Reactivi de sinteză:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml de soluție de MA 40%.
Reactor 1000ml 2000 ml / FRBF
Agitator magnetic 1000ML
Pahar de sticlă 1000ml
Materiale de oxidare:
Apă distilată sau deionizată 1000 ml
Acid clorhidric ~35% - 30-40 ml
Pâlnie Buchner
Pâlnie de separare 1000 ml
Balon de filtrare 500 ml
Hârtie de filtrare 0,22
Pompă de vid cu presiune negativă
Materiale de cristalizare: (OPȚIONAL)
IPA
Acetonă
Vas Pyrex puțin adânc
Răspânditor de sticlă
Faza 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Se dizolvă 2b4mp în diclormetan (DCM) într-un reactor / balon rotund cu fund plat.
(se încălzește ușor pentru a facilita diluarea 25ºC)
Fazele 2 și 3 (200 ml de MA 40%)
Se adaugă o soluție apoasă de 40% de metilamină în loturi, astfel încât temperatura să nu depășească 40ºC. 50 ml la fiecare 5 minute ( total 30 min) NU TRECEȚI DE 40ºC
[adăugarea de metilamină provoacă o reacție exotermică]
Faza 3 (nu depășiți 40ºC)
Continuați să amestecați soluția timp de 4 ore la ~35ºC.
Porniți căldura de îndată ce temperatura începe să scadă.
DUPĂ 4 ore, transferați în pahar de sticlă.
Beker de sticlă pe agitator
Faza 4.
PRIMA SPĂLARE: Se adaugă 500 ml soluție de bicarbonat de sodiu 5% în jur de 30ºC
(Se separă straturile cât mai mult posibil cu agitatorul deasupra capului)
Se transferă la pâlnia de separare.
se lasă să stea 60 min (se scurge stratul inferior)
BUCĂTĂRIE DE Sticlă / agitator / mixer
A 2-a spălare 200 ml apă demi la 30ºC
Se agită bine timp de aproximativ 10 minute.
Se transferă la pâlnia de separare
PÂLNIE DE SEPARARE.
Se lasă să stea soluția 4MMC timp de 30 min
Dacă este puțin tulbure, se adaugă o picătură de bicarbonat de sodiu, se agită în pâlnia de separare și se lasă să stea timp de 30 de minute. Se scurge stratul inferior de apă. Se transferă în paharul de sticlă.
BEKER DE STICLĂ
Faza 5 (150 ml acetonă + 30 ml HCL)
Adăugați amestecul de acidificare ICE COLD picătură cu picătură în soluția de 4 mmc în timp ce agitatorul magnetic este pe o setare ridicată. Continuați să verificați nivelurile de PH. Când nivelul PH ajunge la 5, opriți și transferați într-un pahar de plastic. Se pune la frigider timp de 10 ore.
( nu trebuie să folosiți toată soluția, doar nivelul PH este important)
Beker de sticlă mic (verificarea calității)
Faza 6.
Măcinarea solidului de 4 mmc până la obținerea pudrei
Se ia 1 gram de pulbere și se dizolvă în apă demi la 90 ºC
Acum putem vedea culoarea soluției.
Cu cât culoarea este mai închisă, cu atât mai multe impurități sunt prezente. Vrem să vedem o soluție clară. Dacă nu este limpede, avem nevoie de o purificare suplimentară. ( cel puțin mai închisă decât culoarea unei lămâi)
Filtru aspirator.
FUNEL BUCHNER / Spatulă de sticlă
Faza 7. (acetonă rece ca gheața)
Așezați pulberea zdrobită în pâlnie și utilizați mai întâi un pic de IPA rece, după care spălați cu acetonă, totul în timp ce amestecați ușor 4 mmc pe hârtia de filtru. Lăsați IPA și acetona să se evapore înainte de a aplica mai mult, astfel încât 4mmc să nu se dizolve în alcool.
Asigurați-vă că pulberea are mai degrabă consistența unui lichid gros care se mișcă liber. Dacă este ca o argilă, poate bloca hârtia de filtru.
Lăsați aspiratorul în funcțiune pentru puțin timp până când obțineți o consistență uscată.
Transferați pulberea într-un vas și folosiți o lumină infraroșie pentru a termina uscarea, într-o cameră caldă și uscată.
Este gata atunci când are un aspect de pudră refractivă.
NU ARUNCAȚI LICHIDUL REZIDUAL
REZULTAT.
Dacă greutatea totală a pierdut un procent mare din masă, este posibil ca 4MMC să fie încă în IPA și acetonă. Lăsați mai mult de 50 % din lichid să se evapore lent și treceți-l prin filtru. Se filtrează din nou
CRISTALIZAREA (opțional)
BĂUTOR DE Sticlă / mixer încălzit.
(1g la 1ml apă Demi/1ml IPA)
Amestecați 4mmc în soluția dvs. încălziți până la aproximativ 80ºC (bule foarte mici), totul în timp ce rulați energic mixerul magnetic.
VAS DE CRISTALIZARE
(Pyrex poate suporta căldura și frigul)
faza 9.
Se toarnă soluția de 4 mmc în vas
Se lasă de preferință să se cristalizeze într-o încăpere uscată la 18-20ºC. Este de preferat să se utilizeze un aparat de aer condiționat. Când cristalizarea se oprește se pune în congelator timp de 8 ore
Cu cât folosiți mai multă apă, cu atât cristalele sunt mai mari și cu atât va dura mai mult după ce ați terminat îndepărtați cristalele din vas
spălați cristalele cu acetonă rece ca gheața în pâlnia Buchner, o dată sau de două ori.
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml de soluție de MA 40%.
Reactor 1000ml 2000 ml / FRBF
Agitator magnetic 1000ML
Pahar de sticlă 1000ml
Materiale de oxidare:
Apă distilată sau deionizată 1000 ml
Acid clorhidric ~35% - 30-40 ml
Pâlnie Buchner
Pâlnie de separare 1000 ml
Balon de filtrare 500 ml
Hârtie de filtrare 0,22
Pompă de vid cu presiune negativă
Materiale de cristalizare: (OPȚIONAL)
IPA
Acetonă
Vas Pyrex puțin adânc
Răspânditor de sticlă
Faza 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Se dizolvă 2b4mp în diclormetan (DCM) într-un reactor / balon rotund cu fund plat.
(se încălzește ușor pentru a facilita diluarea 25ºC)
Fazele 2 și 3 (200 ml de MA 40%)
Se adaugă o soluție apoasă de 40% de metilamină în loturi, astfel încât temperatura să nu depășească 40ºC. 50 ml la fiecare 5 minute ( total 30 min) NU TRECEȚI DE 40ºC
[adăugarea de metilamină provoacă o reacție exotermică]
Faza 3 (nu depășiți 40ºC)
Continuați să amestecați soluția timp de 4 ore la ~35ºC.
Porniți căldura de îndată ce temperatura începe să scadă.
DUPĂ 4 ore, transferați în pahar de sticlă.
Beker de sticlă pe agitator
Faza 4.
PRIMA SPĂLARE: Se adaugă 500 ml soluție de bicarbonat de sodiu 5% în jur de 30ºC
(Se separă straturile cât mai mult posibil cu agitatorul deasupra capului)
Se transferă la pâlnia de separare.
se lasă să stea 60 min (se scurge stratul inferior)
BUCĂTĂRIE DE Sticlă / agitator / mixer
A 2-a spălare 200 ml apă demi la 30ºC
Se agită bine timp de aproximativ 10 minute.
Se transferă la pâlnia de separare
PÂLNIE DE SEPARARE.
Se lasă să stea soluția 4MMC timp de 30 min
Dacă este puțin tulbure, se adaugă o picătură de bicarbonat de sodiu, se agită în pâlnia de separare și se lasă să stea timp de 30 de minute. Se scurge stratul inferior de apă. Se transferă în paharul de sticlă.
BEKER DE STICLĂ
Faza 5 (150 ml acetonă + 30 ml HCL)
Adăugați amestecul de acidificare ICE COLD picătură cu picătură în soluția de 4 mmc în timp ce agitatorul magnetic este pe o setare ridicată. Continuați să verificați nivelurile de PH. Când nivelul PH ajunge la 5, opriți și transferați într-un pahar de plastic. Se pune la frigider timp de 10 ore.
( nu trebuie să folosiți toată soluția, doar nivelul PH este important)
Beker de sticlă mic (verificarea calității)
Faza 6.
Măcinarea solidului de 4 mmc până la obținerea pudrei
Se ia 1 gram de pulbere și se dizolvă în apă demi la 90 ºC
Acum putem vedea culoarea soluției.
Cu cât culoarea este mai închisă, cu atât mai multe impurități sunt prezente. Vrem să vedem o soluție clară. Dacă nu este limpede, avem nevoie de o purificare suplimentară. ( cel puțin mai închisă decât culoarea unei lămâi)
Filtru aspirator.
FUNEL BUCHNER / Spatulă de sticlă
Faza 7. (acetonă rece ca gheața)
Așezați pulberea zdrobită în pâlnie și utilizați mai întâi un pic de IPA rece, după care spălați cu acetonă, totul în timp ce amestecați ușor 4 mmc pe hârtia de filtru. Lăsați IPA și acetona să se evapore înainte de a aplica mai mult, astfel încât 4mmc să nu se dizolve în alcool.
Asigurați-vă că pulberea are mai degrabă consistența unui lichid gros care se mișcă liber. Dacă este ca o argilă, poate bloca hârtia de filtru.
Lăsați aspiratorul în funcțiune pentru puțin timp până când obțineți o consistență uscată.
Transferați pulberea într-un vas și folosiți o lumină infraroșie pentru a termina uscarea, într-o cameră caldă și uscată.
Este gata atunci când are un aspect de pudră refractivă.
NU ARUNCAȚI LICHIDUL REZIDUAL
REZULTAT.
Dacă greutatea totală a pierdut un procent mare din masă, este posibil ca 4MMC să fie încă în IPA și acetonă. Lăsați mai mult de 50 % din lichid să se evapore lent și treceți-l prin filtru. Se filtrează din nou
CRISTALIZAREA (opțional)
BĂUTOR DE Sticlă / mixer încălzit.
(1g la 1ml apă Demi/1ml IPA)
Amestecați 4mmc în soluția dvs. încălziți până la aproximativ 80ºC (bule foarte mici), totul în timp ce rulați energic mixerul magnetic.
VAS DE CRISTALIZARE
(Pyrex poate suporta căldura și frigul)
faza 9.
Se toarnă soluția de 4 mmc în vas
Se lasă de preferință să se cristalizeze într-o încăpere uscată la 18-20ºC. Este de preferat să se utilizeze un aparat de aer condiționat. Când cristalizarea se oprește se pune în congelator timp de 8 ore
Cu cât folosiți mai multă apă, cu atât cristalele sunt mai mari și cu atât va dura mai mult după ce ați terminat îndepărtați cristalele din vas
spălați cristalele cu acetonă rece ca gheața în pâlnia Buchner, o dată sau de două ori.
