Secțiunea experimentală. Sinteza sulfatului de amfetamină utilizând P2P cu acetat de amoniu și reducerea cu Mg

[GhostChemist]

Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.

Schema 1.

Reactivi și materiale inițiale

• 5 g P2P purificat (P2P obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă de sodiu și distilare cu abur)
• 4,1 g Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Acetat de etil
• 1-2 ml de acid sulfuric concentrat (83%)
• Hârtie indicatoare de pH
• 50 g de sulfat de sodiu anhidru
• 50 ml de NaOH 25% (hidroxid de sodiu)
• Flacoane
• Condensator de reflux
• Pâlnie separatoare
• Hârtie de filtru
• Pâlnii
• Beakers
• Încălzitor

În figura 1, sunt prezentate componentele de pornire.

Fig. 1

P2P se introduce într-un balon de 1 L împreună cu acetat de amoniu și etanol, iar amestecul este bine agitat. Fig 2

Fig 2

În amestecul obținut se adaugă porțiuni mici de Mg. Fig 3

Fig. 3

În timpul reacției, se adaugă porțiuni de 5-10 ml de acid acetic (HAc). Fig. 4

Fig. 4

Reacția se desfășoară fără probleme și nu necesită răcire. Reacția este finalizată în 3-4 ore. Fig. 5

Fig. 5

RM după terminarea reacției. Fig 6

Fig. 6

După ce reacția este completă, amestecul se filtrează. Fig 7

Fig. 7

Apoi, se adaugă 50 ml de soluție apoasă de NaOH 25% până când pH-ul ajunge la 8-10. În timpul acestui proces, se va forma un precipitat alb de hidroxid de magneziu, însoțit de eliberarea amfetaminei sub formă de bază liberă, caracterizată de un miros plăcut distinctiv. Fig. 8

Fig. 8

Se adaugă 100 ml de DCM la filtrat pentru extracția bazei libere de apotamină. Fig. 9

Fig. 9

Baza fără amfetamină din RM se extrage în continuare cu mai multe porții de DCM. Dacă masa de reacție este prea densă, se adaugă apă pentru a o dilua. Fig. 10

Fig. 10

Extractul în DCM se usucă cu sulfat de sodiu anhidru. Fig 11

Fig. 11

Extractul scurs de amfetamină în DCM. Fig. 12

Fig. 12

După distilarea DCM, balonul conține uleiul de bază fără amfetamină. Fig. 13

Fig. 13

Se adaugă acetat de etil la baza fără apotamină și se filtrează într-un pahar de sticlă, iar reziduurile din balon se spală cu 5 mL de acetat de etil. Fig 14

Fig. 14

Acidul sulfuric se adaugă la soluția de bază liberă de afetamină în acetat de etil până la pH 7. Se formează un precipitat de sulfat de afetamină. Fig. 15

Fig. 15

Precipitatul de sulfat de afetamină se filtrează printr-un filtru de hârtie și se spală cu 5 ml de acetat de etil. Precipitatul a fost uscat la aer. Fig 16

Fig. 16

Randamentul de sulfat de amină a fost de 0,86 g sau 12,5%