Introducere
Următoarea metodă arată că reducerea NaBH4 este de fapt superioară tuturor celorlalte căi comune utilizate în chimia clandestină și că această metodă permite sinteza MDMA la scară largă, spre deosebire de reducerea cu amalgam de aluminiu. Metoda este destul de simplă, nu necesită echipamente costisitoare. Procedurile cu amestecul de reacție sunt simple și eficiente. Această metodă este foarte utilă pentru producția pe scară largă de MDMA și oferă randamente ridicate (90%+).
Grad de dificultate: 5/10
Reactivi:
Pregătirea reactivilor
Reducerea MDP2P la MDMA
În amestecul de reacție se adaugă apă distilată (H2O) 8 L cu 8 mL HCl 33%, cu agitare constantă. Amestecul de reacție devine de culoare maro verzuie, pH 10,5 (11 este mai bun decât 10). Când începe să se formeze săpun verde, înseamnă că ați adăugat mult prea mult HCl. Baza liberă de MDMA se va depune pe fundul vasului de reacție. Stratul organic se scurge (se separă).
DCM 200 mL se adaugă în vasul de reacție cu stratul de apă și amestecul se agită timp de 10 min. Agitatorul este oprit și amestecul de reacție este lăsat 30 min. DCM cu restul MDMA freebase se va depune pe fundul vasului. Stratul organic se strecoară și extractele se combină. Se obțin ~1750 ml de bază liberă MDMA și DCM.
Purificare
Cristalizare
Următoarea metodă arată că reducerea NaBH4 este de fapt superioară tuturor celorlalte căi comune utilizate în chimia clandestină și că această metodă permite sinteza MDMA la scară largă, spre deosebire de reducerea cu amalgam de aluminiu. Metoda este destul de simplă, nu necesită echipamente costisitoare. Procedurile cu amestecul de reacție sunt simple și eficiente. Această metodă este foarte utilă pentru producția pe scară largă de MDMA și oferă randamente ridicate (90%+).
Există o formare relativ rapidă a iminei, iar imina este redusă rapid. Nu există nicio reducere a cetonei la alcoolul secundar. În reacții similare, apa care este produsă în timpul formării iminei (baza Schiff) este eliminată din reacție înainte ca imina să fie redusă cu sare de uscare sau site moleculare sau prin utilizarea toluenului ca solvent, astfel încât apa și toluenul formează un azeotrop.
Grad de dificultate: 5/10
Reactivi:
- Metilamină gazoasă (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Metilendioxifenilpropan-2-onă (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Borohidridă de sodiu (NaBH4) 100 g.
- Apă distilată (H2O) 8 L.
- Acid clorhidric 8 mL 33% HCl.
- Diclormetan (DCM) 200 mL.
- Acetonă 4 L.
- Hidroxid de sodiu aq soluție 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reactor 20 L, echipat cu termometru și agitator aerian;
- Congelator;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Seringă sau pipetă Pasteur;
- Hârtii indicatoare depH;
- Beakers (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Găleată 20-30 L;
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată);
- Butelii de măsurat de 1000 mL și 100 mL;
- Baie de apă rece;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Hârtie de filtru;
- Prosop umed;
- Trusă de distilare în vid;
- Sursă degaz HCl.
- Furtun (opțional).
- Placă de încălzire sau mantaua de încălzire.
300 g de metilamină gazoasă (MeNH2) se dizolvă în 3000 g de metanol răcit (MeOH; -17-20 °C) într-un reactor de 20 L, echipat cu termometru și agitator aerian. Amestecul se răcește până la 5 °C. Agitatorul este pornit și se adaugă MDP2P 1000 g.
Observații: Gazul de metilamină (MeNH2) 300 g se obține prin reacția clorhidratului de metilamină (MeNH2*HCl) cu hidroxid de sodiu (NaOH).
Reducerea MDP2P la MDMA
Se adaugă 100 g de borohidridă de sodiu (NaBH4) în porții, câte o linguriță pe ~5 minute, bulele de gaz H2 trebuie să dispară înainte de următoarea adăugare (se spală cu metanol). Temperatura se menține între 8-10 °C. Se adaugă borohidridă de sodiu (NaBH4) timp de 2-7 h. Amestecul se agită timp de 2 zile. Timpul de agitare poate fi redus la 4 ore pentru persoanele grăbite, dar se vor pierde 10-20%.
Observații: Atunci când vasul de reacție este deschis, acesta trebuie acoperit cu un prosop umed, astfel încât gazul de metilamină să poată fi absorbit de apă. 1 L apă poate absorbi 1000 L gaz NH3. Un sas poate fi utilizat și în acest scop. Nu etanșați balonul, lăsați un furtun subțire pe fereastră (sau într-o hotă), învelit la capăt cu un prosop umed.
În amestecul de reacție se adaugă apă distilată (H2O) 8 L cu 8 mL HCl 33%, cu agitare constantă. Amestecul de reacție devine de culoare maro verzuie, pH 10,5 (11 este mai bun decât 10). Când începe să se formeze săpun verde, înseamnă că ați adăugat mult prea mult HCl. Baza liberă de MDMA se va depune pe fundul vasului de reacție. Stratul organic se scurge (se separă).
DCM 200 mL se adaugă în vasul de reacție cu stratul de apă și amestecul se agită timp de 10 min. Agitatorul este oprit și amestecul de reacție este lăsat 30 min. DCM cu restul MDMA freebase se va depune pe fundul vasului. Stratul organic se strecoară și extractele se combină. Se obțin ~1750 ml de bază liberă MDMA și DCM.
Observații: Sepoate bazifica din nou stratul de apă cu soluție de NaOH conc. la pH 13-14 și se poate scurge din nou reziduul de bază liberă de MDMA.
Purificare
Se pregătește o instalație de distilare în vid. Metanolul, DCM, apa și alte substanțe cu punct de fierbere scăzut sunt distilate mai întâi la 130 °C. Apoi, se reglează un încălzitor la 165 °C, se condensează mici picături de ulei de MDMA și se observă în jurul valorii de 140-145 °C; la 160-165 °C (20-18 mbar), uleiul de MDMA este distilat intens. Rezultatul distilării bazei curate fără MDMA este de ~ 1,0 L.
Un aspirator de vid cu membrană este suficient pentru a distila apa, metanolul și alte substanțe cu punct de fierbere scăzut din amestecul de reacție. Serecomandă o pompă de vid decentă pentru distilarea bazei fără MDMA.
Un aspirator de vid cu membrană este suficient pentru a distila apa, metanolul și alte substanțe cu punct de fierbere scăzut din amestecul de reacție. Serecomandă o pompă de vid decentă pentru distilarea bazei fără MDMA.
Baza liberă de MDMA se amestecă cu acetonă uscată, curată, rece (-10-20 C), 1:4, gazul HCl uscat este barbotat prin această soluție pentru a ajunge la pH 7-6,5. Acest lucru trebuie făcut cu atenție. Se va forma o masă cristalină albă, groasă, după ~5 minute de barbotare. pH-ul trebuie verificat frecvent cu pH-metrul sau cu hârtie indicatoare. Dacă soluția devine fierbinte, puneți-o într-un congelator mare pentru a o răci și continuați cu următorul lot rece. Fiți foarte atenți și nu scădeți pH-ul sub 7 până la 6,5 deoarece cristalele de MDMA*HCl se vor dizolva din nou. În acest caz, trebuie să adăugați din nou soluție de bază NaOH până când pH-ul crește până la 7. Cel puțin 200 ml de bază trebuie să fie pregătiți pentru a evita orice greșeală. Amestecul de acetonă/pudră se filtrează și se usucă pe pâlnia Buchner cu aspirator de vid. Apoi, MDMA*HCl se usucă din nou pe o farfurie din Pyrex în aer condiționat sau cu un ventilator care suflă încet într-o cameră uscată.
Last edited:
