Hei. Am experiență în fabricarea atât a 3,4,5-Trimetoxinitrostirinei (TMNS) , cât și a 2,5-Dimexthoxynitrostyrene (DMNS). Nu voi citi întregul fir, dar voi lipi gândurile mele dintr-o postare pe care am făcut-o pe un alt forum în ceea ce privește alegerea catalizatorului:
2-HEAA (2-(hydroxy)ethylammonium acetate) din etanolamină și acid acetic glacial pare să funcționeze mai bine cu 3,4,5-Trimethoxybenzaldehida decât etilendiamina (ca diacetat de etilendiamină). Recent, am efectuat două experimente pe 150 g de 3,4,5-TMBA.
Pentru primul lot de 150 g am folosit 1,6 mol eq. de nitrometan la TMBA și 1,5 mol eq. de etanolamină la TMBA.
Mai întâi am turnat NM pe TMBA și am continuat să torn acid acetic glacial până când TMBA s-a dizolvat. În ceea ce privește cantitatea de GAA, cred că am turnat 161 ml sau 2,81 mol. de GAA + apoi am folosit (1,5x 0,765 mol) de GAA pentru a produce 2-HEAA într-un recipient separat. Se pare că am folosit un total de 3,96 mol. eq. de GAA. Hmm... S-ar putea ca 4 mol. eq. de GAA să fie o cantitate bună de utilizat.
Am folosit etanolamină 1:1 la GAA mol. eq. pentru a obține 2-HEAA. S-a turnat imediat etanolamina pe GAA. Amestecul s-a încălzit brusc până la 120 °C, se degajă vapori. Am amestecat puțin și am acoperit paharul separat, am răcit amestecul la o temperatură puțin peste temperatura camerei. Oricum, m-am asigurat că TMBA + NM + GAA a fost complet dizolvat și am aruncat deodată 2-HEAA gros și siropos. Schimbare de culoare imediată, am încălzit la 35 °C și am lăsat să se rotească. Devine ușor mai închis, galben apropiat de portocaliu. Cândva între 1h 30 min și 2 h, întregul pahar de laborator a devenit o masă groasă. Totul a precipitat, dar am fost plecat și nu am asistat la acest lucru. Culoarea este foarte frumoasă. Un galben perfect.
Dar nu am putut usca și cântări nimic deoarece mi s-a stricat pompa.
Ulterior, am recristalizat într-o cantitate aproximativă de 8 ml/g MeOH. S-ar putea să folosiți chiar mai puțin MeOH. Undeva pe acest forum ar putea fi scris 0,2 g/ml 3,4,5-TMNS la metanol. Dar aici este unde am dat-o în bară. Ca de obicei cu re-x, am dat-o în bară. Dintr-un motiv ciudat am decis să fac o filtrare la cald, buchet pierdut pe hârtia de filtru. Apoi am turnat o grămadă pe scurgere. Am turnat licoarea-mamă. Astfel, randamentul a fost slab, dar totuși am obținut o cantitate decentă de 3,4,5-TMNS cu un aspect foarte frumos.
Cu al doilea lot de 150 g, am folosit din nou un eq. 1,6 mol. de nitrometan, dar acum am folosit mai puțină etanolamină, un eq. 1,3 mol. la TMBA. De asemenea, am preparat separat 2-HEAA. Amestecul de GAA și etanolamină se încălzește foarte mult, așa că am luat căldura de la NM și TMBA. De data aceasta am folosit, de asemenea, un total de 5 mol. eq. de GAA (o parte turnată pe 3,4,5-TMBA + NM și o parte folosită pentru a prepara 2-HEAA). Acum am centrifugat pentru o perioadă mai lungă de timp cu mai multă căldură, mai întâi la 45 °C, apoi am scăzut la 35 °C. Nu a precipitat nimic ca data trecută. Când am oprit amestecarea și am îndepărtat-o de la căldură, pe măsură ce amestecul s-a răcit, au început să apară cristale. Am aspirat aproape uscat cu o pompă care funcționa în mare parte, apoi am recristalizat cu 8 ml/g IPA. Aș fi putut folosi chiar mai puțină IPA, pe măsură ce se încălzește totul ar trebui să se dizolve. Poate chiar cu 7 ml/g IPA.
De ce să nu folosesc IPA în loc de MeOH?
Dar, de data aceasta, lotul a fost de un galben puțin mai închis, iar randamentul a fost slab.
Data viitoare, la prepararea 3,4,5-TMNS, aș utiliza 1,8 - 2 mol. eq. de etanolamină, 1,8 - 2 mol. eq. de nitrometan, 4 mol. eq. de GAA sau cantitatea necesară pentru dizolvarea TMBA.
Și, de asemenea, în concluzie, etanolamina (utilizată ca 2-HEAA) pentru 3,4,5-TMNS pare a fi o alegere mai bună decât etilendiamina (utilizată ca diacetat de etilendiamină) pentru un produs mai curat. Dar ar putea fi vorba și de alte variabile, cum ar fi căldura pe care am folosit-o anterior.
2,5-DMNS pare să fie foarte ușor și ușor de preparat; de asemenea, este foarte interesant să vezi cum apar firele de păr portocalii. 3,4,5-TMNS mai puțin iertător, dar nici atât de dificil, utilizați doar 2-HEAA.
Poate că alții sunt interesați, dar acest 2-HEAA oferă, de asemenea, randamente de peste 95% în producția de P2NP, este într-adevăr un material excelent.
