Reactivi:
Etapa 2. Reducerea beta-nitro-3,4,5-trimetoxistirenului cu NaBH4/CuCl2 la mescalină.
- 3,4,5-Trimetoxibenzaldehidă (cas 86-81-7) 1000 g;
- Acid acetic 5 L;
- Nitrometan (cas 75-52-5) 2 L;
- Ciclohexilamină (cas 108-91-8) 100 ml;
- Apă distilată ~17 L;
- Alcool izopropilic (IPA) ~23 L;
- Borohidridă de sodiu (NaBH4) 1200 g;
- Clorură de cupru (CuCl2) 72 g;
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Sulfat de magneziu (MgSO4);
- Acetonă 2,5 L;
- Acid sulfuric (H2SO4 conc.) ~410 mL sau acid clorhidric (HCl conc.) ~150 mL;
- Balon cu fund rotund 20 L;
- Reactor discontinuu 50 L echipat cu pâlnie de picurare, agitator superior, condensator de reflux și sistem de încălzire;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Agitator superior;
- Cipuri de fierbere;
- Condensator de reflux;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Placă de încălzire;
- Termometru de laborator;
- Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată);
- Cilindri de măsurare de 100 mL și 1 L;
- Pâlnie;
- Hârtie de filtru;
- Aparat Rotovap;
- Sursă de vid;
- Balon Buchner (mare) și pâlnie;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Pahare de 1000 ml x2 și 2000 ml x2;
- Mai multe găleți;
- Congelator;
1. Într-un balon de 20 l se adaugă 3,4,5-Trimetoxibenzaldehidă (cas 86-81-7) 1000 g , acid acetic 5 L și nitrometan 2 L.
2. Amestecul de reacție se agită și se adaugă ciclohexilamină 100 ml.
3 . Amestecul se încălzește la 80 °C și se agită timp de 3 h.
4. Se adaugă apă distilată 10 L picătură cu picătură cu agitare constantă. Se formează cristale galbene.
5 . Cristalele sunt filtrate și spălate cu apă distilată.
6. Apoi, se usucă la aer la temperatura camerei.
7 . Apoi, cristalele se dizolvă în IPA fierbinte (cât mai puțin posibil) și se pun la congelator timp de 12 ore.
8 . Cristalele sefiltrează, se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer după procedura de cristalizare a soluției 7. Producția de beta-nitro-3,4,5-trimetoxistiren (cas 6316-70-7) este de 920 g.
2. Amestecul de reacție se agită și se adaugă ciclohexilamină 100 ml.
3 . Amestecul se încălzește la 80 °C și se agită timp de 3 h.
4. Se adaugă apă distilată 10 L picătură cu picătură cu agitare constantă. Se formează cristale galbene.
5 . Cristalele sunt filtrate și spălate cu apă distilată.
6. Apoi, se usucă la aer la temperatura camerei.
7 . Apoi, cristalele se dizolvă în IPA fierbinte (cât mai puțin posibil) și se pun la congelator timp de 12 ore.
8 . Cristalele sefiltrează, se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer după procedura de cristalizare a soluției 7. Producția de beta-nitro-3,4,5-trimetoxistiren (cas 6316-70-7) este de 920 g.
Etapa 2. Reducerea beta-nitro-3,4,5-trimetoxistirenului cu NaBH4/CuCl2 la mescalină.
1. Într-un reactor discontinuu de 50 L se adaugă 18 L de amestec izopropilă-apă (IPA/H2O 2:1).
2. Borohidridă de sodiu (NaBH4) Se adaugă 1200 g într-o singură porție, cu agitare constantă.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxistiren (cas 6316-70-7) 1000 g se adaugă în porții mici astfel încât temperatura amestecului să fie menținută sub 60 °C.
4. Clorura de cupru (CuCl2) 72 g în 200 ml apă distilată se adaugă picătură cu picătură, astfel încât temperatura amestecului să fie menținută sub 80 °C.
5. După aceea, amestecul de reacție se menține la 80 °C timp de 30 min cu ajutorul unei surse externe de încălzire.
6. Se adaugă 8 L soluție de hidroxid de sodiu 25% apă (NaOH) la amestecul de reacție, se amestecă bine. Straturile obținute se separă.
7. Stratul apos seextrage cu IPA 8 L (sau DCM, sau eter, sau benzen). Extractele se combină și seusucă pe sulfat de magneziu (MgSO4).
8 . Solventul sedistilează sub presiune redusă pentru a obține un ulei.
9 . Uleiul se dizolvă în acetonă uscată 2 L.
10 . Acidul sulfuric (H2SO4 conc.) sau acidul clorhidric (HCl conc.) se adaugă picătură cu picătură, cu agitare constantă, pentru a ajunge la pH 6.
11. 11. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 h.
12. Suspensia este filtrată și spălată cu acetonă rece uscată după procedura de cristalizare. Mescalina (cas 642-73-9 sau cas 832-92-8) randamentul este de 60-70%.
2. Borohidridă de sodiu (NaBH4) Se adaugă 1200 g într-o singură porție, cu agitare constantă.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxistiren (cas 6316-70-7) 1000 g se adaugă în porții mici astfel încât temperatura amestecului să fie menținută sub 60 °C.
4. Clorura de cupru (CuCl2) 72 g în 200 ml apă distilată se adaugă picătură cu picătură, astfel încât temperatura amestecului să fie menținută sub 80 °C.
5. După aceea, amestecul de reacție se menține la 80 °C timp de 30 min cu ajutorul unei surse externe de încălzire.
6. Se adaugă 8 L soluție de hidroxid de sodiu 25% apă (NaOH) la amestecul de reacție, se amestecă bine. Straturile obținute se separă.
7. Stratul apos seextrage cu IPA 8 L (sau DCM, sau eter, sau benzen). Extractele se combină și seusucă pe sulfat de magneziu (MgSO4).
8 . Solventul sedistilează sub presiune redusă pentru a obține un ulei.
9 . Uleiul se dizolvă în acetonă uscată 2 L.
10 . Acidul sulfuric (H2SO4 conc.) sau acidul clorhidric (HCl conc.) se adaugă picătură cu picătură, cu agitare constantă, pentru a ajunge la pH 6.
11. 11. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 h.
12. Suspensia este filtrată și spălată cu acetonă rece uscată după procedura de cristalizare. Mescalina (cas 642-73-9 sau cas 832-92-8) randamentul este de 60-70%.
Last edited by a moderator:
