Introducere
Acetona este adesea utilizată pentru a "spăla" MDMA.HCl, adică pentru a reduce cantitatea de poluare înainte de recristalizare. A se vedea metoda de purificare a MDMA/ecstasy. Este dificil să se găsească date privind solubilitatea, probabil din cauza statutului juridic în multe țări. Cu ajutorul acestor date se pot face alegeri mai bune, de exemplu, cât solvent să se utilizeze sau la ce temperatură să se spele.Experimentul 1
203,3 mg MDMA.HCl pură (84% MDMA în) a fost dizolvată în 20,0 ml acetonă uscată la 51°C, apoi răcită și decantată la RT, 8°C și -18°C, fracțiunea cristalizată rămasă fiind cântărită.Rezultate 1
Fracții măsurate:A: 82,6 mg la 24°C
B: 39,6 mg la 8°C
C: 24,8 mg la -18°C
D: 57,9 mg cristal galben după distilare + recristalizare în IPA
E: 2,3 mg ulei galben-maroniu
sumă: 207,2 mg
Calcularea solubilității
| Temperatura | Solubilitate | Calcul |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203.3 - 82.6 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 4.06 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6 - 24.8 ) mg / 20.0 mL |
Datorită evaporării, numitorul va fi puțin mai mic, deci solubilitatea la -18°C și 8°C va fi mai mare.
Mai precis ar fi să se publice mol/mol, deoarece densitatea solventului va varia la temperaturi diferite.
Experimentul 2
301,1 mg MDMA.HCl pură (84% MDMA în) a fost dizolvată în 20,0 ml acetonă proaspăt uscată la 52°C, apoi răcită și decantată la RT, 8°C și -18°C, fracțiunea cristalizată rămasă fiind cântărită.Rezultate 1
Fracții măsurate:A: 199,4 mg la 22°C
B: 39,0 mg la 8°C
C: 24,1 mg la -18°C
D: 35,3 mg după distilare, decantare, uscare
Total: 297,8 mg ( 3,1 mg lipsă)
Calcularea solubilității
| Temperatura | Solubilitate | Calcul |
|---|---|---|
| 22°C | 5.09 g/L | ( 301.1 - 199.4 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 3.14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1.93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301.1 mg / 20.0 mL |
Discuție
Diferența dintre 1 și 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
poate fi explicată printr-un conținut de apă ușor mai mare în primul solvent.
Rețineți că marjele de eroare sunt probabil prea mari pentru a trage concluzii din diferențele la diferite temperaturi: de exemplu, acestea ar putea fi toate la fel (în limitele marjei de eroare)
Dacă solubilitatea MDMA în apă este de 1 kg/L, aceasta înseamnă că primul solvent conținea cu 18 μg (= 0,1% din masă) mai multă apă decât solventul utilizat în al doilea experiment.
Rețineți că cantitatea de apă din al doilea experiment este necunoscută. Cea mai mică solubilitate din toate experimentele va fi cea mai apropiată de valorile reale.
Spălare la temperatura camerei (RT) ?
Deoarece solubilitatea la 22°C sau 24°C este încă destul de scăzută, propun spălarea la temperatura RT. Probabil că nu spălați vasele în apă rece: Un solvent mai cald spală în general mai bine, cu prețul unei părți din produs (care în mare parte poate fi recuperat).Diferența este de 3 grame pe litru (-18°C față de 22°C), deci dacă utilizați 4 ml pentru fiecare gram de MDMA.HCl, veți pierde 12 mg pe gram de MDMA în plus sau 1,2% pe spălare.
Prin răcirea/congelarea într-o atmosferă nesecată, este foarte probabil să introduceți apă (condens) în solvent, cu o pierdere posibil mai mare.
Dacă a mai rămas o cantitate semnificativă de apă în al doilea experiment, atunci solubilitatea este mai scăzută, deci pierderea poate fi și mai mică.
Nu cunosc solubilitatea poluării la diferite temperaturi, deci nu pot spune cât de mult ajută spălarea la temperaturi mai ridicate.
Cât de multă apă afectează rezultatul
Dacă 1 g MDMA se dizolvă în 1 ml de apă, atunci 1% apă în acetonă (ceea ce este destul de comun) va dizolva 15 mg pe ml: 10 mg în apă și 5 mg în acetonă.NOTĂ: Nu am o sursă sigură pentru solubilitatea MDMA.HCl în apă, dar am citit unele estimări de peste 1kg/L.
Cauze posibile de eroare
- evaporarea acetonei
- cristale mici în soluția decantată
- volumul de acetonă: 20,0 eroare 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- greutățile au o eroare de 0,6 mg din cauza scăderii
- evaporarea acetonei în primul erlenmeyer după decantare: aproximativ 48 mg = 0,06 mL
- includerea acetonei în cristalele de MDMA: fără relevanță
- densitatea acetonei la 24°C (față de 20°C documentat)
- unsoare pe îmbinarea măcinată NS (ștearsă înainte de decantare)
- cristalizare lentă: cât timp să așteptăm?
- MgSO4 din acetona uscată din "MDMA"
- tara erlenmeyerului: ușor cu un mg mai mult atingându-l