de vid de volum mare. Un Buchner de porțelan de 18 cm va conține puțin peste 1 lb de produs filtrat. Nu utilizați hârtie de filtru Qualitative 5 pentru această filtrare. Acest scriitor a constatat că filtrele utilizate în echipamentele de procesare a laptelui sunt ideale pentru recoltarea metanului. De-a lungul anilor, industria laptelui a cheltuit o mulțime de bani pentru a descoperi cum să filtreze rapid solidele din soluțiile cu faze mixte. Aceste filtre vor permite lichidelor, atât apei, cât și uleiurilor, să treacă liber, prinzând în același timp cele mai fine solide, ceea ce le face ideale pentru filtrarea rapidă. Problema cu filtrele fine de hârtie este că amestecurile de ulei și apă le înfundă foarte repede. Filtrele de lapte nu au această problemă și sunt ușor de găsit, ieftine și fără suspiciuni. Va trebui să le tăiați pentru a le potrivi, dar acesta este un mic inconvenient. O instalație de filtrare adecvată pentru volume mari poate fi realizată cu ușurință folosind găleți de 5 și 20 de litri, o placă rotundă de plastic și puțin lipici. Acest scriitor a fost destul de norocos să descopere un Buchner mare folosit ca ghiveci de o doamnă drăguță din cartierul meu. Plătindu-i cu bucurie doamnei pentru un înlocuitor, comoara recuperată conține peste 2lb de produs și face viața chimistului mult mai ușoară. Ideea este că se poate găsi echipament util aproape oriunde. Metamfetamina pură este mai greu de cristalizat și are ca rezultat un produs alb, ușor și sfărâmicios, cu un miros ușor de marțipan (de fapt benzaldehidă). Se golește produsul într-o tavă mare pentru prăjituri și se lasă acetona să se evapore în camera de fum timp de o zi sau două, separându-l pe măsură ce se usucă.
Acest produs poate fi tăiat cu niacinamidă pudră (vitamina B3) într-un raport de 4:1 (tăiere de 20%) pentru a obține un produs care arde curat și este solubil în apă. Nu utilizați tablete de vitamina B-3 care conțin tampoane insolubile care ard murdar.
4.0 Fabricarea 1-fenil-2-propanonei
Este descrisă fabricarea P2P utilizând benzaldehidă și nitroetan. Vom utiliza o procedură în două etape care implică modificarea Cope a reacției Knoevengel și o procedură de reducere cu acid de fier. Chimia acestei proceduri a fost descrisă de Uncle Fester în lucrarea sa Secrets of Methamphetamine Manufacture (Secretele fabricării metamfetaminei), ed. a 3-a. Prin urmare, ne vom concentra pe extinderea reacției până la punctul în care aceasta poate fi utilizată pentru fabricarea de volume foarte mari.
4.1 Echipament
Vor fi necesare următoarele echipamente.
- O manta de încălzire cu bază rigidă, cu două elemente de control, care să conțină un triplu gât cu fund rotund de 22 de litri.
- Un balon de reacție de 22 litri, cu trei gâturi, cu fundul rotund
- Un adaptor pentru racorduri de sticlă de la 45/50 la 24/40
- O capcană Dean-Stark
- Două condensatoare West de 30 cm
- Mai multe găleți de plastic de 5 litri și 20 de litri
- Echipamentul fabricat descris mai jos
4.2 Produse chimice
Benzaldehidă
Aceasta este materia primă de bază. Un mol de benzaldehidă cântărește aproape 100g și are o densitate de aproape 1g/ml. Deoarece vom efectua reacții de 25 de moli, vom utiliza 2 500 ml de benzaldehidă per reacție. Toate celelalte cantități de reactanți sunt derivate din această cifră. Achiziționați tipul fără clor dacă este disponibil, dar produsul standard funcționează bine. Se depozitează într-un loc răcoros, întunecos. Benzaldehida se autooxidează într-o oarecare măsură în timp, dar nu este un motiv de îngrijorare - această substanță se păstrează. Produsul de oxidare este acidul benzoic, care ia forma unor cristale albe bine definite pe fundul recipientului. Încercați să nu introduceți niciunul dintre cristale în reacție. Acestea nu o vor distruge, dar vor reduce randamentul. Benzaldehida are un miros puternic de marțipan. Aceasta poate fi distilată în vid pentru a o curăța, dar are tendința de a se ciocni viguros la niveluri de vid ridicate. Benzaldehida a fost relativ ușor de obținut până de curând.
Nitroetan (EtNO2)
Acesta este materialul cu care vom reacționa cu molecula de benzaldehidă pentru a produce 1-fenil-2-nitropropenă. Acesta furnizează catena laterală de carbon și gruparea nitro necesare pentru producerea nitrotirenului. EtNO2 este un lichid limpede, cu miros plăcut, care fierbe la 114-115°C, are o greutate moleculară de 75,07g/mol și o densitate relativă de 1,05. Se distilează bine fără vid. Deoarece vom furniza un exces de 5% de nitroetan pentru a ne asigura că există suficiente molecule disponibile pentru a se combina cu benzaldehida, vom avea nevoie de 26,25 moli de nitroetan((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05), sau 1,875ml pentru fiecare lot. Se poate utiliza nitrometan de calitate industrială, dar acesta trebuie spălat și distilat înainte de utilizare. Pentru a-l curăța, se toarnă aproximativ 3 000 ml de nitrometan într-o pâlnie de separare de 4 000 ml, se adaugă 500 ml de apă distilată, se agită bine, se lasă apa să se separe la partea superioară pe o perioadă de 24 de ore, apoi se scurge nitrometanul și se distilează, aruncând tot ce iese sub 110 °C. Este important ca nitroetanul să fie curat. Trebuie știut că nitroetanul a devenit un produs foarte suspectat, deoarece seamănă foarte mult cu nitrometanul, care este amplificatorul adăugat la bomba din Oklahoma City. Nu confundați cele două.
n-butilamină
(n-BuNH2)
Acesta este catalizatorul nostru. Nu utilizați "sec-" sau "tert-" butilamină, deoarece acestea nu vor funcționa ("n-" înseamnă "lanț drept"). În plus, deoarece n-butilamina este o bază foarte puternică care reacționează cu dioxidul de carbon din aer și cu aproape orice altceva cu care intră în contact, trebuie să ne asigurăm că catalizatorul este curat. Cel mai bun mod de a face acest lucru este să-l distilați. Faceți acest lucru în interiorul unui dulap de fum, deoarece această substanță este foarte urâtă. Nu o respirați și nu o atingeți. Dopul sau pluta de pe instalația de distilare trebuie învelite cu bandă de teflon pentru a nu fi mâncate. Cantitatea de catalizator utilizată în reacția noastră de 25 ml este nominal de 20 ml/ml/mole, dar experiența a arătat că cantitatea reală este mai apropiată de 23 ml/mole, astfel încât trebuie achiziționată o cantitate care să asigure un volum de 25 ml/mole de benzaldehidă. Cantitatea reală trebuie determinată prin observație și ajustată în consecință. Utilizarea unui catalizator care nu este pur va duce la o reducere drastică a randamentului.
Clorură ferică (FeCl3)
Această substanță chimică inofensivă este utilizată în reacția noastră de reducere în cantități mici ca "dirijor", care modifică echilibrul reacției în direcția dorită. Câteva kilograme din această substanță pot face o mulțime de reacții.
Pulbere de fier catalitic (Fe)
Folosit în procedura de reducere, fierul reacționează cu acidul clorhidric pentru a produce hidrogen gazos. Din cauza necesității unei bune dispersii în timpul reducerii, este necesară utilizarea unei pulberi cu ochiuri fine, de 80 sau 100 de ochiuri. Se poate utiliza o pudră mai grosieră de 60 de ochiuri, dar aceasta poate cauza unele probleme dacă sistemul de agitare este inadecvat. Reacția necesită 200 g de pulbere de fier pentru fiecare mol de 1-fenil-2-nitropropenă care este redusă. Având în vedere că se vor efectua 20 de reduceri molare, fiecare reducere va necesita 4000 g de fier.
Acid muriatic (HCl)
Acesta este pur și simplu acid clorhidric diluat, de obicei aproximativ 28-32% față de 37% HCl. Cu toate acestea, funcționează foarte bine și are avantajul de a fi disponibil în aproape orice magazin de bricolaj. Un volum de 750 ml de HCl 37% este necesar pentru fiecare mol de 1-fenil-2-nitropropenă care este redusă, rezultând 15 litri de acid necesari pentru fiecare reducere de 20 de moli. Din experiența acestui autor, acidul muriatic mai diluat este la fel de eficient ca și cel mai puternic, în același volum.
Metanol (MeOH)
Acesta este utilizat ca solvent la prelucrarea cristalelor galbene de nitropropenă. Cumpărați metanol care nu a fost diluat cu apă - o parte din acesta conține doar 60% metanol. Păstrați-l în congelator.
Toluen
Acesta este solventul nostru pentru reacția Knoevengel. Este disponibil în orice magazin de vopsele, deși multe companii își reetichetează solvenții cu denumiri proprii, astfel încât narcoticele să nu le mai facă probleme. Folosiți numărul "UN", care trebuie să apară pe fiecare recipient, pentru a identifica produsul. Sau pur și simplu întrebați. Majoritatea angajaților din magazinele de vopsele nu cunosc diferența dintre toluen și neopren și vă vor spune cu plăcere orice doriți. Reacția noastră Knoevengel necesită 200 ml de toluen pentru fiecare mol de benzaldehidă, sau 5000 ml pentru fiecare reacție.
4.3 Producția de 1-fenil-2-nitropropenă
Se instalează RB de 22 litri în mantaua de încălzire. Adăugați 10-20 de pietre de fierbere PTFE(Teflon) în vas. Prin gâtul central larg, adăugați 5000 ml de toluen, 2500 ml de benzaldehidă și 1875 ml de nitroetan, în această ordine, amestecând. Aveți în apropiere reductorul de racord, sifonul Dean-Stark și un condensator West unse și asamblate. Va trebui să asamblăm rapid piesele odată ce se adaugă n-butilamina. Folosind o tijă de lemn pe post de agitator, adăugați rapid 550 ml de n-butilamină, amestecând. Amestecul de reacție va trece de la limpede la o consistență lăptoasă, deoarece se formează o bază Schiff și o moleculă de apă (apa transformă soluția în lăptoasă). Se montează reductorul de racord, sifonul Dean-Stark și condensatorul West unul peste altul și se astupă cele două gâturi laterale. Atașați un racord la partea superioară a condensatorului și introduceți o conductă de evacuare în dulapul de fum. Porniți curgerea apei prin condensator. Înfășurați o folie de aluminiu în jurul jumătății superioare a vasului de reacție și a capcanei Dean-Stark pentru a evita răcirea excesivă.
Porniți ambele elemente de încălzire și setați controalele de temperatură la 20%. La această setare, încălzirea soluției va dura mult timp. După ce se are ceva experiență cu această reacție, se poate începe cu mantaua de încălzire la o setare mai ridicată (70% timp de 20 min pe instalația mea). Trebuie să fim conștienți de faptul că folosim doar un mic condensator West pentru răcire și că este nevoie de foarte puțină căldură suplimentară pentru a scoate materialul pe partea superioară. Pe echipamentul meu, setarea corectă este de 18%--20% este prea cald. Fiți foarte atenți cu căldura. Ideea este de a fierbe soluția suficient de tare pentru a ajunge la partea inferioară a condensatorului, unde azeotropul apă-toluen se poate condensa în captatorul Dean-Stark și poate fi eliminat din soluția de reacție. Acest lucru se întâmplă la 85°C.
Odată ce reacția ajunge la condensator, apa va începe să se acumuleze rapid. Pentru o reacție de 25 de moli, se vor crea 25 de moli de apă, care trebuie eliminați pentru ca reacția să fie completă. Capcana Dean-Stark a acestui scriitor conține 25 ml de apă, rezultând un total de 18 capcane de apă pline pentru a finaliza o reacție de 25 moli. Folosiți o bucată de hârtie și faceți un semn de fiecare dată când se golește capcana. Apa va veni rapid la început, luând doar câteva minute pentru a umple capcana, și apoi va încetini pe măsură ce moleculele de apă devin mai greu de găsit. Reacția ar trebui să dureze aproximativ cinci ore, dar timpul nu ar trebui folosit ca indicator definitiv. Se va judeca mult mai bine calitatea și starea reacției observând culoarea amestecului de reacție. Pe măsură ce apa este eliminată, soluția va începe să capete o culoare portocalie deschisă și se va adânci pe măsură ce reacția se apropie de finalizare. Utilizarea unei cantități prea mari de catalizator, n-butilamină, va determina polimerizarea reacției într-o anumită măsură, rezultând o culoare maro închis a soluției, cristale de nitropropenă de calitate slabă și un randament mult redus. Din păcate, această reacție este foarte sensibilă la cantitatea și calitatea catalizatorului. Prea puțin catalizator va reduce semnificativ randamentul, iar prea mult îl va arde (polimeriza). Acest autor recomandă să se facă teste cu 1 și 5 moli pentru a se stabili cantitatea exactă de n-butilamină necesară. Dacă reacția este lăsată să continue după eliminarea întregii ape, aceasta va începe să se polimerizeze, astfel încât trebuie să se urmărească cu atenție culoarea soluției de reacție și să se țină evidența cantității de apă eliminate. Chiar dacă nu a fost eliminată toată cantitatea teoretică de apă, dacă culoarea soluției începe să se întunece, opriți-o. Opriți căldura, lăsați fierberea să scadă în vas, scoateți condensatorul și captatorul Dean-Stark, apoi ridicați cu grijă vasul din mantaua de încălzire și puneți-l pe o găleată de plastic în interiorul cabinetului de fum. Se lasă să se răcească până la temperatura camerei peste noapte.
Acum vom elimina solventul toluen din soluție prin efectuarea unei distilări în vid. Pentru a efectua această distilare, este necesară o sursă de vid reglabilă cu volum mare. Nu folosiți o pompă de vid pentru a elimina solvenții - este greu pentru pompă și prezintă un risc ridicat de incendiu. Utilizați întotdeauna un aspirator atunci când distilați solvenți în vid. Aspiratorul universitar tipic care funcționează cu o presiune a apei de 40 psi nu este adecvat pentru a realiza un vid decent într-un volum mare, cu atât mai puțin un vid reglabil. Vom lucra cu un volum al sistemului de aproximativ 27 de litri. Atașați două condensatoare West în serie și susțineți-le cu grijă cu tri-grips sau blocuri de lemn cu caneluri tăiate în partea superioară. Atașați un balon cu fund rotund de 5000 ml care a fost marcat la nivelul de 5000 ml. Vom folosi acest marcaj pentru a determina când am terminat. După asamblarea completă, porniți mantaua de încălzire și reglați comenzile la 30%. Încă o dată, sistemul/echipamentul cititorului va fi ușor diferit de al meu și trebuie să facă unele ajustări minore. Ideea aici este de a distila toluenul la o temperatură suficient de ridicată pentru a permite condensatorului să lichefieze toluenul, astfel încât acesta să nu fie aspirat în sistemul de vid, unde poate provoca daune. Aproximativ 26-27"Hg va produce un interval de temperatură de distilare de aproximativ 40-60°C, care este suficient de fierbinte pentru a fi condensat de apă la 10°C. Nu trebuie să se încerce distilarea toluenului la o atmosferă normală, deoarece căldura adăugată polimerizează rapid produsul pe măsură ce toluenul este eliminat. De asemenea, trebuie să ne asigurăm că am eliminat TOT toluenul; chiar și o cantitate mică va împiedica formarea cristalelor sau va produce cristale de proastă calitate care polimerizează rapid în aer liber. Deoarece am început cu 5000 ml de toluen, trebuie să eliminăm cel puțin această cantitate. Folosiți un marcaj pe recipient.
După ce toluenul a fost eliminat, opriți căldura, dezasamblați echipamentul și apoi turnați lichidul fierbinte, portocaliu, rămas în recipient în două găleți de plastic de 5 litri, umplând fiecare dintre ele până la aproximativ 1/3 din capacitate și apoi acoperind. Clătiți și spălați rapid vasul mare de reacție cu metanol înainte ca reziduurile să adere la pereți. Lăsați nitropropenul lichid să se răcească timp de câteva ore, apoi acoperiți și puneți în partea de jos a congelatorului peste noapte. Dimineața, se vor forma cristalele și trebuie să îndepărtăm orice material nereacționat și contaminanți. Pentru a realiza acest lucru, turnați aproximativ un litru de metanol care a fost congelat timp de o săptămână sau două într-una dintre gălețile care conțin masa solidă de cristal și spargeți masa cu o șurubelniță mare. Cristalele galbene de nitropropenă sunt doar puțin solubile în metanol rece, dar resturile de reacție nedorite sunt foarte solubile, astfel încât vom dizolva gunoaiele lăsând cristalele intacte. Odată transformat în suspensie, se filtrează printr-un Buchner. Procedați la fel cu cealaltă găleată. Goliți cristalele galben strălucitor într-o tavă mare pentru prăjituri și lăsați-le să se usuce. Odată uscate, se pun într-o găleată de 5gal, se acoperă și se introduc în congelator. Lăsate în aer liber, cristalele de nitropropenă vor polimeriza în aproximativ o lună. Păstrate în congelator, aceste cristale se vor păstra frumos timp de cel puțin doi ani.
Randamentul acestei reacții nu este de 100%, așa cum se afirmă în alte publicații. Randamentul teoretic este de 79%, dar cel mai bun rezultat obținut de acest autor este de 74%, media fiind de 70%. Deoarece un mol de 1-fenil-2-nitropropenă cântărește 168 g, ar trebui să se obțină 25 moli x 0,7, sau 17,5 moli de cristale de nitropropenă, care cântăresc aproximativ 2940 g. Acest autor recomandă ca chimistul să producă și să depoziteze toate cristalele galbene de nitropropenă înainte de a trece la etapa următoare.
Chimistul poate dori să experimenteze cu alte baze puternice pentru a găsi o alternativă la n-butilamină, care este suficient de rară pentru a fi un punct de blocaj.
4.4 Reducerea 1-fenil-2-nitropropenei la 1-fenil-2-propanonă
4.4.1 Construcția echipamentului
Această procedură este cea mai dificilă descrisă. Nu pentru că reacția este dificil de realizat, ci din cauza echipamentului care trebuie construit pentru a o face realizabilă. Problema este una de scară; o reducere de două moli poate fi efectuată în sticlărie de 5000 ml folosind o manta de încălzire și echipament standard de agitare. Pentru a reduce un lot de 20 de molecule este nevoie de un volum de zece ori mai mare, 50 de litri, o sursă de căldură controlabilă și un echipament de agitare la scară mai mare. În plus, vom efectua o distilare cu abur pentru a extrage și purifica produsul final, ceea ce va necesita un condensator mare. Vom dori ca acest condensator să funcționeze și în modul reflux în timpul reacției, pentru a împiedica acidul să fiarbă și să ucidă totul. Pentru a înrăutăți lucrurile, vom lucra cu 15 litri de acid muriatic, ceea ce înseamnă că totul trebuie să fie fabricat din oțel inoxidabil. Din fericire, acest echipament nu este nici greu, nici scump de construit. Trebuie fie să dețineți și să stăpâniți un aparat de sudură TIG, fie să găsiți un atelier care să poată face treaba. În cazul în care trebuie să se apeleze la un atelier, repartizați lucrările. Toți vor întreba pentru ce este - spuneți-le pur și simplu că aveți un acord de confidențialitate și că vă veți pierde slujba sau contractul dacă le veți spune. Sau inventează-ți propria poveste.
Vasul nostru de reacție va fi o oală inoxidabilă de 50 de litri, găsită la magazinul de bucătărie/restaurant. Acesta trebuie să fie inoxidabil și nu din aluminiu. Oalele inoxidabile de înaltă calitate au fundul placat cu aluminiu pentru un transfer mai bun al căldurii - acest lucru este bun. Toate vor fi fabricate din inox cu pereți subțiri, dar căutați cea mai rezistentă oală pe care o puteți găsi. Acest vas este punctul slab al echipamentului nostru, deoarece acidul clorhidric în fierbere va distruge peretele vasului în 5-7 reacții, după care trebuie cumpărat un vas nou.
Pentru a sigila oala, trebuie sudată o flanșă pe marginea oalei și trebuie să se ia măsuri pentru fixarea și sigilarea unui capac. Acest lucru se face prin măsurarea cu atenție a diametrului marginii oalei și fabricarea unei flanșe care să se potrivească. Vom folosi un inel "O" din polipropilenă de 3/16" pentru etanșare și o serie de șuruburi pe exterior pentru a realiza etanșarea și fixarea. Inelul ar trebui să aibă o lățime de aproximativ 2", cu șuruburile (șuruburi inoxidabile de 3/8") pe exterior și o canelură de 1/16" x 3/16" prelucrată în fața flanșei la aproximativ ¾" de marginea interioară. Materialul O-ring din polipropilenă poate fi găsit la majoritatea magazinelor de hidraulică și atelierelor de mecanică. Vom utiliza material pentru O-ring cu diametrul de 1/8" sau 3/16", oricare este disponibil. Cumpărați suficient pentru mai multe inele, deoarece acestea se uzează. Flanșa noastră trebuie să fie, de asemenea, plată la 1/16", astfel încât partea superioară să nu fie deformată. Nu sudați flanșa la oală până când nu a fost fabricată placa superioară.
Avem, de asemenea, cerința de a cunoaște temperatura reacției în orice moment. Pentru a face acest lucru, trebuie fie să sudați o bucșă din oțel inoxidabil în partea laterală a vasului, care se potrivește cu un termometru industrial, fie să creați un racord în partea superioară prin care să puteți introduce un termometru suficient de lung pentru a ajunge la soluția de reacție. Succes în găsirea unui termometru atât de lung. Acest autor a ales metoda bucșei în partea laterală cu rezultate mixte - indicarea temperaturii a funcționat foarte bine, dar acidul clocotitor mănâncă termometrele, iar sudarea bucșei creează un punct slab pe care acidul îl atacă și îl mănâncă după numai trei reacții. Acoperirea completă a sudurii cu J-B Weld cu uscare rapidă după fiecare utilizare a dublat durata de viață a vasului la șase reacții. Sunt sigur că cineva se poate gândi la ceva mai bun. O oală acoperită cu teflon ar fi bună.
Acum că avem începuturile unui vas de reacție, vom avea nevoie de o sursă de căldură. Din fericire, se pot găsi barbeque-uri alimentate cu propan aproape oriunde, inclusiv cel robust din imagine, care este mai mult decât adecvat. Un rezervor de propan de 30 lb este suficient pentru aproximativ trei reacții.
Acum trebuie să ne proiectăm placa superioară, care este destul de complexă. Primul pas constă în tăierea și găurirea unui cerc corespunzător din oțel inoxidabil cu grosimea de 3/16" pentru a se potrivi cu flanșa, astfel încât acestea să poată fi înșurubate împreună. Apoi, trebuie să asigurăm un rulment de teflon în mijloc. Acest autor a proiectat un rulment prelucrat din material rotund de teflon de 3". Deoarece motorul cu roți dințate utilizat pentru a roti agitatorul are un arbore de transmisie de ½", rulmentul a constat dintr-o gaură de ½" în mijloc și un umăr exterior lat de ¾" prelucrat până la adâncimea de ½". Rezultă un perete al bucșei gros de ½", care a rezistat fără probleme. Folosind aceste dimensiuni, este necesară o gaură centrală cu diametrul de 1,5" și patru găuri filetate 10-32 pe marginea exterioară. Este recomandabil ca bucșa de teflon să fie prelucrată mai întâi și apoi montată pe partea superioară. Un joc al arborelui de 0,003-5 funcționează bine. Din păcate, pentru a proiecta rulmentul, trebuie să se cunoască diametrul arborelui de transmisie al motorului. Multe motoare au arbori de transmisie de 5/8" care vor funcționa perfect cu designul bucșei de mai sus prin simpla mărire a orificiului central, lăsând un perete al bucșei de 3/8". Arborele de agitare trebuie să fie din oțel inoxidabil 316 standard, rotund, cu o suprafață plată prelucrată la un capăt pentru a facilita atașarea paletelor.
Importanța unei agitări viguroase nu poate fi subliniată îndeajuns. Dacă rămâne prea mult fier pe fund, acesta poate provoca o reacție de fugă, pe care o veți regreta. Pentru a evita acest lucru, mențineți fierul în suspensie și reactivii în mișcare. Acest autor a stabilit experimental că aproximativ 150 rpm este o viteză bună pentru agitare, dar aceasta poate varia în funcție de eficiența paletelor de agitare. Paletele de pe vasul de reacție prezentat erau o simplă placă sudată pe partea inferioară a arborelui, asigurându-se că nu intră în contact cu arborele termometrului introdus prin peretele vasului.
Acum că avem un rulment și un arbore de transmisie, trebuie să proiectăm un suport care să mențină motorul cu roți dințate ferm în linie cu rulmentul și arborele de transmisie. Imaginea de mai sus arată motorul cu roți dințate fără suport, deoarece unitatea a fost demontată pentru depozitare. Cititorul va fi lăsat să se descurce singur în proiectarea acestui suport, deoarece există puține șanse ca motorul dvs. de transmisie să fie exact ca al meu. Având în vedere că mai există două accesorii care trebuie plasate pe capacul superior, ar trebui să se găsească un motor cu angrenaje adecvat încă de la începutul proiectării și apoi să se aștepte până la sfârșit pentru a monta motorul și suportul. Motorul trebuie să aibă o viteză a arborelui de aproximativ 150 rpm și un cuplu de cel puțin 32 inch-livre, ținând cont de faptul că, cu cât se rotește mai mult amestec de reacție, cu atât este necesar un cuplu mai mare.
Pe placa superioară trebuie sudat un mamelon inoxidabil de 2" pentru a permite condensarea condensatorului și a fitingurilor acestuia. În plus, un orificiu filetat de ¼" trebuie amplasat în apropierea părții exterioare a plăcii superioare. Aici se înșurubează un racord inoxidabil NPT de ¼" care este atașat la tubul Tygon de 5/16 care duce la rezervorul de acid. Acesta este locul în care acidul intră în vasul de reacție.
Condensatorul și fitingurile sale sunt destul de simple. Patru secțiuni de 5' de tub inoxidabil cu pereți subțiri de ½" sunt grupate într-un cerc cu diametrul de 2" și sudate într-o flanșă plată cu orificii exterioare pentru șuruburi. Folosiți șuruburi de ½" pentru rezistență și o garnitură de cauciuc groasă. Carcasa de apă exterioară este o țeavă de eșapament pentru camioane cu pereți subțiri de 4", care este ușoară și ieftină. Acesta este prevăzut cu bucșe NPT de ¼ " la fiecare capăt pentru circulația apei. Acesta este sigilat la capăt cu o altă flanșă, lăsând 6-9" de tub să iasă la capăt. Furtunul de apă trebuie să aibă o lungime de 4'. Utilizați furtunuri de spălat vase găsite la magazinul de bricolaj care au filet NPT de ¼" la un capăt și filet de furtun la celălalt pentru circulația apei prin sistem. Condensatorul va trebui să fie susținut cu lanțuri din cauza greutății sale atunci când este plin cu apă. Pentru a utiliza condensatorul atât în modul de distilare, cât și în cel de reflux, trebuie fabricată o altă flanșă care poate fi deplasată în combinație cu fitingurile standard. O combinație de "T" inoxidabil de 2" , un dop de 2" și un niplu lung de 6" cu o flanșă unghiulară de aproximativ 20°C la capăt a funcționat bine pentru acest autor. Flanșa adaptorului trebuie să se potrivească bine cu flanșa condensatorului pentru a evita scurgerile.
Următoarele diagrame arată modul în care este configurat condensatorul atât pentru distilare, cât și pentru reflux:
Este necesar un recipient care să conțină și să distribuie acidul muriatic. Autorul folosește un coș de gunoi din plastic de dimensiuni mici (5gal) cu un orificiu de sifon pentru tubul Tygon găurit chiar deasupra liniei de acid. Este necesară o supapă de debit de 1/8" din oțel inoxidabil pentru a controla debitul de acid în reacție. Aceste supape pot fi găsite la magazinele de produse industriale precum W.W. Grainger etc. Ar trebui să se utilizeze numai tuburi Tygon, deoarece majoritatea celorlalte tipuri se întăresc și se fisurează în curând.
4.4.2 Reducerea cu fier a 1-fenil-2-nitropropenei la 1-fenil-2-propanonă
Se toarnă 15 litri de apă curată de la robinet în vas. Se adaugă apoi 4000 g de fier catalitic, 3400 g (20mol) de 1-fenil- 2-nitropropenă și 40-50 g de clorură ferică. Montați partea superioară cu condensatorul în modul reflux, puneți apa să curgă prin condensator, începeți să agitați și porniți arzătorul cu propan. Urmăriți termometrul și opriți focul atunci când temperatura ajunge la 90°C. Adăugați lent acid muriatic în doze mici pe o perioadă de 2 ore. Urmăriți partea superioară a condensatorului pentru a detecta semnele că lucrurile scapă de sub control. Această reacție trebuie să se desfășoare într-o magazie mică sau altă anexă cu o bună ventilație. Instalați un ventilator de evacuare de mare putere (500+cfm) în magazie. Motivul este că vaporii rezultați în urma acestei reacții sunt foarte corozivi și, dacă reacția intră în hiperspațiu, va trebui să abandonați șopronul pentru o vreme, până când vaporii se elimină. Se adaugă un total de 15 litri de acid muriatic. După ce s-a adăugat tot acidul, se lasă amestecarea să continue timp de încă 2 ore înainte de a trece la etapa următoare.
Acum trebuie să ne extragem P2P-ul din mizeria neagră din interiorul vasului de reacție. Vom face acest lucru prin distilarea cu abur. Deconectați condensatorul, flanșa și "Tee", lăsând racordul de 2" deschis. Agitatorul trebuie să rămână pornit. Apoi, turnați rapid aproximativ 4 litri de soluție de leșie saturată care s-a răcit peste noapte. Se va genera căldură și abur pe măsură ce leșia neutralizează acidul muriatic. Montați Tee-ul, flanșa și condensatorul în modul de distilare și porniți curgerea apei prin condensator. Așezați o găleată de 20 de litri sub capăt și porniți arzătorul cu propan la maxim. Nu mai agitați. Distilați peste apă și P2P până când găleata este plină, apoi opriți focul.
Randamentul pentru această reducere este de 75 %, indiferent de cât de mult crede cineva că a greșit, astfel încât ar trebui să ne așteptăm să obținem 15 moli, sau puțin peste 2000 g de P2P. Deoarece P2P are o densitate apropiată de cea a apei, rezultă aproximativ 2 litri de produs.
Acum trebuie să extragem P2P din apă, să îl purificăm și să îl depozităm pentru utilizare ulterioară. Acest lucru se realizează prin turnarea a 3 000 ml de apă/P2P în fiecare dintre cele două pâlnii separatoare de 4 000 ml. Se adaugă apoi aproximativ 300 ml de soluție de leșie saturată în fiecare și se agită energic timp de 3-5 minute. Acest lucru se face pentru a se asigura că nu există acid rezidual care poate otrăvi și o va otrăvi catalizatorul atunci când este utilizat. După o agitare completă, se adaugă 400 ml de clorură de metilen în fiecare pâlnie separatoare și se agită energic timp de 2-3 minute. Clorura de metilen este un solvent ușor de obținut pentru majoritatea materialelor plastice. Consultați magazinele de materiale plastice care vând găleți, foi de plastic etc. Deoarece clorura de metilen este mai grea decât apa, aceasta va prelua P2P și îl va duce la fundul pâlniei sep. Acest lucru durează însă ceva timp, așa că nu trebuie să ne grăbim. Acest autor lasă separarea să stea timp de 6 ore înainte de a scurge stratul inferior într-o sticlă de vin de un galon sau, chiar mai bine, într-o sticlă de sticlă de culoare chihlimbar. Tăiați un pătrat dintr-o pungă de plastic și folosiți-l pentru etanșare între capacul sticlei și capac. Adăugați încă 400 ml de clorură de metilen, agitați energic și lăsați să se decanteze din nou timp de 6 ore înainte de scurgere. Acest lucru este suficient, treceți la următorul lot. La sfârșit, ar trebui să avem 3-4 galoane de soluție de clorură de metilen/P2P.
Acum vom recupera solventul de clorură de metilen pentru reutilizare și vom distila P2P. Utilizați un vas cu fund rotund de 5000 ml și distilați clorura de metilen de la 39 la 60°C. Întoarceți solventul în recipientul său și continuați până când în vas rămân doar aproximativ 2000 ml de P2P. Se adaugă pietre de fierbere și se distilează în vid peste rămășițele de clorură de metilen și apă până când este clar că a rămas doar P2P. Folosind un recipient curat și pietre de fierbere proaspete, se distilează P2P la 105-115°C. Nu se distilează la o temperatură mai mică de 105 °C, pentru că P2P va purta contaminanți cu el, aceștia fiind de culoare mai închisă. P2P este un lichid limpede, galben pal, care miroase a urină de pisică. P2P se oxidează automat pe o perioadă de câteva săptămâni dacă este lăsat la temperatura camerei, așa că trebuie pus în congelator până când este gata de utilizare.
Se poate utiliza toluen pentru a extrage P2P din apă, dar acesta trebuie distilat în vid, iar separarea se va face la partea superioară și nu la partea inferioară, ca în cazul clorurii de metilen. Separarea durează aproximativ la fel de mult ca atunci când se utilizează clorura de metilen.
4.4.3 Procedură alternativă de reducere
Pentru cei care nu pot sau nu doresc să construiască numărul recunoscut ca mare de elemente mecanice descrise mai sus, există o procedură alternativă de reducere pe care cititorul o poate găsi mai convenabilă sau nu. Această reducere, desprinsă din minunata carte PIKHAL a Dr. Alexander Shulgin, utilizează acid acetic glacial în locul acidului muriatic pentru a crea hidrogen prin reacția cu fierul catalitic. De asemenea, se curăță cu apă și elimină etapa de distilare cu abur utilizată mai sus. Dezavantajul este că, așa cum este descris, este nevoie de un volum mult mai mare de acid pentru a reduce o cantitate echivalentă de nitropropenă. Este posibil să se reducă cantitatea de acid necesară și îi las pe cei interesați să o dezvolte în continuare.
Se pune un pahar Pyrex de 1000 ml într-o cratiță cu apă și se sprijină pe o plită încinsă. Se adaugă 140 ml de acid acetic glacial și 32 g de fier catalitic cu ochiuri 80-100. Se încălzește la aproximativ 85°C, chiar sub punctul în care încep să apară sărurile albe, apoi se adaugă 10-15 g de cristale de 1-fenil-2-nitropropenă dizolvate în 75 ml de acid acetic glacial. Se adaugă încet, permițând o reacție viguroasă, fără spumare excesivă. Se continuă încălzirea timp de 1,5 ore după adăugare. Suprafața va face crustă, va deveni albicioasă și va urca pe pereții paharului de laborator. Se îndepărtează de la căldură, se amestecă în 2000 ml de apă curată. Se adaugă suficientă soluție de leșie concentrată pentru a neutraliza acidul, apoi se extrage cu clorură de metilen și se distilează exact ca mai sus. Această metodă poate fi extinsă prin utilizarea unei găleți din polipropilenă (încercați gălețile de ulei Chevron Delo 400). Aceste găleți rezistente vor rezista la temperaturi de 100°C fără să se deformeze. Sau se poate folosi un vas din inox, simplu sau acoperit cu teflon. Acidul acetic glacial are un miros puternic de oțet care se dispersează rapid atunci când este încălzit, ceea ce creează o problemă de miros greu de disimulat. Dar, deoarece nu este nevoie de energie electrică, se poate face acest lucru undeva în pădure. Această procedură a fost concepută de Dr. Shulgin pentru a reduce nitrotirenul asociat cu MDMA, astfel încât poate fi utilizată atât pentru Meth, cât și pentru Ecstasy, dacă se poate găsi o rezervă de piperonal. Cititorul va constata că majoritatea procedurilor descrise aici se aplică la fabricarea ambelor produse. Acest autor a încercat această procedură cu rezultate excelente, obținând un randament de 75% dintr-un P2P foarte pur și incolor.
5.0 Fabricarea metilaminei din formaldehidă și clorură de amoniu
Utilizarea fenilacetonelor ca precursori ai Meth și Ecstasy necesită metilamină pentru a finaliza reacția. Din fericire, fabricarea acesteia este destul de ușoară, deși consumatoare de timp. Formaldehida și clorura de amoniu sunt substanțe chimice ușor de obținut, utilizate pe scară largă în industrie. Formaldehida poate fi procurată de la taxidermieri, iar clorura de amoniu de la multe magazine de placare și chiar de la farmacie. Încă o dată, avem o procedură în două etape; prima constă în obținerea de cristale de clorhidrat de metilamină care sunt depozitate în congelator până la utilizare și o etapă de purificare în care metilamina este colectată și diluată.
5.1 Echipament
Pentru a efectua această procedură, vom avea nevoie de următorul echipament.
- O manta de încălzire de 10 litri cu bază rigidă, cu două comenzi.
- Două baloane de 10 litri cu fundul rotund și 3 gâturi
- Trei baloane RB de 2000 ml.
- Un condensator West de 30 cm.
- O pâlnie de picurare de 500 ml.
- Un condensator de reflux cu suprafață dublă, de 75 cm, cu îmbinări 24/40 (mascul jos, femelă sus)
- Mai multe găleți curate de 5 litri și 5 litri cu capac.
- Un condensator fabricat capabil să condenseze amoniacul (bp -33°C). Acest condensator este fabricat folosind un bidon de vopsea de 1 galon și o secțiune de conductă de frână de ¼" găsită la magazinul de piese auto. Aproximativ 24" de linie de frână se înfășoară cu grijă într-o spirală care se potrivește în interiorul cutiei de vopsea. Un tub de ieșire cu o lungime de aproximativ 2" și un tub de intrare sunt lipite de cutie. Nu trebuie să existe scurgeri la fund. De asemenea, conducta de frână spiralată nu trebuie să aibă nicio secțiune sertită sau care merge "în sus" - acest lucru poate cauza o problemă gravă de contrapresiune. Când este umplut aproximativ 1/3 cu metanol sau etanol și răcit cu gheață carbonică, acest condensator va fi la -75°C, ceea ce este suficient de rece pentru a condensa amoniacul. Înfășurați cutia de vopsea cu izolație pentru țevi și bandă adezivă. Fără izolație, gheața carbonică trebuie reumplută la intervale suficient de scurte pentru a distrage atenția. Acest autor a atașat un mâner de montare, dar a descoperit ulterior că este mult mai ușor să îl așezați pur și simplu pe o masă sau o bancă la înălțimea corespunzătoare. Faceți un test cu alcool și gheață carbonică pentru a vedea dacă apar scurgeri atunci când brazarea este răcită rapid. Verificați dacă apa curge ușor prin condensator, fără contrapresiune. Acesta nu este un echipament pe care doriți să îl testați pe măsură ce este utilizat.
- În plus față de condensatorul cu gheață carbonică, va trebui să facem să circule apă cu gheață printr-un condensator cu reflux pentru a condensa orice vapori de apă care pot însoți gazul de metilamină. Acest autor a achiziționat un răcitor de circulație perfect la o vânzare de echipamente miniere care pompează o soluție antigel de -20°C. În caz contrar, se poate realiza un răcitor perfect acceptabil din pompe de acvariu și o ladă de gheață Coleman de 10 galoane. Conectați două pompe de acvariu în paralel, astfel încât, dacă una dintre pompe cedează în mijlocul reacției, cealaltă să poată continua până la finalizarea procedurii. Faceți găuri în partea superioară a lăzii frigorifice pentru cablul pompei și liniile de circulație. Adăugați un strat de apă pe fund și introduceți mai multe pungi de gheață. Pe măsură ce gheața se topește, adăugați mai multă. Aceasta ne va oferi o soluție circulantă de aproximativ 1°C. Dacă se dorește o soluție mai rece, se folosește pur și simplu antigel ieftin pentru instalații sanitare care nu îngheață la -30°C și se răcește cu gheață uscată în loc de gheață de apă. Pompele pot deveni nesigure la temperatura redusă.
5.2 Produse chimice
Pentru a obține o cantitate utilă de metilamină, sunt necesare următoarele.
- 10-20 galoane de formaldehidă 35-40
- 10 kg Hidroxid de sodiu (leșie)
- Apă distilată
- Un bloc de 40lb de gheață uscată, înfășurat în ziar și depozitat într-un cufăr de gheață bun.
- Aproximativ 40lb de cuburi de gheață sau bloc de gheață de la supermarket
- 40-50 kg de clorură de amoniu. Clorura de amoniu de calitate industrială este în mod normal amestecată cu puțină clorură de calciu pentru a împiedica aglomerarea și întărirea și se numește clorură de amoniu "tratată". Clorura de calciu nu afectează reacția, astfel încât se pot utiliza sacii industriali ieftini de 50 lb.
5.3 Clorhidrat de metilamină
Se instalează mantaua de încălzire cu bază rigidă de 10 litri în interiorul camerei de fum. Vom genera o cantitate de gaz formaldehidă pe care nu dorim să o respirăm.
Încărcați vasul de reacție cu 3 kg de clorură de amoniu și 6 litri de formaldehidă 35-40%. Clorura de amoniu nu se va dizolva, așa că agitați-o cu o bucată de lemn. Se atașează un condensator West de 30 cm, o priză de vid și un balon RB cu recipient de 2000 ml. Duceți o secțiune scurtă de tub de plastic de la priza de vid la o găleată mică cu apă. Utilizați o clemă pentru a plasa capătul tubului chiar sub suprafața apei. O parte din gazul generat va fi absorbit de apă; restul va ieși prin gura de aerisire. Se pune un dop de cauciuc cu o gaură și un termometru în una dintre găurile laterale ale tubului cu trei gâturi, astfel încât temperatura soluției să poată fi citită cu ușurință. Chimistul pornește apoi căldura, setând comenzile pe 70% la capacitate maximă pentru o perioadă scurtă de timp. Când temperatura soluției ajunge la 60°C, reduce reglajele de căldură la aproximativ 25% și aduce încet temperatura la 100°C. Clorura de amoniu va începe acum să se dizolve și poate fi ajutată cu o agitare rapidă cu ajutorul unei tije de dowling. Pe măsură ce soluția ajunge la 70°C, un pic de gaz va începe să bolborosească în găleata cu apă. Pe măsură ce temperatura crește spre 100°C, se va genera mult gaz, ceea ce va cauza presiune în interiorul vasului. Presiunea crește din cauza contrapresiunii create de condensatorul West, care este prea mic. De fapt, condensatorul este factorul limitativ al acestei reacții, altfel s-ar folosi o instalație de 22 de litri și s-ar dubla volumul. Acest autor a efectuat această reacție într-o instalație de 22 de litri și nu o recomandă. Cei familiarizați cu fabricarea metilaminei se vor întreba de ce nu se utilizează o oală de ulei încălzită la temperatura corectă; răspunsul este că autorul a descoperit că temperatura soluției poate fi menținută la 104-106°C utilizând o manta de încălzire atent controlată. Va trebui să se joace puțin cu reglajele de control, dar nu este dificil. În cazul în care chimistul întâmpină dificultăți în menținerea unei temperaturi stabile, este suficient să revină la metoda vasului cu ulei. Reduceți căldura la aproximativ 15% atunci când temperatura soluției ajunge la 100°C. Odată ce soluția se stabilizează la 105°C și gazul nu mai face bule în găleata cu apă, chimistul poate aplica un vacuum aspirator la intervale de 15-30 de minute în următoarele 5 ore. La sfârșitul celor 5 ore, se oprește căldura, se scoate triplul gât din mantaua de încălzire și se lasă să se răcească peste noapte la temperatura camerei. Răcirea determină precipitarea din soluție a unei cantități mari de cristale de clorură de amoniu. Se filtrează cristalele, păstrându-le într-o găleată separată pentru reutilizare ulterioară, iar filtratul galben deschis se păstrează într-o altă găleată. Repetați această procedură de mai multe ori până când o găleată de 20-24 de litri este plină cu lichid.
În continuare, se instalează în aceeași manieră ca și mai înainte sticla cu gât triplu de 10 litri și se adaugă aproximativ 7 litri din lichidul acumulat în stadiul intermediar. Se reglează mantaua de încălzire la aproximativ 30% și se aplică un vid de aspirație de -28"Hg cu ajutorul unui ventilator de pe sistemul de vid. Trebuie să se aibă grijă să se ungă bine toate fitingurile cu Dow-Corning High Vacuum Grease sau echivalentul său pentru a preveni înghețarea sticlăriei. Chimistul distilează cu răbdare apa și acidul din amestec până când solidele încep să iasă din soluție și încep să apară "ciocniri" puternice în interiorul vasului de reacție. Acest lucru poate dura 5-6 ore sau mai mult. În acest moment, opriți căldura, dezasamblați instalația și turnați conținutul vasului de reacție într-o găleată în interiorul cabinetului de fum. Se lasă peste noapte să se răcească până la temperatura camerei, moment în care se va filtra o altă cantitate mare de cristale de clorură de amoniu. De data aceasta, însă, se va amesteca puțină clorhidrat de metilamină cu clorura de amoniu. Deoarece clorhidratul de metilamină este foarte higroscopic, sărurile pot fi lipicioase. Se filtrează printr-un Buchner, păstrând sărurile recuperate într-o găleată și lichidul gălbui în alta. Se repetă operațiunea până când există suficient lichid în găleata din etapa a doua pentru a trece la etapa a treia. Ar trebui să se înțeleagă acum că se poate crește randamentul sistemului prin simpla instalare a unei alte instalații de 10 litri și prelucrarea în paralel. Prin organizarea adecvată a etapelor separate, o persoană poate produce aproximativ 80 de litri de metilamină 40% în 9 săptămâni, dacă este dedicată. Aceasta este suficientă metilamină pentru a produce 175 lb de metamfetamină pură.
În etapa a treia, folosim lichidul din etapa a doua pe care l-am colectat și extragem mai multă apă și acid din soluție folosind un vid de 26-27"Hg, care este puțin mai mic decât vidul folosit în timpul etapei a doua. Setarea vidului este importantă deoarece, dacă vidul este prea puternic, va induce "ciocniri" în interiorul vasului de reacție, iar dacă este prea slab, nu va fi extrasă suficientă apă pentru a obține cristale de bună calitate care să nu se topească în momentul în care intră în contact cu aerul umed. Se extrage cât mai multă apă posibil din soluție înainte ca cristalele de clorhidrat de metilamină să precipite din soluție și să înceapă "ciocnirea" puternică, apoi se oprește reacția și se lasă amestecul fierbinte să se răcească peste noapte. Folosind un Buchner curat, se filtrează bine cristalele de clorhidrat de metilamină, apoi se aruncă într-o găleată de 5 galoane care a stat câteva zile în congelator. Cristalele de clorhidrat de metilamină sunt cristale albicioase de tip plachetă. Păstrarea cristalelor în congelator, unde este prea frig pentru ca apa să rămână în aer, împiedică cristalele să preia apa din aer și să se topească. Se aruncă lichidul auriu gros rezidual. Se repetă procedura până când se acumulează o găleată plină de 5 galoane de cristale congelate, cantitate care poate fi transformată în soluție de metilamină într-o singură zi.
5.4 Soluție de metilamină
În această etapă vom amesteca clorhidrat de metilamină și hidroxid de sodiu pentru a elibera gaz de metilamină, care este apoi condensat cu gheață uscată/alcool, permițându-ne să colectăm lichid de metilamină pur și să îl depozităm într-o soluție de apă.
Înainte de a putea continua, trebuie să efectuăm câteva lucrări pregătitoare pentru ca lucrurile să meargă bine. Aproximativ 8 litri de soluție de hidroxid de sodiu 50% trebuie pregătiți cu o seară înainte. În plus, o sticlă de un galon (ulcioare de vin folosite) care conține 2 kg de gheață zdrobită trebuie plasată în partea de jos a congelatorului cu câteva zile înainte. Va trebui să diluăm metilamina lichidă cu apă distilată, cu excepția cazului în care intenționăm să fabricăm Ecstasy, caz în care vom dori să amestecăm metilamina pură cu etanol care a fost congelat timp de aproximativ o săptămână și să îl depozităm în congelator. Metilamina/etanolul nu se păstrează mult timp, deoarece metilamina va fierbe în cele din urmă chiar și în congelator, dar este mult mai sigură decât depozitarea metilaminei pure în sine. Soluția de metilamină/alcool trebuie utilizată în termen de o săptămână. Metilamina/apă se păstrează bine ani de zile dacă este păstrată la rece.
Trebuie știut că această etapă poate fi foarte periculoasă pentru viață și libertate. Efectuată în mod necorespunzător, această procedură poate duce și va duce la umplerea structurii cu gaz metilamină extrem de urât mirositor și otrăvitor, care se va revărsa pe stradă, unde toată lumea pe o rază de 1,5 km va simți mirosul. Clădirea va mirosi urât până când va fi demolată, iar chimistul ghinionist care va experimenta acest lucru va mirosi urât pentru o lungă perioadă de timp. Trebuie să fii treaz și foarte atent în timpul efectuării acestei proceduri.
Pentru a instala echipamentul, se pune o manta de încălzire de 10 litri pe podea, în apropierea dulapului de fum, astfel încât orice vapori liberi să fie aspirați. Se pune un gât triplu curat în mantaua de încălzire. Se montează un condensator de reflux cu suprafață dublă de 75 cm într-un tri- grip atașat la un suport de laborator de 36". Atașați conductele răcitorului cu intrarea în partea de jos și ieșirea în partea de sus și porniți pompa răcitorului. Partea superioară a condensatorului de reflux trebuie să se afle la câțiva centimetri de o masă sau de un banc. Așezați condensatorul de metilamină pe bancă și conectați-l la condensator folosind o secțiune de tub Tygon și o codiță care se potrivește unui racord de sticlă 24/40. Nu utilizați conexiuni rigide între diferitele ansambluri mecanice. O pigtail poate fi realizată dintr-o secțiune de tub de sticlă și o fișă 24/40 pentru cei care au ceva experiență cu sticla. Capătul de ieșire al condensatorului nostru cu cutie de vopsea este conectat cu un tub Tygon la un dop de cauciuc cu două găuri care se potrivește perfect într-un racord de sticlă 24/40. În dop sunt inserate o secțiune de 4" de tub de sticlă și o secțiune de 3". Atașați Tygonul la secțiunea mai lungă. Tăiați o secțiune de tub de plastic care să ducă de la tubul scurt al dopului la interiorul dulapului de fum. Aceasta este ventilația noastră. În continuare, cântăriți cu atenție trei baloane RB de 2000 ml și notați acest lucru undeva, identificând fiecare balon cu o bucată de bandă adezivă în jurul gâtului. Este important să se poată determina cu exactitate cantitatea de metilamină produsă atunci când va veni momentul diluării acesteia cu apă. Nu folosiți markere pe flacoane, deoarece acestea vor dispărea cu alcool; folosiți bandă adezivă pe gât. Apoi, așezați un suport de laborator de 36" și un inel (aproximativ 6-8") lângă banc și condensatorul nostru de metilamină. Utilizați o găleată de plastic de 5 litri învelită în izolație pe laturi și plasați-o la o înălțime la care balonul receptor de 2000 ml va sta frumos în ea fără a necesita o secțiune lungă de tuburi între condensator și receptor. Prindeți mânerul găleții peste partea superioară a stativului de laborator pentru siguranță, apoi atașați un tri-grip în jurul gâtului recipientului de 2000 ml. Recipientul trebuie să fie ținut rigid în poziție sau va pluti și se va învârti în găleată atunci când vom adăuga alcool și gheață carbonică. Recipientul trebuie păstrat la -75°C sau metilamina va fierbe. Metilamina are un punct de fierbere de -6°C, astfel încât această substanță va fierbe chiar și atunci când este ținută în congelator. De asemenea, trebuie să ne asigurăm că dopul nostru nu va ieși accidental din balonul de primire, așa că se cumpără niște benzi Velcro de la magazin, se introduce o bandă îngustă între tuburile de sticlă de pe suprafața superioară a dopului și se folosește o altă bandă înfășurată în jurul gâtului recipientului, odată ce dopul este în poziție, pentru a prinde capetele și a lega întreaga lucrare. Benzile și alte materiale de lipire pe bază chimică devin fragile la -70°C. În cele din urmă, încărcați cu metanol atât cutia de vopsea, cât și găleata și răciți-le încet prin adăugarea de bucăți de gheață carbonică, pe rând, până când nu mai clocotesc rapid, ci rămân solide pe fund. Cutia de vopsea ar trebui să fie plină în proporție de aproximativ 75%, iar găleata ar trebui să fie umplută până la cel puțin jumătate din balonul de primire. Acum suntem pregătiți să începem.
Folosind o pâlnie cu gura largă și o bucată de lemn, introduceți cristalele de clorhidrat de metilamină din congelator în balonul cu gât triplu până când acesta nu este mai mult de 1/3 plin. Se atașează condensatorul de reflux la gâtul triplu și se pune pâlnia de picurare de 500 ml într-unul dintre gâturile laterale. Cu robinetul de închidere închis, încărcați-l cu soluție de leșie 50%. Folosind o pâlnie, adăugați rapid 400 g de hidroxid de sodiu uscat în vasul principal de reacție. Se astupă rapid gâtul cu un dop de sticlă. De îndată ce leșia intră în contact cu cristalele de metilamină, aceasta produce gaz metilamină și clorură de sodiu (sare). După o explozie inițială, pe care o puteți observa cum se scurge în vasul receptor, reacția se va diminua. Acum este un moment bun pentru a verifica și a vă asigura că toate fitingurile sunt strânse și că nu există blocaje în condensator, care pot fi dezastruoase. Apoi, deschideți robinetul de închidere și permiteți soluției de leșie să curgă în interior. Poate fi dificil să se știe când s-a adăugat prea multă leșie, deoarece există o întârziere înainte ca reacția să atingă un vârf, astfel încât se recomandă să se procedeze încet, urmărind cu atenție balonul de primire pentru a detecta semnele de pătrundere a prea mult lichid. Metilamina este un lichid limpede cu o densitate de aproximativ 0,7. Se mențin cutia de vopsea și găleata de recepție încărcate cu gheață carbonică, iar răcitorul cu gheață de apă, în timp ce soluția de leșie este adăugată la intervale regulate. După o adăugare, așteptați până când condensul scade înainte de a mai adăuga soluție de leșie. În cele din urmă, adăugarea de soluție de leșie nu va mai produce metilamină lichidă și trebuie să fierbem metilamina rămasă din soluția de apă, sare, metilamină și dimetilamină. Metilamina rămasă se află acum într-o soluție de apă, ceea ce am prefera să nu se întâmple, dar trebuie să existe suficientă apă pentru a dizolva sarea și a menține dimetilamina în soluție, deci nu reduceți cantitatea de apă utilizată în soluția de leșie. Porniți mantaua de încălzire la 50% și așteptați, menținând lucrurile reci. În următoarele două ore, restul de 60-70% din metilamină va fierbe prin condensatorul de reflux, unde apa și dimetilamina sunt condensate, apoi prin cutia de vopsea și în recipient. Supravegheați condensatorul de reflux pentru a observa semnele de acumulare a sării pe sticlă. Acesta este un indiciu că nu există suficientă apă în soluție, deci lăsați fierberea să scadă și adăugați rapid aproximativ un litru de apă distilată înainte de a continua distilarea. Atunci când nu mai iese metilamină sau aceasta se reduce la doar o picătură la fiecare câteva secunde, lotul este gata. Se oprește focul și se lasă să se răcească timp de aproximativ 20 de minute, până când fierberea a scăzut complet. În această perioadă, detașați recipientul de primire de 2000 ml și duceți-l cu mare, mare atenție la camera de fum pentru a fi cântărit. Țineți cont de faptul că, dacă scăpați și vărsați metilamina lichidă, aceasta se va transforma imediat în gaz, va ucide probabil chimistul neîndemânatic și va face cu siguranță din laboratorul dumneavoastră centrul atenției pentru săptămânile următoare. Nu o scăpați! Transportați-o într-o găleată înghețată (nu una caldă). După ce metilamina a fost cântărită în camera de fum, introduceți un termometru curat în lichid și lăsați-l timp de câteva minute până când temperatura ajunge la -30°C. Astfel, amoniacul lichid, pe care nu îl dorim, se va evapora, lăsând doar metilamină pură. Cântăriți-o, scădeți greutatea balonului și împărțiți greutatea în grame la 0,7 pentru a determina volumul. 1000 g de metilamină vor ocupa aproximativ 1400 ml. Se adaugă foarte încet și cu atenție acest prim lot de metilamină în ulciorul de vin de 1 galon care conține 2 kg de gheață pisată. Se poate produce o afumare considerabilă, caz în care trebuie să vă opriți, să introduceți un dop de cauciuc (nu folosiți sticlă) în recipientul de metilamină și să puneți totul în congelator pentru o perioadă.
Din fericire, această operațiune urâtă nu trebuie efectuată decât o singură dată. Odată ce avem o cantitate de soluție de metilamină despre care știm că este de 40%, putem pur și simplu să adăugăm suficientă apă distilată pentru următorul lot și să îl aruncăm în congelator. Soluția de metilamină diluată nu va îngheța, permițându-ne astfel să adăugăm pur și simplu metilamină lichidă la soluție pentru a o aduce la concentrația necesară. Formula este simplă: volume egale de apă distilată și lichid de metilamină pur vor rezulta în soluție de metilamină 40%. În funcție de cantitatea exactă de cristale din triple-neck, ar trebui să aveți între 900g și 1200g de lichid de metilamină pură. Pentru cei care produc MDMA, adăugați 100 ml de metilamină pură la 250 ml de etanol care a stat în congelator timp de aproximativ o săptămână. Acest lucru reduce conținutul de apă din aminarea reductivă a MDMA, îmbunătățind randamentul.
Acum că primul lot este complet, chimistul instalează rapid celălalt triplu gât și repetă procedura. Odată ce chimistul are ceva experiență, poate realiza patru loturi într-o singură zi dacă începe devreme.
6.0 Fabricarea acidului nitric 70%
Acidul azotic este o substanță chimică esențială necesară pentru fabricarea aqua regia. Este, de asemenea, un ingredient esențial în fabricarea explozivilor pe bază de ester nitric, ceea ce îl face un produs chimic foarte urmărit. Bijutierii pot achiziționa cantități foarte mici (50 ml) pentru a prepara apă regală pentru dizolvarea aurului, platinei și rodiului. Unele operațiuni de placare utilizează acid nitric. Din fericire, acidul nitric 70% este ușor de fabricat.
6.1 Produse chimice
Va fi necesar să se achiziționeze următoarele substanțe chimice.
- Acid sulfuric concentrat (98%) H2SO4. Acest acid este utilizat pe scară largă în industrie, cea mai vizibilă utilizare fiind ca acid pentru baterii atunci când este diluat.
- Nitrat de sodiu. Aceasta este, de asemenea, o substanță chimică supravegheată îndeaproape din cauza utilizării sale în explozivi, dar este atât de larg utilizată în industrie încât este destul de ușor de obținut. Se poate folosi și nitratul de potasiu în cantități molare echivalente. Căutați în farmacie.
- Gheață uscată. Un bloc de 20 lb este suficient; se mărunțește în fulgi mici atunci când este folosită.
- O pungă de sare gemă și mai multe pungi de gheață pisată.
6.2 Echipament
- Un balon RB de 2000 ml
- Un balon RB de 1000 ml
- Un condensator West de 30 cm
- O plită electrică cu un singur element de 1000W de la magazinul de bricolaj.
- O oală de bucătărie de mărime medie. Balonul RB de 2000 ml trebuie să încapă în vas.
- Un cric de laborator pentru ridicarea și coborârea plitei și a vasului de bucătărie. Un cric de laborator adecvat poate fi construit dintr-un cric auto de tip foarfecă care a fost modificat. Pe partea superioară se sudează o suprafață plană de 10"x10", se sudează o placă circulară de oțel pentru reglarea înălțimii și se sudează o piuliță pe suprafața inferioară din spate care va accepta un arbore standard pentru standul de laborator. Acest lucru este necesar pentru a suspenda balonul de 2000 ml care conține reactanții noștri.
- Un tub cu diametrul de 3-4" și lungimea de aproximativ 30 cm (tăiat pentru a se potrivi). Acest tub va fi montat în jurul condensatorului West, astupat la capătul inferior și umplut cu gheață carbonică. Acesta poate fi din plastic sau carton (tuburi poștale). Asigurați-vă că condensatorul va încăpea în interiorul tubului.
- O găleată de plastic de 2 litri sau alt recipient în care să încapă confortabil balonul RB de 1000 ml.
- O sursă de vid controlabilă.
6.3 Discuții
Aceasta este o procedură ușor de realizat, care permite obținerea a 400 ml de acid nitric 70% într-o singură zi. Ideea de bază este distilarea în vid a oxidului nitric creat prin reacția acidului sulfuric cu nitratul de sodiu, condensarea acestuia într-un lichid cu gheață carbonică și apoi aruncarea acestuia în apă distilată pentru a capta și dilua acidul rezultat. Etapa finală constă în eliminarea prin fierbere a excesului de apă, lăsând aproximativ 200 ml de acid foarte curat din fiecare lot. Trucurile pentru ca această reacție să funcționeze sunt o sursă de vid controlabilă și controlul precis al sursei de căldură.
Pregătiți cricul de laborator cu placa de încălzire și vasul sprijinite pe suprafața superioară. Suspendați balonul RB gol de 2 000 ml deasupra vasului cu o clemă triplă. Poziționați-l astfel încât partea inferioară a balonului să nu se afle deasupra vasului. De asemenea, asigurați-vă că vasul poate fi ridicat până la un punct în care balonul va atinge fundul vasului.
În timp ce balonul se află pe fundul vasului, adăugați suficient ulei vegetal (Wesson Oil este bun) pentru a ajunge la aproximativ 1" de marginea superioară a vasului. Coborâți cricul de laborator, placa de încălzire și vasul. Ștergeți balonul de 2000 ml cu un prosop de hârtie și scoateți-l. Porniți placa de încălzire la o valoare medie. Dorim să încălzim uleiul la 90-100°C și nu mai mult, așa că măsurați-l cu un termometru de bomboane și reglați placa de încălzire în consecință. Avem acum o sursă de căldură precisă care poate fi aplicată și îndepărtată foarte rapid prin ridicarea sau coborârea cricului de laborator.
Acum trebuie să ne pregătim condensatorul. Închideți un niplu al condensatorului cu o bucată scurtă de tub de plastic care a fost sigilată la un capăt prin topirea plasticului împreună. Se umple peretele condensatorului cu alcool izopropilic. Se închide racordul rămas cu o altă bucată de tub de plastic. Atașați priza de vid și introduceți-o în tubulatură. Capătul superior trebuie poziționat astfel încât îmbinarea 24/40 să fie egală cu partea superioară a tubului de plastic. Când este poziționat corect, introduceți puțină izolație roz în orificiul inferior și sigilați capătul inferior al tubului cu bandă adezivă. Lupa de vid ar trebui să fie singurul lucru care iese în afară. Atașați capul de alambic. Umpleți tubul cu așchii de gheață carbonică și sigilați cu puțin material izolant roz. Va trebui să construiți niște suporturi personalizate pentru tub - câteva bucăți de lemn cu "V" tăiat în ele funcționează bine, mai ales dacă sunt montate pe o placă inferioară pentru rigiditate.
Apoi, turnați 300 ml de apă distilată în balonul de recepție și
poziționați-l cu o prindere triplă și un suport astfel încât să se sprijine în interiorul găleții noastre mici de plastic atunci când este atașat la priza de vid. Adăugați apă rece în găleată, apoi adăugați gheață pisată pentru a menține soluția rece - se va genera multă căldură pe măsură ce oxidul nitric se scurge în apa distilată. Adăugați un strat de sare gemă peste gheață pentru a reduce și mai mult temperatura.
Se adaugă 365 ml (685 g) de acid sulfuric în balonul RB de 2000 ml. Se adaugă apoi 600 g de nitrat de sodiu în porții mici, în timp ce se agită acidul. Se procedează astfel în interiorul unei camere de fum. Nu va exista nicio reacție vizibilă. Se montează bine deasupra sursei de căldură. Se montează toată sticlăria și se atașează furtunul de vid cu supapa de purjare deschisă, astfel încât să nu existe vid. Închideți încet supapa de purjare și aduceți vidul la 25-26"Hg pe vacuummetru.
Trebuie să se țină seama de faptul că o căldură excesivă va provoca formarea de spumă, iar oxidul de azot va veni prea repede pentru a se condensa. Trebuie să ridicați încet vasul cu ulei până când acesta abia atinge vasul de reacție. Trebuie să fiți pregătiți să coborâți rapid vasul dacă se produce o fierbere excesivă. Urmăriți vârful de picurare al prizei de vid; oxidul nitric lichid trebuie să picure în apa distilată cu o viteză de maximum o picătură pe secundă. Orice viteză mai mare decât aceasta va duce la supraîncălzirea acidului diluat și va aspira mult oxid nitric în sistemul de vid. Este nevoie de 2-3 ore pentru a finaliza reacția. În acest timp, trebuie refăcută rezerva de gheață carbonică din tub. Utilizați o lingură de făină pentru a adăuga cu grijă în tub. Ar trebui să existe 500-600 ml de lichid în recipient când se termină.
Următorul pas este să eliminați excesul de apă din soluția acidă din recipient. Acest lucru se realizează prin simpla fierbere a lichidului într-o instalație normală de distilare. Se distilează peste apă până când temperatura urcă la 118-120°C. Ceea ce rămâne în recipient este acid nitric 70% foarte pur, limpede. Se depozitează într-un loc răcoros, uscat și întunecos. Acesta se va păstra timp de mai mulți ani.
Dacă acidul nitric se decolorează, pur și simplu se distilează.
7.0 Echipament și proceduri de laborator
Cu excepția cazului în care cineva a petrecut multe ore făcând sinteze organice, există multe tehnici și proceduri de laborator care vor fi necunoscute. Această secțiune încearcă să acopere câteva dintre elementele de bază aplicabile laboratoarelor clandestine.
7.1 Hota de fum
Trebuie să ai o hotă de fum, punct. Din fericire, acestea sunt ușor de construit. Scriitorul de față a construit un cabinet/laborator de fum integrat care încape pe o singură foaie de placaj. Observați folia de plastic utilizată pentru a sigila incinta atunci când sunt prezente fumuri nocive. Nu este prezentat ventilatorul de evacuare care funcționează continuu. Utilizați un ventilator care mișcă cel puțin 250 cfm de aer.
7.2 Aspirator de apă
Un aspirator cu volum mare este necesar pentru multe dintre procedurile descrise în acest document. Deși aspiratoarele de putere industrială pot fi achiziționate, acestea pot fi construite și din fitinguri de țeavă obișnuite găsite la magazinul de bricolaj. În fotografia alăturată este prezentat
aspiratorul acestui autor. Construirea unui aspirator pentru bere artizanală presupune multe încercări, așa că achiziționați unul dacă este posibil. De asemenea, pentru a completa un sistem de aspirare sunt necesare o pompă care să asigure o presiune a apei de 50-70 psi și un rezervor de apă rece. Pompa poate fi o pompă obișnuită cu jet de 1/3 CP, conectată la un întrerupător din laborator. Aceste pompe sunt ieftine, dar rezistă doar la aproximativ 200 de ore de utilizare intensă, așa că păstrați o rezervă la îndemână. Rezervorul de apă trebuie să aibă un volum suficient pentru a preveni încălzirea rapidă a apei și pentru a putea absorbi solvenții și vaporii. O dimensiune bună a rezervorului este de aproximativ 100 de galoane sau două butoaie de 50 de galoane conectate împreună la fund și umplute până la 2/3. Temperatura apei este foarte importantă. Cu cât este mai rece, cu atât mai bine. La temperaturi sub zero grade, este suficient să adăugați niște antigel pentru instalații și aspiratorul va face un vid puternic. Din păcate, pe măsură ce temperatura apei crește, crește și presiunea de vapori a acesteia, iar acest lucru impune o limită a vidului pe care îl putem realiza. Pentru a reduce presiunea de vapori a apei, reduceți temperatura cu un bloc de gheață din congelator.
O altă componentă esențială a sistemului este
capcana de vid. Capcana împiedică greșelile făcute în timpul distilării să distrugă restul echipamentului. Plasat între aspirator și furtunul de vid, acesta colectează toate lichidele care nu se condensează în recipient. Unul poate fi fabricat folosind un borcan Mason de 1 litru. Cu ajutorul unei prese de găurit, faceți cu grijă două găuri în partea superioară, suficient de mari pentru a accepta baza unui mamelon de alamă de 3/8". Lipiți sfârcurile de capac. Cu ajutorul unei garnituri, fixați capacul pe borcan. Înșurubați bine capacul și atașați conductele de vid (utilizați un furtun hidraulic armat de 3/8", deoarece această dimensiune se potrivește cu niplurile de pe sticlăriile cu vid și nu se prăbușește sub un vid bun). Așezați capcana de vid într-un loc unde nu va fi lovită; acest autor a construit o cutie de lemn cu trei laturi căptușită cu izolație. Acest lucru se datorează faptului că borcanul Mason va imploda cu ușurință sub un vid bun. Verificați dacă există scurgeri și folosiți niște mastic extern pliabil pentru casă pentru a le repara. Este o idee bună să schimbați zilnic apa din sistemul de aspirare, deoarece solvenții vor ataca impellorii de plastic ai pompei.
Următoarea cerință este un sistem de distribuție a vidului.
Imaginea alăturată prezintă intrarea de vid din dreapta, un furtun de distribuție în partea de sus care se atașează la sticlărie la celălalt capăt, un vacuummetru de 0-29" Hg și o supapă de purjare de 1/8" cu rezistență industrială. O supapă de purjare mai potrivită este o supapă cu ac cu o deschidere de 0,050. Întregul ansamblu este amplasat în interiorul dulapului de fum. Intrarea de vid din dreapta provine de la captatorul de vid și poate fi înlocuită, după caz, cu un furtun pentru pompa de vid.
7.3 Sfaturi pentru distilare
Mai jos sunt prezentate câteva sfaturi care vor face ca distilarea în vid să decurgă fără probleme.
- Utilizați întotdeauna Dow-Corning High Vacuum Grease sau echivalentul său pe îmbinările de sticlă. Folosiți cu moderație și mențineți curate îmbinările de sticlă.
- Utilizați cipuri de fierbere din teflon (PTFE). Acestea vin de obicei în cutii de 1 lb. cutiile. Folosiți cu generozitate, adăugați pietre de fierbere proaspete de fiecare dată când se sparge vidul sau lichidul se răcește.
- Așteptați până când vidul se stabilizează înainte de a aplica căldură, apoi utilizați căldura minimă necesară.
- Mențineți o diferență de temperatură de 30°C între apa care curge prin condensator și condensat. Linia de condensare din condensator trebuie să fie între ½ și 2/3 din lungimea condensatorului.
- Nu umpleți vasul de distilare mai mult de jumătate. Puteți trișa puțin în această privință. O altă interdicție este "ciocnirea"; aceasta este ușor de recunoscut și, dacă începe, opriți imediat distilarea. Unii compuși mai grei, cum ar fi P2P și benzaldehida, sunt "bumpy" în mod natural, astfel încât trebuie să faceți un pic de judecată.
- Nu vă grăbiți atunci când efectuați distilații cu volume mari; debitul condensatorului este fix și adăugarea de căldură suplimentară nu va accelera lucrurile, ci va trimite o parte din distilat în sistemul de vid.
7.4 Materiale de referință
Următoarele cărți sunt esențiale pentru orice laborator clandestin.
Indexul Merck
Acest volum la îndemână oferă toate datele esențiale privind majoritatea compușilor, inclusiv greutatea moleculară, densitatea, punctele de fierbere și de congelare, utilizările comune și referințele care indică tehnicile de fabricație.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, ed. a 3-a și a 4-a, Loompanics.
Aceste cărți cuprinzătoare oferă referințe și indicii bune pentru cei care citesc printre rânduri. Când citiți aceste cărți, trebuie să țineți cont de faptul că, dacă sunteți un pic prea exacți în descrierile tehnice, vă puteți trezi cu fundul în ștreang la închisoare. Ura pentru Cypherpunks!
A Chemical Technicians Reference Handbook.
Acesta este o referință valoroasă pentru caracteristicile solvenților și procedurile de laborator.
Un manual de chimie organică de nivel universitar pentru o referință la mecanismele de reacție comune.
8.0 Păstrarea departe de necazuri
Dacă cineva poate respecta toate sfaturile de mai jos, s-ar putea să se poată retrage într-o ocupație legală cu un avans bun.
- Lucrați singur și țineți-vă gura închisă. Acesta este cel mai important sfat pe care acest scriitor îl poate transmite și cel mai dificil de urmat. Este tentant să împărtășești secretul succesului tău cu cel mai apropiat prieten, poate chiar invitându-l să te ajute. Din nefericire, acesta se simte obligat să îi spună soției sale, care plănuiește în secret să îl părăsească pentru un agent de bursă și dorește să obțină o pârghie care să îi faciliteze deposedarea prietenului tău de toate bunurile sale. Ei bine, ați prins ideea. Poți să te mulțumești cât vrei, așa cum fac și eu în acest document, după ce te-ai debarasat atât de produse, cât și de echipamente.
- Nu vorbiți despre afaceri la telefon. Nici măcar nu sunați pentru a stabili o întâlnire pentru a discuta. Fiecare apel telefonic, chiar și apelurile locale, sunt înregistrate. Fiecare jurnal conține numărul de telefon de origine, numărul de telefon de destinație, ora la care a fost inițiat apelul și ora finalizării. Pornind de la această înregistrare aparent inofensivă, agenții Inchiziției pot crea un tipar al orelor, locurilor și conexiunilor care, chiar dacă este fictiv, va da o imagine proastă în instanță. Se pot stabili comunicații securizate folosind programe de criptare PGP și remaileri anonimi.
- Niciodată, niciodată, niciodată nu încercați să vindeți produse în timp ce un laborator funcționează. Este ca și cum ai jongla cu șerpi cu clopoței - este ușor să fii mușcat.
- Nu faceți din asta o carieră. Toți preparatorii de droguri de carieră sunt în închisoare. Decideți din timp câtă droguri vreți să produceți, planificați cu atenție, faceți-o și apoi retrageți-vă. Gândește-te la asta ca la un lucru temporar pe care îl faci pentru a obține un avantaj în viață. Nu uita că prima ta greșeală va fi și ultima. Nu există glorie în a deveni cap de afiș, ci doar durere.
- Achiziționați și depozitați toate substanțele chimice, consumabilele și echipamentele esențiale înainte de a încerca ceva. Aceasta este cea mai periculoasă activitate, din punct de vedere juridic, pe care o veți desfășura. În cazul în care vă atrageți atenția, puteți aștepta fără a avea de ascuns un laborator funcțional. Rețineți că anchetatorii în domeniul drogurilor nu au timp să stea acolo unde nu există laboratoare de arestat sau bunuri de confiscat. După câteva luni vor dispărea.
- Utilizați intermediari pentru a achiziționa substanțe chimice, spunându-le că și dumneavoastră sunteți doar un intermediar. Nu spuneți niciodată nimănui ce faceți.
- Nu prezentați niciodată produsul. În momentul în care o persoană prezintă un produs, își asumă toate riscurile clientului său. Mai bine aruncați produsul la canal. Cel puțin nu se poate întoarce să vă muște. Nu tranzacționați bunuri furate sau bani falși.
- Nu vă ascultați clienții care nu sunt chimiști cu privire la problemele de calitate, indiferent cât de emfatici sau convingători sunt aceștia. Utilizatorii dezvoltă rapid o toleranță la produs și simt că produsul nu mai este pe deplin puternic. În plus, mulți utilizatori ajung să se bucure de impulsul primit de la impuritățile prezente în multe dintre produsele de stradă actuale. Această scuturare nu este prezentă în metamfetamina pură.
- Acționați întotdeauna ca un intermediar ignorant, prost plătit, care trebuie să transmită mesaje superiorilor săi. Acest lucru vă permite să vă prefaceți ignoranți cu privire la toate problemele legate de calitate sau disputele legate de bani și să fiți de acord cu clientul vostru. De asemenea, aceasta oferă un avantaj de negociere, permițându-i să pretindă că partea sa neînsemnată va dispărea dacă prețul scade.
- Nu vă aruncați niciodată cu bani gheață și nu începeți să cumpărați articole scumpe care nu se potrivesc cu stilul de viață obișnuit. Dacă sunteți chiriaș, închiriați un loc mai frumos sau cumpărați o casă modestă. Cumpărați mașini uzate și reparați-le până la perfecțiune, în loc de mașini noi, ostentative. Investiți profiturile în acțiuni, bonuri de stat și alte active lichide. Intrați într-o afacere legală și trăiți fericiți până la adânci bătrâneți, știind că ați sfidat cu succes Inchiziția și ați dat o lovitură pentru libertatea individuală.
