Aveți nevoie de indicații privind modalitățile de purificare a unei pirrolidinofenone (analog a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Bună ziua,
Membru nou aici, dar am citit timp de cel puțin 5 luni.

Am cunoștințe de chimie de bază și un pic mai mult. Am studiat "Chimie 1" sa numit în țara mea. Este chimie pentru liceu (vârsta ~15). De asemenea, am citit despre chimia organică și chimia farmaceutică timp de aproximativ 3 ani, citind cărți și online. Și sunt pe cale să aplic pentru a studia chimia organică la universitate.

Deci, la întrebare.

IUBESC Pyrrolidinophenonele precum a-PVP, a-PHP și așa mai departe. Preferata mea este a-PiHP și o exclusivitate scandinavă 2-metil-PVP. Acest vânzător scandinav a lansat acum 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
IUPAC pentru 2-Me-PiHP este mai jos
1-(tolu-1-il)-4-metil-2-(pirrolidin-1-il)pentan-1-onă (Deci, la fel ca a-PiHP, dar cu o grupă metil adăugată la al doilea carbon de pe inelul fenilic aromatic).

Este destul de slab în ceea ce privește potența. Și se pare că au probleme cu puritatea. Primul lot a fost minunat. O pulbere cristalină albă, omogenă. Dar în ultima lună lotul a fost galben deschis și potența a scăzut foarte mult.

În mod normal, aș recristaliza-o fie cu H2O distilată, fie cu etanol pur. Dar condensatorul de pe instalația mea de distilare este crăpat și inutil.

Există vreo altă modalitate de a o purifica?

Produsele chimice pe care le am la îndemână sunt acid clorhidric 30%, acetonă anhidră și înălbitor care conține hipoclorit de sodiu. (Mă îndoiesc că înălbitorul poate purifica, deoarece este un oxidant)

Vreun sfat?

 

[HerrHaber]

Dacă ar trebui să fie un clorhidrat (doar presupun), cea mai bună soluție este recristalizarea din apă; puteți adăuga etanol în apă înainte de recristalizare pentru a reduce ușor solubilitatea la temperatura camerei (se recomandă, de asemenea, câteva ore în congelator); după filtrarea precipitatului, puteți adăuga acetonă rece în filtrat (lichid) și acesta poate precipita în continuare după răcire. Înălbitorul și acidul vă vor distruge cu siguranță materialul, așa că vă rugăm să nu o faceți. Scăderea potenței în comparație cu 4 metil se datorează faptului că metilul suplimentar pe poziția 2 pe inelul aromatic împiedică ușor fixarea moleculei în proteina țintă (receptor sau/și transportor). Sper să vă fie de ajutor și nu uitați să citiți sau să vizionați un videoclip explicativ privind recristalizarea.

 

[MethylAminoNH3]

Pentru mai sus: Îmi pare rău, nu am citit încă. O voi face acum, dar am vrut să arăt mai întâi o imagine.
Iată o imagine

Nu am apă distilată. Condensatorul meu este crăpat... Și apa de la robinet conține atât de multe altele și face cristalele să aibă gust de rahat..
Dar... Serpentina prin care trece vaporii nu este crăpată. Aș putea răci bobina din condensator cu o cârpă înghețată.
Etanolul conține multe alte lucruri, așa cum am spus. Nu este distilat deoarece condensatorul meu este stricat.

Am făcut recristalizare ALOOOT. Cu H2O distilat și întotdeauna am avut rezultate foarte bune. Dar eu nu am un distilator, așa că nu pot distila apa de la robinet.

O, am uitat să menționez. Etanolul pe care îl am acum nu este distilat.
Acesta conține etanol, propan-2-ol și benzoat de denatoniu. Propan-2-ol este Isopropylaclhohl, nu?
Benzoatul de denatoniu nu ar strica totul? În ceea ce privește gustul

 

[HerrHaber]

În ceea ce privește cei 4 ani de doctorat în chimie organică preparatorie, am folosit apă distilată doar atunci când am avut un anumit motiv să cred că ionii prezenți ar fi problematici, așa că am făcut nenumărate sinteze și recristalizări din apă de la robinet, dar vă pot da un sfat bun: cumpărați tablete de carbon de la farmacie, zdrobiți-le și adăugați-le în apă clocotită, apoi filtrați-o (știu, de asemenea, că apa distilată ar trebui să fie mai ieftină și mai ușor de obținut la orice supermarket sau benzinărie sau orice altceva). Un condensator nu este utilizat în mod normal pentru recristalizare, în special din apă, doar un pahar de laborator vechi de dimensiuni adecvate (mulțumesc Berzelius), un balon mai mare cu fund rotund plin cu apă rece pus deasupra este un condensator rezonabil dacă utilizați un amestec de apă și un solvent miscibil, în situația dvs. un pic de acetonă, deoarece este cel pe care îl aveți pur. NU FOLOSIȚI SUB NICI O CIRCUMSTANȚĂ ALCOOL SPICAT CU BEZOAT DE DENANTONIU!!! Este cea mai amară substanță cunoscută și vă va strica complet lucrurile. Dumnezeu noroc și viteză bună!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, da, știu că Denatonium B este cea mai amară substanță. Am spus doar ce aveam. Și știu că un condensator nu este folosit într-o recristalizare. Dar trebuie să-mi distilez apa de la robinet pentru a face un Re-X. Am mai făcut o Re-X cu apă de la robinet și a făcut-o să vaporizeze mai rău, a avut un gust mai rău din cauza mineralelor și a rahaturilor.

Iar apa + acetona formează un azeotrop... Nu aș folosi H2O și acetonă pentru Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Cant I turn my PV to the free base, extract the freebase oil or extract the water and leave the freebase oil in the vessel.
Spălați-l cu un solvent adecvat (Poate că pot sări peste această etapă? |Întrebare: Atunci când este transformat în ulei de bază liberă, este mai pur decât pulberea HCl inițială?)

Apoi se transformă din nou în HCl folosind acid clorhidric 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Este solubil în acetonă. Dar poate că unele impurități nu sunt? Ar trebui să o dizolv în acetonă și apoi să scap de insolubile, iar apoi să las soluția de acetonă care conține substanța mea să se evapore? Asta ar curăța-o puțin?

 

[HerrHaber]

Aș rămâne la apă și poate 10 până la 15% acetonă pentru a scădea solubilitatea la rece, puteți filtra de două ori mai întâi la temperatura camerei (sau în aer liber) și apoi adăugați mai multă acetonă la filtrat și puneți în congelator pentru câteva ore, apoi filtrați la rece (sfat: puneți pâlnia în congelator cu recipientul de filtrat) diferența de solide (dacă există una) poate fi relevantă pentru dvs... Știu la ce să mă aștept dar vă voi lăsa să învățați din descoperirea experimentală deoarece este mai educativ din partea mea )
P.S. aveți dreptate și ceea ce ați spus nu este complet greșit, dar s-ar putea să nu fie atât de rellevant pe cât credeți.

 

[MethylAminoNH3]

după cum s-a spus... Apa de la robinet are minerale și va ruina gustul și experiența de vape. Iar solubilitatea în H2O este deja foarte scăzută, cum ar fi 10mg/ml (25c). Am făcut nenumărate re-X cu acești analogi de Pyrovalerone. Dar numai cu H2O distilat

 

[HerrHaber]

Solubilitatea rellevantă este în apă aproape clocotită, deoarece re-x dizolvă solidul în solvent clocotitor, apoi se pune deoparte învelit în folie de aluminiu și un prosop, fără a fi deranjat, astfel încât să revină la temperatura camerei cât mai lent posibil, apoi se pune în congelator pentru a crește randamentul. Având în vedere că intenționați să o vaporizați, mă îndoiesc că 100C vă va afecta marfa, dar fiți atenți la faptul că trebuie să saturați apa clocotită cu solidul, astfel încât să nu faceți doar o soluție pe care trebuie să o evaporați pentru a recupera cele mai bune.

 

[MethylAminoNH3]

După cum s-a menționat, știu cum să fac o recristalizare cu un singur solvent. Am făcut peste 100x din acestea, în principal cu H2O distilat. Suprasaturam soluția cu substanța la aproximativ 90-96 celsius. Apoi las soluția să se răcească foarte încet până la temperatura RT într-o baie de apă care este în jur de 40c.
Odată ajunsă la temperatura RT, o răcesc la aproximativ 15 °C. Apoi o pun în frigider timp de 20 de minute. Apoi o pun într-o baie de gheață până când licoarea-mamă ajunge la aproximativ 2-3c.

Apoi o filtrez printr-un filtru de vid și o clătesc cu dH2O înghețat.

Știu cum să fac un re-x.

Întrebarea mea aici era cum pot purifica cu solvenții pe care îi am la îndemână.
În special prin transformarea în freebase, dizolvarea freebase în cloroform, de exemplu (dacă acesta poate dizolva freebase ofc). Și apoi transformați-o din nou în HCl.

Etanolul meu nu este gata. Este "Etanol roșu". Poate numit "Bio-etanol" în SUA. Este etanol, IPA, MEK și benzoat de denatoniu.
Am încercat să adaug niște înălbitor (hipoclorit de sodiu) într-o eprubetă care conținea etanolul meu roșu.

Culoarea a trecut de la roșu la complet limpede, ca apa... Asta a eliminat benzoatul de denatoniu?

 

[HerrHaber]

Scuzați-mă din nou că v-am judecat greșit competența, aveți din nou dreptate dacă doriți să folosiți NaOH apos (ușor și ieftin, vândut ca detergent de canalizare... în Europa, vă sugerez să alegeți produsul MrPropper, cel vândut într-o cutie portocalie care conține un borcan de plastic, este vorba de granule de NaOH pur, deoarece chiar dacă găsiți pungi mici, unele pot conține coloranți și parfum.... nu, nu, cel pe care îl menționez costă echivalentul a 2,5 euro sau cam așa ceva), apoi se extrage cu cloroform (leziuni hepatice și somnolență - spoiler alert), se acidifică cu grijă cu gaz HCl uscat, deoarece este cel mai bine, dar 30% poate funcționa bine, se agită și apoi se îngheață din nou înainte de filtrarea în vid, apoi se spală cu acetonă și se usucă în vid. Etanolul dvs. este doar decolorat de înălbitor și este chiar mai rău acum, benzoatul de denantoniu poate fi parțial hidrolizat, dar credeți-mă că este al naibii de amar și încă reprezintă o amenințare serioasă pentru materialul dvs... aveți nevoie de un condensator la urma urmei, puteți doar distila etanolul pentru a vă asigura și nu va fi foarte pur oricum, dar alți solvenți nu sunt o problemă atât de mare. Pentru a elimina atât culoarea, cât și amarul din alcool, se poate folosi cărbune activ (se găsește și în farmacie sub formă de tablete), chiar și deschiderea unui cartuș de mască de gaze proaspăt are același efect. Dacă nu mi-ar fi fost luat laboratorul de un idiot, ți-aș fi trimis cadou un condensator frumos.

 

[m924]

Nu am eu prea multe cunoștințe, dar cred că unele RE-X-uri ar trebui să funcționeze bine, în afară de asta nu am prea multe de spus, îmi pare rău!