Introducere
Ca și clorul, bromul este extrem de periculos și vă poate ucide cu ușurință. În plus, bromul este un lichid și este mult mai concentrat și, prin urmare, mai periculos decât clorul. Bromul apare ca un lichid fumuriu la temperatura camerei. În chimia organică, utilizarea principală a bromului este pentru broomarea diferiților compuși. În afara chimiei organice, bromul este utilizat în principal ca înlocuitor al clorului în piscine sau spa-uri. Și acest lucru este foarte convenabil, deoarece vom folosi consumabile de piscină pentru a produce bromul. Pentru prepararea bromului, acestea sunt cele trei substanțe chimice de care veți avea nevoie. Acid muriatic, TCCA și brom de sodiu (NaBr). NaBr este dizolvat în prealabil într-o soluție, dar puteți folosi și bromură de sodiu sub formă de pudră.
Acidul TCCA și HCl vor fi utilizate pentru a produce clor gazos, iar NaBr este sursa de brom. Pe scurt, clorul va deplasa ionul de bromură pentru a produce NaCl și Br2. Ceea ce este interesant este faptul că cantitatea de acid muriatic sau acid clorhidric care se utilizează la
este de trei ori mai mică decât cea necesară dacă se procedează stoechiometric. Este posibil să se utilizeze mai puțin HCl, ceea ce înseamnă că posibilitatea de contaminare a bromului final cu Hcl este redusă. Pe de altă parte, se adaugă o cantitate stoechiometrică de TCCA și NaBr.
este de trei ori mai mică decât cea necesară dacă se procedează stoechiometric. Este posibil să se utilizeze mai puțin HCl, ceea ce înseamnă că posibilitatea de contaminare a bromului final cu Hcl este redusă. Pe de altă parte, se adaugă o cantitate stoechiometrică de TCCA și NaBr.
Echipament și sticlărie.
- Instalație simplă de distilare (balon cu fund rotund cu trei gâturi, termometru, condensator, balon de primire etc.).
- pâlnie de picurare (opțional);
- Două pâlnii separatoare 250 ml;
- Pâlnie;
- Placă de încălzire cu agitator magnetic;
- Balanță de laborator (0,1-100 g este adecvată);
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Baie de apă și gheață;
- Pahare de 250 mL x2; 100 x2;
- Cilindru de măsurare de 500 ml sau 100 ml.
- Pipetă Pasteur;
- fiole;
- Torță;
Reactivi.
- NaBr 35% soluție aq.
- Acid HCl 16% 60 ml;
- TCCA (acid tricloroizocianuric) 72g;
- H2SO4 conc. 20 ml (opțional);
Sinteză
Instalația este o distilare simplă relativ de bază. O pâlnie suplimentară este atașată la balonul cu fund rotund (RBF), dar aceasta este opțională. Pentru a limita pierderile, se utilizează un condensator lung și se răcește cu apă rece ca gheața. Fiecare îmbinare este sigilată cu H2SO4 concentrat în loc de unsoare, deoarece acidul este mai rezistent la brom. Balonul de primire se află într-o baie de ace pentru a preveni scurgerea bromului condensat. Adaptorul de vid duce la o capcană de barbotare cu pâlnie inversată pentru a neutraliza orice Br2 care scapă. Ca măsură de precauție împotriva scurgerilor, a doua jumătate a aparatului de distilare este plasată într-un recipient.
1. La RBF se adaugă 72 g de TCCA zdrobit.
2. La pâlnia suplimentară se adaugă HCl 16% 60 ml.
3. Apoi, în RBF se adaugă NaBr 35% 400 ml. Imediat după adăugare, o parte din Cl2 se desprinde din TCCA și eliberează brom din sarea de sodiu.
4. Acidul HCl se adaugă apoi picătură cu picătură, cu agitare constantă. În cazul în care nu aveți pâlnia suplimentară, puteți, de asemenea, să turnați pur și simplu acidul HCl și apoi să astupați rapid. Adaosul de HCl nu este exotermic într-o măsură reală, astfel încât adăugarea rapidă a acestuia nu reprezintă un pericol. În video, acidul HCl este adăugat lent pentru a menține concentrația HCl scăzută, pentru a preveni formarea vaporilor de HCl care ar putea contamina produsul de brom. Atunci când acidul este adăugat, acesta reacționează cu TCCA pentru a elibera clor. Cl2 reacționează apoi cu NaBr pentru a forma NaCl și Br2. Pe măsură ce se adaugă din ce în ce mai mult HCl, se produce mai mult Br2 și culoarea roșu închis a Br2 devine mult mai evidentă.
5. După ce se adaugă tot acidul, soluția capătă o culoare roșu foarte închis, cu unele vapori deasupra ei.
6. Se efectuează distilarea pentru a separa Br2.
7. Pe măsură ce amestecul este încălzit și se eliberează mai mult brom, vaporii devin din ce în ce mai întunecați. Atunci când amestecul de reacție atinge un punct de temperatură suficient, Br2 începe să se condenseze în lichid și să coboare în condensator. De îndată ce viteza de distilare scade, temperatura din balonul de distilare crește și din ce în ce mai multă apă începe să se amestece cu Br2, distilarea nu trebuie oprită. Este încă prezent mult brom. Amestecul de reacție se fierbe la 100°C până când se limpezește complet. Ar trebui să se ajungă la un punct în care să nu se mai vadă vapori de brom în balonul de distilare.
8. Odată atins acest punct, distilarea este terminată și balonul poate fi îndepărtat de la căldură.
9. Există brom pe fund (este de trei ori mai dens decât apa) și un strat de apă deasupra acestuia.
10. Stratul de Br2 este transferat într-o pâlnie separatoare pentru a-l izola de apă. În timpul acestor etape, se eliberează o cantitate mare de vapori de brom, astfel încât este important să se facă într-o zonă bine ventilată, cu un aparat de respirat.
12. Odată ce straturile s-au sedimentat, stratul inferior de Br2 se scurge direct într-o altă pâlnie de separare.
13. Se adaugă 20 ml de H2SO4 concentrat la Br2 pentru a-l usca. Această etapă trebuie efectuată cu mare atenție deoarece, dacă este prezentă apă, aceasta poate fi foarte exotermică și poate provoca fierberea Br2.
14. Următoarea parte este cea mai periculoasă, și anume capsularea și agitarea pentru a amesteca acidul sulfuric și Br2. Este important ca dopul să fie bine uns cu acid sulfuric pentru a se asigura că nu se scurge brom.
15. Stratul inferior de brom se scurge apoi într-un RBF.
Randamentul final de Br2 uscat este de 109 g (75 %). Etapele 12-14 sunt opționale în cazul în care aveți nevoie de Br2 absolut uscat.
2. La pâlnia suplimentară se adaugă HCl 16% 60 ml.
3. Apoi, în RBF se adaugă NaBr 35% 400 ml. Imediat după adăugare, o parte din Cl2 se desprinde din TCCA și eliberează brom din sarea de sodiu.
4. Acidul HCl se adaugă apoi picătură cu picătură, cu agitare constantă. În cazul în care nu aveți pâlnia suplimentară, puteți, de asemenea, să turnați pur și simplu acidul HCl și apoi să astupați rapid. Adaosul de HCl nu este exotermic într-o măsură reală, astfel încât adăugarea rapidă a acestuia nu reprezintă un pericol. În video, acidul HCl este adăugat lent pentru a menține concentrația HCl scăzută, pentru a preveni formarea vaporilor de HCl care ar putea contamina produsul de brom. Atunci când acidul este adăugat, acesta reacționează cu TCCA pentru a elibera clor. Cl2 reacționează apoi cu NaBr pentru a forma NaCl și Br2. Pe măsură ce se adaugă din ce în ce mai mult HCl, se produce mai mult Br2 și culoarea roșu închis a Br2 devine mult mai evidentă.
5. După ce se adaugă tot acidul, soluția capătă o culoare roșu foarte închis, cu unele vapori deasupra ei.
6. Se efectuează distilarea pentru a separa Br2.
7. Pe măsură ce amestecul este încălzit și se eliberează mai mult brom, vaporii devin din ce în ce mai întunecați. Atunci când amestecul de reacție atinge un punct de temperatură suficient, Br2 începe să se condenseze în lichid și să coboare în condensator. De îndată ce viteza de distilare scade, temperatura din balonul de distilare crește și din ce în ce mai multă apă începe să se amestece cu Br2, distilarea nu trebuie oprită. Este încă prezent mult brom. Amestecul de reacție se fierbe la 100°C până când se limpezește complet. Ar trebui să se ajungă la un punct în care să nu se mai vadă vapori de brom în balonul de distilare.
8. Odată atins acest punct, distilarea este terminată și balonul poate fi îndepărtat de la căldură.
9. Există brom pe fund (este de trei ori mai dens decât apa) și un strat de apă deasupra acestuia.
10. Stratul de Br2 este transferat într-o pâlnie separatoare pentru a-l izola de apă. În timpul acestor etape, se eliberează o cantitate mare de vapori de brom, astfel încât este important să se facă într-o zonă bine ventilată, cu un aparat de respirat.
12. Odată ce straturile s-au sedimentat, stratul inferior de Br2 se scurge direct într-o altă pâlnie de separare.
13. Se adaugă 20 ml de H2SO4 concentrat la Br2 pentru a-l usca. Această etapă trebuie efectuată cu mare atenție deoarece, dacă este prezentă apă, aceasta poate fi foarte exotermică și poate provoca fierberea Br2.
14. Următoarea parte este cea mai periculoasă, și anume capsularea și agitarea pentru a amesteca acidul sulfuric și Br2. Este important ca dopul să fie bine uns cu acid sulfuric pentru a se asigura că nu se scurge brom.
15. Stratul inferior de brom se scurge apoi într-un RBF.
Randamentul final de Br2 uscat este de 109 g (75 %). Etapele 12-14 sunt opționale în cazul în care aveți nevoie de Br2 absolut uscat.
Depozitarea
Stocarea Br2 este extrem de dificilă și se scurge din aproape orice recipient. Cea mai bună opțiune pentru depozitarea Br2 este o fiolă. Folosind o pipetă Pasteur, Br2 este transferat cu grijă în fiole de casă. După ce Br2 a fost transferat în fiolă, aceasta a fost sigilată cu ajutorul unei torțe. Ampulele sunt depozitate într-un amestec de nisip și tiosulfat de sodiu, într-un recipient exterior. Dacă o fiolă explodează sau se sparge în interior, ar fi o problemă foarte mare.