Introducere.
Spălarea sticlăriilor de laborator face parte din lista obligatorie de competențe și abilități ale personalului de laborator. O spălare de înaltă calitate implică obținerea rezultatului principal - o bună curățenie a sticlăriei chimice pentru o sinteză organică perfectă. Pentru sticlăriile de laborator sunt înaintate o serie de cerințe, deoarece acestea trebuie să fie întotdeauna perfect curate. Se recomandă spălarea sticlăriei de laborator imediat după utilizare. Rezultatele muncii efectuate vor depinde de curățenia vaselor. În general, este mai ușor să curățați sticlăria dacă o faceți imediat. Atunci când se utilizează un detergent, acesta este de obicei unul conceput pentru sticlărie de laborator, cum ar fi Liquinox sau Alconox. Acești detergenți sunt de preferat oricărui detergent de spălat vase care ar putea fi utilizat acasă. De obicei, detergentul și apa de la robinet nu sunt nici necesare, nici de dorit. Puteți clăti sticlăria cu solventul adecvat, apoi să terminați cu câteva clătiri cu apă distilată, urmate de clătiri finale cu apă deionizată.
Cel mai bun mod de a curăța sticlăria de laborator este utilizarea unui detergent agresiv care va oxida poluările sau/și le va îndepărta ușor. Există o listă de detergenți, instrucțiuni de sinteză și manuale de utilizare.
Cel mai bun mod de a curăța sticlăria de laborator este utilizarea unui detergent agresiv care va oxida poluările sau/și le va îndepărta ușor. Există o listă de detergenți, instrucțiuni de sinteză și manuale de utilizare.
Amestec sulfocromic.
Este un amestec de acid sulfuric concentrat și dicromat de potasiu; când acidul sulfuric acționează asupra dicromatului, se formează anhidridă cromică CrO3. Amestecul sulfocromic este unul dintre cei mai puternici agenți oxidanți. Acesta este utilizat pe scară largă în tehnologia de laborator pentru spălarea sticlăriei chimice și, de asemenea, aplicat în procesul de albire a fotografiei reversibile.
O soluție de acid cromic în acid sulfuric (cunoscută și sub denumirea de amestec sulfocromic sau acid cromosulfuric) este un agent oxidant puternic, care poate fi utilizat pentru a curăța sticlăria de laborator, în special de reziduurile organice altfel insolubile. În plus, acidul lasă urme de ioni cromici paramagnetici - Cr(III) - care pot interfera cu anumite aplicații, cum ar fi spectroscopia RMN. Acesta este în special cazul tuburilor RMN.
Aveți nevoie de:
Aveți nevoie de:
- Dicromat depotasiu/sodiu(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Acid sulfuric (sau nitric) concentrat (H2SO4/HNO3) - 500 ml
Pentru a pregăti amestecul de crom, se adaugă încet dicromatul de potasiu la acidul sulfuric, amestecând cu atenție. Amestecul devine foarte fierbinte, iar soluția devine maro închis. Dicromatul de potasiu este puțin solubil, este necesară o agitare îndelungată cu o baghetă de sticlă. Procedura trebuie efectuată într-un pahar ceramic într-o baie de apă (rece) pentru a elimina căldura. Dacă sedimentul rămâne pe fund, atunci nu vă faceți griji, ar trebui să fie așa.
Aplicare.
Sticlăria este clătită cu apă curentă, apoi se toarnă cu un amestec de crom și se păstrează timp de câteva minute, dacă este necesar - câteva zile, și apoi se spală bine în apă curentă. Pe sticla bine degresată, apa se întinde într-un strat subțire, fără a se aduna în picături. Amestecul de crom poate fi reutilizat până când culoarea se schimbă în verzui. Ca urmare a reacțiilor continue de oxidare a substanțelor organice, anhidrida cromică este redusă la sulfat de crom (III), în urma cărora amestecul de crom utilizat își schimbă treptat culoarea în verde.
Siguranță.
Acidul sulfuric concentrat este o substanță foarte corozivă! Se toarnă numai acid în apă! Amestecul de crom este, de asemenea, coroziv; în plus, compușii hexavalenți ai cromului sunt toxici și cancerigeni. Atunci când lucrați cu un amestec de crom, trebuie să respectați măsurile de siguranță și să folosiți echipamentul individual de protecție. Depozitați amestecul într-un dulap de fum sau într-un recipient bine închis (nu un dop de cauciuc!). Atunci când spălați pipete și diverse tuburi, amestecul trebuie colectat numai cu un bulb de cauciuc, în niciun caz cu gura, pentru a evita arsurile grave ale gurii și deteriorarea dinților.
Aplicare.
Sticlăria este clătită cu apă curentă, apoi se toarnă cu un amestec de crom și se păstrează timp de câteva minute, dacă este necesar - câteva zile, și apoi se spală bine în apă curentă. Pe sticla bine degresată, apa se întinde într-un strat subțire, fără a se aduna în picături. Amestecul de crom poate fi reutilizat până când culoarea se schimbă în verzui. Ca urmare a reacțiilor continue de oxidare a substanțelor organice, anhidrida cromică este redusă la sulfat de crom (III), în urma cărora amestecul de crom utilizat își schimbă treptat culoarea în verde.
Siguranță.
Acidul sulfuric concentrat este o substanță foarte corozivă! Se toarnă numai acid în apă! Amestecul de crom este, de asemenea, coroziv; în plus, compușii hexavalenți ai cromului sunt toxici și cancerigeni. Atunci când lucrați cu un amestec de crom, trebuie să respectați măsurile de siguranță și să folosiți echipamentul individual de protecție. Depozitați amestecul într-un dulap de fum sau într-un recipient bine închis (nu un dop de cauciuc!). Atunci când spălați pipete și diverse tuburi, amestecul trebuie colectat numai cu un bulb de cauciuc, în niciun caz cu gura, pentru a evita arsurile grave ale gurii și deteriorarea dinților.
Soluție de permanganat de potasiu.
Aveți nevoie de:
- Permanganat de potasiu (KMnO4)
- Acid oxalic/ hidrogenosulfat de sodiu/ FeSO4/ sarea lui Mohr
Aplicație.
Un bun detergent pentru sticlărie de laborator este o soluție de permanganat de potasiu 4%. Soluția de permanganat de potasiu este un agent oxidant puternic, în special atunci când este încălzită și acidificată cu acid sulfuric; se toarnă în vase, care trebuie mai întâi spălate cu apă fierbinte și curățate cu o perie specială. Apoi se adaugă cu grijă o cantitate mică de acid sulfuric concentrat, care provoacă încălzirea, destul de mult pentru ca toate impuritățile de pe pereți să fie oxidate rapid. Acidul sulfuric trebuie luat într-o cantitate astfel încât, după adăugarea soluției sale, temperatura să fie de aproximativ 50-60 °C. De obicei, este suficient să se adauge 3-5 ml de acid sulfuric concentrat la 100 ml de soluție de permanganat de potasiu. Este necesar să se ia acid sulfuric și în niciun caz acid clorhidric, deoarece acesta din urmă este oxidat de permanganatul de potasiu cu formarea de clor. După spălarea sticlăriei de laborator cu o soluție de permanganat de potasiu poate apărea o placă brună. Aceasta poate fi îndepărtată prin clătirea vaselor cu o soluție de hidrogenosulfat de sodiu (NaHSO4) 5%, soluții de sulfat de fier (II) (FeSO4), sare de Mohr sau acizi organici, de preferință acid oxalic. După aceea, vasele sunt spălate cu apă.
Soluția acidificată de permanganat de potasiu uzată se aruncă de obicei și nu se refolosește. Dacă s-a folosit o soluție neacidificată, aceasta poate fi utilizată de mai multe ori.
Vă recomand să faceți o baie mare (3-5 l) pentru sticlăria de laborator, folosind un desicator gol sau un alt vas de sticlă sau ceramică. Puteți așeza sticlăria murdară în această baie timp de 2-3 h pentru oxidarea poluanților de pe pereții de sticlă (în prealabil îi curățați cu perie și apă de la robinet). După aceea, curățați această sticlărie de soluția de permanganat de potasiu cu apă de la robinet și puneți-o timp de 0,5-1 h în baia de acid oxalic pentru a îndepărta oxizii de mangan (placa brună). După aceea, se repetă procedura cu apă de la robinet și cu apă distilată.
Siguranță.
Trebuie respectate aceleași practici de curățare și precauții pentru manipularea soluției de permanganat de potasiu acidificat descrise mai sus pentru amestecul sulfocromic.
Un bun detergent pentru sticlărie de laborator este o soluție de permanganat de potasiu 4%. Soluția de permanganat de potasiu este un agent oxidant puternic, în special atunci când este încălzită și acidificată cu acid sulfuric; se toarnă în vase, care trebuie mai întâi spălate cu apă fierbinte și curățate cu o perie specială. Apoi se adaugă cu grijă o cantitate mică de acid sulfuric concentrat, care provoacă încălzirea, destul de mult pentru ca toate impuritățile de pe pereți să fie oxidate rapid. Acidul sulfuric trebuie luat într-o cantitate astfel încât, după adăugarea soluției sale, temperatura să fie de aproximativ 50-60 °C. De obicei, este suficient să se adauge 3-5 ml de acid sulfuric concentrat la 100 ml de soluție de permanganat de potasiu. Este necesar să se ia acid sulfuric și în niciun caz acid clorhidric, deoarece acesta din urmă este oxidat de permanganatul de potasiu cu formarea de clor. După spălarea sticlăriei de laborator cu o soluție de permanganat de potasiu poate apărea o placă brună. Aceasta poate fi îndepărtată prin clătirea vaselor cu o soluție de hidrogenosulfat de sodiu (NaHSO4) 5%, soluții de sulfat de fier (II) (FeSO4), sare de Mohr sau acizi organici, de preferință acid oxalic. După aceea, vasele sunt spălate cu apă.
Soluția acidificată de permanganat de potasiu uzată se aruncă de obicei și nu se refolosește. Dacă s-a folosit o soluție neacidificată, aceasta poate fi utilizată de mai multe ori.
Vă recomand să faceți o baie mare (3-5 l) pentru sticlăria de laborator, folosind un desicator gol sau un alt vas de sticlă sau ceramică. Puteți așeza sticlăria murdară în această baie timp de 2-3 h pentru oxidarea poluanților de pe pereții de sticlă (în prealabil îi curățați cu perie și apă de la robinet). După aceea, curățați această sticlărie de soluția de permanganat de potasiu cu apă de la robinet și puneți-o timp de 0,5-1 h în baia de acid oxalic pentru a îndepărta oxizii de mangan (placa brună). După aceea, se repetă procedura cu apă de la robinet și cu apă distilată.
Siguranță.
Trebuie respectate aceleași practici de curățare și precauții pentru manipularea soluției de permanganat de potasiu acidificat descrise mai sus pentru amestecul sulfocromic.
Soluție de alcool alcalin.
Soluția de curățare alcool-hidroxid se utilizează pentru curățarea sticlei. Este un detergent eficient.
Aveți nevoie de:
Aveți nevoie de:
- 60 g hidroxid de sodiu (NaOH)/hidroxid de potasiu (KOH).
- 500 ml etanol.
- 60 ml apă DI.
- recipient din polipropilenă sau sticlă (600 ml sau mai mare).
Se prepară soluția de hidroxid de sodiu prin amestecarea cristalelor în apă. Se adaugă apoi etanolul. Amestecul devine foarte fierbinte, fiți atenți. Trebuie să agitați soluția cu o baghetă de sticlă până când dizolvarea este completă. Aveți grijă să etichetați recipientul cu titlul "Soluție de curățare etanol/NaOH 5:1".
Aplicare.
Puneți sticlăria de laborator în baie pentru a se înmuia timp de 30 de minute. Pentru suprafețe imaculate, înmuiați timp de câteva ore. Clătiți cu apă DI, apoi uscați cu suflul. Dacă soluția de curățare este curată și intenționați să o utilizați din nou, depozitați-o într-un recipient etichetat corespunzător. În caz contrar, turnați soluția alcalină în containerul de deșeuri etichetat corespunzător.
Siguranță
Purtați echipament de protecție: protecție pentru ochi, halat chimic și mănuși din nitril.
Aplicare.
Puneți sticlăria de laborator în baie pentru a se înmuia timp de 30 de minute. Pentru suprafețe imaculate, înmuiați timp de câteva ore. Clătiți cu apă DI, apoi uscați cu suflul. Dacă soluția de curățare este curată și intenționați să o utilizați din nou, depozitați-o într-un recipient etichetat corespunzător. În caz contrar, turnați soluția alcalină în containerul de deșeuri etichetat corespunzător.
Siguranță
Purtați echipament de protecție: protecție pentru ochi, halat chimic și mănuși din nitril.
Pentru a curăța sticlăria, utilizați următoarele proceduri.
1. Utilizați 2-3 ml de solvent pentru a clăti compușii organici reziduali din sticlărie într-un pahar de deșeuri. Compușii trebuie să fie foarte solubili în solvent. Solventul standard este adesea acetona, deoarece este ieftin, relativ netoxic și dizolvă majoritatea compușilor organici. Unele instituții refolosesc acetona ("acetonă de spălare"), deoarece capacitatea de solvatare nu este epuizată după câteva utilizări.
2. Deoarece în curând va deveni o a doua obișnuință pentru majoritatea studenților să utilizeze acetona ca parte a ritualului lor de curățare, merită să reamintim că scopul clătirii cu acetonă este de a dizolva reziduurile organice dintr-un flacon. Nu totul se dizolvă în acetonă, de exemplu sărurile ionice sunt insolubile în acetonă și se clătesc mai bine cu apă. După o clătire preliminară, sticlăria trebuie apoi spălată cu apă și săpun la banc.
3. Acetona reziduală se va evapora probabil din balon, dar este acceptabil ca cantități mici de acetonă reziduală să fie spălate la scurgere. Acetona este un subprodus biologic normal al unor procese metabolice.
4. Dacă se utilizează detergent nediluat din magazin, este mai bine să se folosească cantități mici în timpul spălării, deoarece acestea tind să formeze spume groase care necesită multe clătiri. Unele instituții folosesc în schimb soluții diluate de săpun la stațiile de curățare din acest motiv. Pentru curățarea sticlăriei, detergentul biodegradabil "Alconox" este standardul industrial.
Această etapă poate fi înlocuită cu o alta din lista de detergenți de mai sus. Săpunul nu poate spăla nicio substanță organică și într-o zi vă veți confrunta cu resturi de murdărie. Cea mai bună cale este amestecul sulfocromic, care poate oxida aproape toate substanțele organice pentru un timp de expunere adecvat. Dacă nu puteți găsi atât de mult acid sulfuric/acid nitric, v-aș recomanda să luați soluție de alcool alcalin. Este o soluție de curățare ieftină și ușor de produs. Soluția de permanganat de potasiu face față mai eficient poluărilor organice, dar este destul de dificilă și trebuie să curățați o sticlărie de oxizi de mangan cu ajutorul celei de-a doua soluții de acid oxalic, care trebuie îndepărtată cu apă de la robinet sau distilată.
2. Deoarece în curând va deveni o a doua obișnuință pentru majoritatea studenților să utilizeze acetona ca parte a ritualului lor de curățare, merită să reamintim că scopul clătirii cu acetonă este de a dizolva reziduurile organice dintr-un flacon. Nu totul se dizolvă în acetonă, de exemplu sărurile ionice sunt insolubile în acetonă și se clătesc mai bine cu apă. După o clătire preliminară, sticlăria trebuie apoi spălată cu apă și săpun la banc.
3. Acetona reziduală se va evapora probabil din balon, dar este acceptabil ca cantități mici de acetonă reziduală să fie spălate la scurgere. Acetona este un subprodus biologic normal al unor procese metabolice.
4. Dacă se utilizează detergent nediluat din magazin, este mai bine să se folosească cantități mici în timpul spălării, deoarece acestea tind să formeze spume groase care necesită multe clătiri. Unele instituții folosesc în schimb soluții diluate de săpun la stațiile de curățare din acest motiv. Pentru curățarea sticlăriei, detergentul biodegradabil "Alconox" este standardul industrial.
Această etapă poate fi înlocuită cu o alta din lista de detergenți de mai sus. Săpunul nu poate spăla nicio substanță organică și într-o zi vă veți confrunta cu resturi de murdărie. Cea mai bună cale este amestecul sulfocromic, care poate oxida aproape toate substanțele organice pentru un timp de expunere adecvat. Dacă nu puteți găsi atât de mult acid sulfuric/acid nitric, v-aș recomanda să luați soluție de alcool alcalin. Este o soluție de curățare ieftină și ușor de produs. Soluția de permanganat de potasiu face față mai eficient poluărilor organice, dar este destul de dificilă și trebuie să curățați o sticlărie de oxizi de mangan cu ajutorul celei de-a doua soluții de acid oxalic, care trebuie îndepărtată cu apă de la robinet sau distilată.
Etapele spălării sticlăriei de laborator:
Mașină automată de spălat vase.
Într-un laborator subteran, se poate folosi și mașina automată de spălat vase. Dar există o serie de probleme care pot apărea cu substanțe organice sau agresive. Membranele din plastic, filtrele, cauciucurile se vor fisura după câteva sute de ore de lucru. Suprafața metalică va rugini în mediu acid. Pentru a evita aceste probleme și a prelungi durata de viață a mașinii de spălat vase, trebuie să clătiți paharele cu apă de la robinet înainte de a le încărca. Mașina dvs. de spălat vase se va defecta cu o probabilitate ridicată, dar dacă acceptați acest cost pentru pahare curate, o puteți folosi. În cazul unei încărcături mari de laborator, vă ajută să salvați mult timp.
Uscareasticlăriei.
Uscare rapidă.Dacă nu este nevoie imediat de sticlărie uscată, aceasta trebuie clătită cu apă distilată și lăsată să se usuce peste noapte (într-un dulap). Dacă este nevoie de sticlărie uscată imediat, sticlăria poate fi clătită cu acetonă, iar acetona reziduală poate fi lăsată să se evapore. Clătirea cu acetonă funcționează bine deoarece apa este miscibilă cu acetona, astfel încât o mare parte din apă este eliminată în deșeurile de clătire. Evaporarea unor cantități mici de acetonă reziduală poate fi accelerată prin plasarea sticlăriei clătite într-un cuptor cald pentru o perioadă scurtă de timp sau prin utilizarea aspirației de la un tub conectat la aspiratorul de apă. Acetona reziduală nu trebuie evaporată într-un cuptor fierbinte (> 100 °C), deoarece acetona se poate polimeriza și/sau aprinde în aceste condiții. De asemenea, nu trebuie evaporată folosind conductele de aer comprimat ale casei, deoarece acest lucru riscă să contamineze sticlăria cu murdăria, uleiul și umiditatea provenite de la compresorul de aer.
Uscarea în cuptor și la flacără.
Sticlăria care pare "uscată" conține de fapt o peliculă subțire de apă condensată pe suprafața sa. Atunci când se utilizează reactivi care reacționează cu apa (uneori violent!), acest strat de apă trebuie îndepărtat. Pentru a evapora pelicula de apă, sticlăria poate fi plasată într-un cuptor la 110 °C peste noapte sau cel puțin timp de câteva ore. Pelicula de apă poate fi, de asemenea, evaporată manual cu ajutorul unui arzător sau al unui pistol termic, un proces denumit "uscare cu flacără". Ambele metode au ca rezultat o sticlărie extrem de fierbinte, care trebuie manipulată cu grijă cu clești sau mănuși groase.
Uscarea în cuptor și la flacără.
Sticlăria care pare "uscată" conține de fapt o peliculă subțire de apă condensată pe suprafața sa. Atunci când se utilizează reactivi care reacționează cu apa (uneori violent!), acest strat de apă trebuie îndepărtat. Pentru a evapora pelicula de apă, sticlăria poate fi plasată într-un cuptor la 110 °C peste noapte sau cel puțin timp de câteva ore. Pelicula de apă poate fi, de asemenea, evaporată manual cu ajutorul unui arzător sau al unui pistol termic, un proces denumit "uscare cu flacără". Ambele metode au ca rezultat o sticlărie extrem de fierbinte, care trebuie manipulată cu grijă cu clești sau mănuși groase.
Pentru a usca sticlăria la flacără, îndepărtați mai întâi orice manșoane de vinil de pe o clemă extensibilă (Fig.1 a), deoarece acestea se pot topi sau pot lua foc. Prindeți balonul care urmează să fie uscat, inclusiv o bară de agitare, dacă este cazul (Fig.1 b). Aplicați arzătorul sau pistolul termic pe sticlă, iar inițial se va observa ceață, deoarece apa vaporizată dintr-o parte a sticlăriei se condensează în altă parte (Fig.1 c). Continuați să agitați sursa de căldură peste tot deasupra paharului timp de câteva minute, până când ceața este complet îndepărtată, iar paharul este foarte fierbinte (Fig.1 d). Dacă paharul este doar moderat de fierbinte, apa se va condensa din aer înainte să o puteți exclude complet.
Notă de siguranță: sticlăria va fi extrem de fierbinte după uscarea la flacără.
Indiferent de modul în care este încălzită sticlăria (uscare la cuptor sau la flacără), lăsați sticlăria să se răcească într-un mediu fără apă (într-un desicator, sub un curent de gaz inert sau cu un tub de uscare, Fig. 2) înainte de a obține o masă sau de a adăuga reactivi.
Notă de siguranță: sticlăria va fi extrem de fierbinte după uscarea la flacără.
Indiferent de modul în care este încălzită sticlăria (uscare la cuptor sau la flacără), lăsați sticlăria să se răcească într-un mediu fără apă (într-un desicator, sub un curent de gaz inert sau cu un tub de uscare, Fig. 2) înainte de a obține o masă sau de a adăuga reactivi.
Tuburi de uscare.
Un tub de uscare se utilizează atunci când într-un aparat se doresc condiții moderat, dar nu meticulos uscate. Dacă sunt necesare condiții de uscare meticuloasă, sticlăria trebuie uscată la cuptor sau la flacără, apoi aerul trebuie înlocuit cu un gaz uscat, inert.
Tuburile de uscare sunt piese de sticlărie care pot fi umplute cu un agent de uscare (adesea CaCl2 anhidru sau CaSO4 sub formă de granule) și conectate la un aparat fie printr-un adaptor pentru termometru (fig. 3 b și c), fie printr-un tub de cauciuc (fig. 3 d). Aerul care trece prin tub este eliminat de apă atunci când intră în contact cu agentul de uscare. Deoarece este important ca aerul să poată trece prin tubul de uscare, în special pentru ca aparatul să nu fie un sistem închis, agentul de uscare trebuie să fie proaspăt, deoarece agenții de uscare uzați se pot întări uneori într-un dop care restricționează fluxul de aer. Tuburile de uscare pot fi, de asemenea, umplute cu solide bazice cum ar fi Na2CO3 pentru a neutraliza gazele acide.
Un tub de uscare se utilizează atunci când într-un aparat se doresc condiții moderat, dar nu meticulos uscate. Dacă sunt necesare condiții de uscare meticuloasă, sticlăria trebuie uscată la cuptor sau la flacără, apoi aerul trebuie înlocuit cu un gaz uscat, inert.
Tuburile de uscare sunt piese de sticlărie care pot fi umplute cu un agent de uscare (adesea CaCl2 anhidru sau CaSO4 sub formă de granule) și conectate la un aparat fie printr-un adaptor pentru termometru (fig. 3 b și c), fie printr-un tub de cauciuc (fig. 3 d). Aerul care trece prin tub este eliminat de apă atunci când intră în contact cu agentul de uscare. Deoarece este important ca aerul să poată trece prin tubul de uscare, în special pentru ca aparatul să nu fie un sistem închis, agentul de uscare trebuie să fie proaspăt, deoarece agenții de uscare uzați se pot întări uneori într-un dop care restricționează fluxul de aer. Tuburile de uscare pot fi, de asemenea, umplute cu solide bazice cum ar fi Na2CO3 pentru a neutraliza gazele acide.
Concluzii și fapte importante.
- Trebuie curățată sticlăria cât mai curând posibil.
- În ceea ce privește întârzierea, se pune sticlăria în apă.
- În ceea ce privește curățarea târzie, reziduurile pot să nu poată fi îndepărtate.
- Sticlăria nouă care este ușor alcalină trebuie să fie înmuiată în apă acidă (1% HCl sau HNO3) timp de câteva ore înainte de spălare.
Acest subiect conține lista celor mai comune tehnici de curățare a sticlăriei. Nu sugerez aici soluții de spălare extrem de periculoase, cum ar fi Piranha și așa mai departe, deoarece acestea pot provoca arsuri, incendii, explozii în brațele chimiștilor cu competențe reduse. Folosiți protecție personală la fiecare utilizare a acestor detergenți agresivi și păstrați-vă sticlăriile curate, mult noroc!
Last edited by a moderator:
