Reactivi:
1. 134 g P2P se dizolvă lent în 1000 ml THF absolut
2. 46,58 g soluție de MeNH2 în 1000 ml THF absolut se adaugă pe o perioadă de 30 min. (Această soluție se prepară prin adăugarea picătură cu picătură a 116 ml soluție apoasă de metilamină 40% pe granule uscate de NaOH (aprox. 250 g) folosind o pâlnie cu picurare cu presiune constantă. Gazul MeNH2 care evoluează este barbotat în THF rece plasat pe o baie de gheață).
- 134 gram 1-fenil 2-propanonă P2P (1 mol, 1,0 echiv)
- 46,58 g Metilamină (1,5 mol, 1,5 echiv) în 1000 ml Tetrahidrofuran (THF)
- 120 g Acid acetic glacial GAA (2 mol, 2,0 echiv)
- 318 gram Triacetoxiborohidridă de sodiu NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 echiv.)
- Tetrahidrofuran (THF) 2000 ml
- Soluție de NaOH 2 N aprox. 2000ml
- Acetat de etil EtAc
- Sulfat de magneziu MgSO4
- Saramură
1. 134 g P2P se dizolvă lent în 1000 ml THF absolut
2. 46,58 g soluție de MeNH2 în 1000 ml THF absolut se adaugă pe o perioadă de 30 min. (Această soluție se prepară prin adăugarea picătură cu picătură a 116 ml soluție apoasă de metilamină 40% pe granule uscate de NaOH (aprox. 250 g) folosind o pâlnie cu picurare cu presiune constantă. Gazul MeNH2 care evoluează este barbotat în THF rece plasat pe o baie de gheață).
3. Se adaugă încet 120 g de acid acetic glacial.
4. Se adaugă 318 g de triacetoxiborohidridă de sodiu în porții mici de 10-15 g.
5. RM se încălzește la aprox. 40-50°C și se spumează puțin.
6. RM albicioasă palidă, ușor vâscoasă se agită energic (deasupra capului) timp de 2 ore.
7. Solventul se îndepărtează prin rotovap sub presiune redusă.
8. Reziduul se bazifică cu atenție la pH 12 cu soluție de NaOH 2 N.
9. Metanfetamina freebase se extrage cu 2x300 ml acetat de etil, stratul organic se spală de două ori cu saramură (aprox. 50 ml fiecare), se usucă pe MgSO4 anhidru și se concentrează sub presiune redusă.
Randament: 138 g ulei de metamfetamină maro deschis/gălbui (92,6%)
Observații:
Partea negativă a acestei reacții este prețul ridicat al STAB. Vestea bună este că este destul de ușor de preparat din NaBH4, THF (sau toluen) și acid acetic glacial în ușor exces stoechiometric.
4. Se adaugă 318 g de triacetoxiborohidridă de sodiu în porții mici de 10-15 g.
5. RM se încălzește la aprox. 40-50°C și se spumează puțin.
6. RM albicioasă palidă, ușor vâscoasă se agită energic (deasupra capului) timp de 2 ore.
7. Solventul se îndepărtează prin rotovap sub presiune redusă.
8. Reziduul se bazifică cu atenție la pH 12 cu soluție de NaOH 2 N.
9. Metanfetamina freebase se extrage cu 2x300 ml acetat de etil, stratul organic se spală de două ori cu saramură (aprox. 50 ml fiecare), se usucă pe MgSO4 anhidru și se concentrează sub presiune redusă.
Randament: 138 g ulei de metamfetamină maro deschis/gălbui (92,6%)
Observații:
Partea negativă a acestei reacții este prețul ridicat al STAB. Vestea bună este că este destul de ușor de preparat din NaBH4, THF (sau toluen) și acid acetic glacial în ușor exces stoechiometric.
cu siguranță merită încercat
