Salutări,
Acesta este primul meu post, am găsit această metodă nouă și nu am văzut-o împărtășită mult până în prezent. Aceasta pare a fi o cale mult mai ușoară.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g de piperonal au fost dizolvate în 40 ml de metanol sub agitare într-un balon Erlenmeyer de 250 ml. Când tot piperonalul s-a dizolvat, 7,1g de nitroetan au fost adăugate la soluție. Balonul a fost pus într-o baie de gheață/sare cu agitare magnetică și, după ce temperatura soluției a scăzut la 0 °C, s-a adăugat o soluție rece ca gheața de 4 g de NaOH în 20 ml H2O, într-un ritm astfel încât temperatura să nu depășească niciodată 10 °C. În timpul acestei adăugiri, pe fundul balonului s-a format un precipitat alb, care a fost rupt cu o baghetă de sticlă.
Agitarea a fost continuată timp de încă o oră, în timp ce temperatura soluției nu a depășit niciodată 5°C. La sfârșitul acestei perioade, s-au adăugat 100 ml de H2O rece ca gheața la soluție, ceea ce a provocat și mai multă precipitare a solidului alb.
Întreaga suspensie a fost turnată în 100 ml de soluție de HCl 2M rece ca gheața într-un balon Erlenmeyer de 500 ml, care a fost ușor agitat și s-a produs o ușoară bolboroseală și efervescență, culoarea soluției trecând de la alb la albastru la verde și galben în mai puțin de un minut. Destul de spectaculos! După ce efervescența s-a diminuat, soluția a fost pusă din nou într-o baie de gheață cu agitare magnetică.
Când temperatura a scăzut la aproximativ 5°C, soluția era limpede, cu granule galbene de produs brut pe fund. Granulele au fost filtrate cu aspirație și recristalizate din IPA. După uscare la aer, cristalele galben-canar au reprezentat un randament de 65-70% din teorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Întrebarea mea pentru sursa mulțimii aici-
Dacă înlocuiesc greutatea moleculară echivalentă a piperonalului cu benzaldehidă, voi obține P2NP?
Metanolul este foarte ușor de obținut și nu este nevoie de un catalizator. Se pare că, în condiții foarte bazice, nu este necesar să se adauge catalizator atunci când se utilizează piperonal + nitroetan în metanol. După acidificare, cristalele RM par să se desprindă fără prea mult efort. Există mai multe avantaje dacă această cale funcționează și pentru alte aldehide.
Acesta este primul meu post, am găsit această metodă nouă și nu am văzut-o împărtășită mult până în prezent. Aceasta pare a fi o cale mult mai ușoară.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g de piperonal au fost dizolvate în 40 ml de metanol sub agitare într-un balon Erlenmeyer de 250 ml. Când tot piperonalul s-a dizolvat, 7,1g de nitroetan au fost adăugate la soluție. Balonul a fost pus într-o baie de gheață/sare cu agitare magnetică și, după ce temperatura soluției a scăzut la 0 °C, s-a adăugat o soluție rece ca gheața de 4 g de NaOH în 20 ml H2O, într-un ritm astfel încât temperatura să nu depășească niciodată 10 °C. În timpul acestei adăugiri, pe fundul balonului s-a format un precipitat alb, care a fost rupt cu o baghetă de sticlă.
Agitarea a fost continuată timp de încă o oră, în timp ce temperatura soluției nu a depășit niciodată 5°C. La sfârșitul acestei perioade, s-au adăugat 100 ml de H2O rece ca gheața la soluție, ceea ce a provocat și mai multă precipitare a solidului alb.
Întreaga suspensie a fost turnată în 100 ml de soluție de HCl 2M rece ca gheața într-un balon Erlenmeyer de 500 ml, care a fost ușor agitat și s-a produs o ușoară bolboroseală și efervescență, culoarea soluției trecând de la alb la albastru la verde și galben în mai puțin de un minut. Destul de spectaculos! După ce efervescența s-a diminuat, soluția a fost pusă din nou într-o baie de gheață cu agitare magnetică.
Când temperatura a scăzut la aproximativ 5°C, soluția era limpede, cu granule galbene de produs brut pe fund. Granulele au fost filtrate cu aspirație și recristalizate din IPA. După uscare la aer, cristalele galben-canar au reprezentat un randament de 65-70% din teorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Întrebarea mea pentru sursa mulțimii aici-
Dacă înlocuiesc greutatea moleculară echivalentă a piperonalului cu benzaldehidă, voi obține P2NP?
Metanolul este foarte ușor de obținut și nu este nevoie de un catalizator. Se pare că, în condiții foarte bazice, nu este necesar să se adauge catalizator atunci când se utilizează piperonal + nitroetan în metanol. După acidificare, cristalele RM par să se desprindă fără prea mult efort. Există mai multe avantaje dacă această cale funcționează și pentru alte aldehide.
