Introducere
Vreau să arăt în acest subiect reguli simple de manipulare, pas cu pas și manual video de preparare a băii de dewar cu gheață uscată cu acetonă. Sper că acest subiect vă ajută să fiți mai încrezători și mai siguri în procedurile de sinteză la temperaturi scăzute. Manipularea azotului lichid (N2) în laborator este a doua parte a subiectului privind agenții pentru băile de răcire.
Generalități
O baie de răcire, în practica chimiei de laborator (adesea, dar nu întotdeauna a chimiei organice), este un amestec lichid care este utilizat pentru a menține temperaturi scăzute, de obicei între 13 °C și -196 °C. Aceste temperaturi scăzute sunt utilizate pentru colectarea lichidelor după distilare, pentru îndepărtarea solvenților cu ajutorul unui evaporator rotativ sau pentru realizarea unei reacții chimice sub temperatura camerei (a se vedea: control cinetic).
Băile de răcire sunt, în general, de două tipuri: (a) un fluid rece (în special azot lichid, apă sau chiar aer) - dar cel mai frecvent termenul se referă la (b) un amestec de 3 componente: (1) un agent de răcire (cum ar fi gheața uscată sau gheața de apă); (2) un "purtător" lichid (cum ar fi apa lichidă, etilen glicerol acetonă etc.), care transferă căldura între baie și recipient; și (3) un aditiv pentru a scădea punctul de topire al sistemului solid/lichid.
Un exemplu cunoscut în acest sens este utilizarea unui amestec de gheață/sare de rocă pentru a îngheța înghețata. Adăugarea de sare scade temperatura de congelare a apei, scăzând temperatura minimă care poate fi atinsă doar cu gheață.
Reducerea soluției oricărui solvent prin reducerea temperaturii, aceasta este chimie și fizică de bază. Se aplică oricărui solut într-un solvent, multe substanțe dizolvate în altul îi afectează punctul de îngheț, ca în cazul antigelului sau al sării în apă, și adesea îi vor crește punctele de fierbere și de congelare, cu excepția cazului în care aveți o reacție endotermică, cum ar fi un pachet frigorific care utilizează nitrat de amoniac sau uree în apă, sau exotermică, cum ar fi un pachet de mâncare gata de consum. Dorim să reducem temperatura pentru a scădea solubilitatea solventului nostru și pentru a efectua cristalizarea, precum și pentru a putea recicla solventul nostru la nesfârșit. De o importanță deosebită este faptul că punctele de îngheț ale naftei și acetonei sunt sub temperatura gheții uscate, -109,3 °F sau -78,5 °C.
Băile de gheață uscată cu acetonă sunt o tehnică obișnuită de laborator, deoarece acetona nu îngheață la temperatura gheții uscate 109,3 °F sau -78.5 °C, iar acetona conduce energia termică departe de solventul dvs. într-un recipient sigilat (atenție, acetona atacă ușor multe materiale plastice, astfel încât se recomandă sticla sau metalul); dacă aveți un recipient deschis, apa din umiditate se poate condensa și dizolva cristalele după revenirea la temperatura camerei, ceea ce poate necesita o uscare prelungită. Acest lucru este adesea utilizat pentru a preveni fierberea (la temperatura camerei) a substanțelor cu punct de fierbere scăzut (cum ar fi eterul/amoniacul care au fost distilate). Utilizarea gheții uscate în apă nu este total ineficientă, nici gheața uscată singură, dar nici una nu conduce căldura aproape atât de repede.
Toți utilizatorii de dioxid de carbon solid sau gheață uscată trebuie să revizuiască acest subiect înainte de utilizare. Gheața uscată este forma solidă a dioxidului de carbon, disponibilă sub formă de fulgi, granule sau blocuri și este incombustibilă. Este cel mai adesea utilizată pentru răcirea rapidă a materialelor sau pentru transportul probelor biologice. Ea prezintă pericole unice pentru cei care pot lucra cu sau în jurul ei - aceste pericole sunt abordate mai jos.
Băile de răcire sunt, în general, de două tipuri: (a) un fluid rece (în special azot lichid, apă sau chiar aer) - dar cel mai frecvent termenul se referă la (b) un amestec de 3 componente: (1) un agent de răcire (cum ar fi gheața uscată sau gheața de apă); (2) un "purtător" lichid (cum ar fi apa lichidă, etilen glicerol acetonă etc.), care transferă căldura între baie și recipient; și (3) un aditiv pentru a scădea punctul de topire al sistemului solid/lichid.
Un exemplu cunoscut în acest sens este utilizarea unui amestec de gheață/sare de rocă pentru a îngheța înghețata. Adăugarea de sare scade temperatura de congelare a apei, scăzând temperatura minimă care poate fi atinsă doar cu gheață.
Reducerea soluției oricărui solvent prin reducerea temperaturii, aceasta este chimie și fizică de bază. Se aplică oricărui solut într-un solvent, multe substanțe dizolvate în altul îi afectează punctul de îngheț, ca în cazul antigelului sau al sării în apă, și adesea îi vor crește punctele de fierbere și de congelare, cu excepția cazului în care aveți o reacție endotermică, cum ar fi un pachet frigorific care utilizează nitrat de amoniac sau uree în apă, sau exotermică, cum ar fi un pachet de mâncare gata de consum. Dorim să reducem temperatura pentru a scădea solubilitatea solventului nostru și pentru a efectua cristalizarea, precum și pentru a putea recicla solventul nostru la nesfârșit. De o importanță deosebită este faptul că punctele de îngheț ale naftei și acetonei sunt sub temperatura gheții uscate, -109,3 °F sau -78,5 °C.
Băile de gheață uscată cu acetonă sunt o tehnică obișnuită de laborator, deoarece acetona nu îngheață la temperatura gheții uscate 109,3 °F sau -78.5 °C, iar acetona conduce energia termică departe de solventul dvs. într-un recipient sigilat (atenție, acetona atacă ușor multe materiale plastice, astfel încât se recomandă sticla sau metalul); dacă aveți un recipient deschis, apa din umiditate se poate condensa și dizolva cristalele după revenirea la temperatura camerei, ceea ce poate necesita o uscare prelungită. Acest lucru este adesea utilizat pentru a preveni fierberea (la temperatura camerei) a substanțelor cu punct de fierbere scăzut (cum ar fi eterul/amoniacul care au fost distilate). Utilizarea gheții uscate în apă nu este total ineficientă, nici gheața uscată singură, dar nici una nu conduce căldura aproape atât de repede.
Toți utilizatorii de dioxid de carbon solid sau gheață uscată trebuie să revizuiască acest subiect înainte de utilizare. Gheața uscată este forma solidă a dioxidului de carbon, disponibilă sub formă de fulgi, granule sau blocuri și este incombustibilă. Este cel mai adesea utilizată pentru răcirea rapidă a materialelor sau pentru transportul probelor biologice. Ea prezintă pericole unice pentru cei care pot lucra cu sau în jurul ei - aceste pericole sunt abordate mai jos.
PERICOLURI
Dioxidul de carbon solid sau gheața uscată NU este considerat o substanță periculoasă de către standardul OSHA 2012 privind comunicarea riscurilor (29 CFR 1910.1200). Precauțiile asociate cu manipularea acestui material sunt următoarele:
Pericol de contact: La -109 °F (-79 °C), contactul pielii cu gheața carbonică poate duce la degerături grave; celulele pielii îngheață și se deteriorează rapid.
Pericol de contact: La -109 °F (-79 °C), contactul pielii cu gheața carbonică poate duce la degerături grave; celulele pielii îngheață și se deteriorează rapid.
Pericol de asfixiere: Gheața uscată se sublimează (se transformă din solid în gaz) la orice temperatură mai mare de -79 °C. Aceasta eliberează volume substanțiale de CO2 (1 kg solid = ~550 litri gaz), care poate înlocui rapid oxigenul din aerul din jurul gheții uscate, provocând amețeli, dureri de cap, dificultăți de respirație, pierderea cunoștinței și deces. Acest lucrueste deosebit de îngrijorător în spații neventilate sau închise.
Pericol de suprapresurizare: Datorită emiterii rapide a unor volume mari de gaz CO2, orice gheață carbonică depozitată într-un recipient închis poate presuriza recipientul. Dacă este lăsatsuficient timp la temperatura normală a camerei, un astfel de recipient se poate rupe violent dacă gazul nu poate ieși.
Reguli de manipulare
1. Cunoașteți pericolele manipulării gheții uscate. Manipularea gheții uscate este periculoasă din cauza temperaturilor sale extrem de scăzute care pot duce la degerături și leziuni ale țesuturilor. Vaporii de dioxid de carbon într-o zonă neventilată sunt, de asemenea, toxici. În cazul unui contact prelungit cu gheața carbonică, nu frecați zona afectată. Scoateți hainele care nu sunt înghețate pe piele și puneți zona afectată într-o baie de apă caldă. Evitați căldura uscată directă.
2. Protejați-vă îmbrăcându-vă cu o cămașă cu mânecă lungă, pantaloni lungi și încălțăminte închisă. Protecția adecvată este esențială în timpul manipulării gheții uscate. Cea mai bună protecție este să vă acoperiți toate suprafețele corpului care ar putea fi expuse. Mănușile și ochelarii de protecție sunt extrem de importante pentrua vă proteja mâinile și ochii de leziuni.
3. Ridicați gheața carbonică cu un clește. Nu manipulați niciodată gheața carbonică direct cu mâinile goale. Dacă este posibil, utilizați clești metalici atunci când transferați bucăți de gheață carbonică în locații noi. Dacă nu aveți clești la dispoziție, purtați o mănușă de bucătărie sau un prosop în timp ce manipulați gheața carbonică. Cleștii metalici cu margini zimțate sunt cei mai eficienți.
4. Utilizați o daltă pentru a rupe bucăți mai mici din bloc. Dacă ați achiziționat un bloc de gheață carbonică și aveți nevoie de bucăți mai mici, aveți grijă în timp ce le cizelați. Rupeți bucăți din gheață fixând o daltă în punctul dorit și lovind-o ușor cu un ciocan. Purtați întotdeauna ochelari de protecție în timp ce ciopliți pentru a evita ca așchiile să vă intre în ochi.
5. 5. Utilizați gheața carbonică într-o zonă bine ventilată. Gheața carbonică este dioxid de carbon înghețat. Pe măsură ce se încălzește, aceasta sublimează (se transformă direct din solid în gaz, sărind peste faza lichidă) în forma sa gazoasă. Expunerea la cantități mari de dioxid de carbon gazos este periculoasă pentru sănătate și vă poate face să vă pierdeți cunoștința sau să vă sufocați. Lucrul într-o încăpere cu o bună ventilație sau cu o fereastră deschisă poate preveni acumularea periculoasă de gaz și vă poate menține în siguranță. Simptomele inhalării excesive de dioxid de carbon includ amețeli, dureri de cap și creșterea ritmului cardiac.
6. Depozitați gheața carbonică într-un recipient izolat care nu este etanș. Gheața carbonică se sublimează relativ repede, dar durata sa de valabilitate poate fi prelungită dacă o depozitați într-un recipient izolat, cum ar fi o ladă frigorifică din polistiren. Asigurați-vă că recipientul nu este etanș pentru a preveni acumularea de dioxid de carbon gazos. Prea mult gaz într-un recipient etanș poate duce la o explozie.
7. Topiți gheața atunci când ați terminat cu ea turnând apă caldă peste ea. Cu cât gheața uscată este mai caldă, cu atât se sublimează mai repede. Pentru a o elimina, puteți fie să o lăsați deschisă la aer într-o zonă caldă, fie să turnați apă caldă peste ea până când dispare. Nu lăsați copiii nesupravegheați în preajma gheții uscate. Nu încercați să aruncați gheața carbonică în scurgerea chiuvetei sau în toaletă, pentru că ați putea deteriora țevile. Nu aruncați gheața carbonică la gunoi. Nu lăsați gheața carbonică să se evapore într-o zonă mică, fără ventilație adecvată. Acumularea de dioxid de carbon poate duce la pierderea cunoștinței și chiar la sufocare.
8. Purtați mănuși de protecție atunci când manipulați gheața carbonică. Gheața carbonică este înghețată și nu trebuie niciodată manipulată direct. Trebuie purtate mănuși de protecție, izolate sau din piele în timpul manipulării gheții. O mănușă de bucătărie sau un prosop este de asemenea suficient pentru a vă proteja pielea. Contactul direct prelungit cu gheața carbonică poate îngheța celulele pielii și provoca o leziune similară unei arsuri. Dacă este posibil, utilizați clești pentru a transfera gheața carbonică în locuri diferite.
9. Utilizați gheață carbonică certificată de calitate alimentară. Gheața carbonică poate fi obținută sub formă de pelete sau blocuri. În timpul producției, gheața carbonică este în contact cu mulți contaminanți potențiali care pot fi periculoși pentru sănătate. Pentru multe aplicații, acești contaminanți nu sunt periculoși, deoarece articolele care sunt păstrate la rece nu vor fi consumate. Pe măsură ce gheața carbonică se încălzește, aceasta se transformă direct în dioxid de carbon gazos. Dioxidul de carbon este cel care dă efervescența unui suc și este perfect sigur de consumat în aceste cantități mici.
10. Utilizați recipiente cu capace libere, care nu sunt etanșe. Dioxidul de carbon înghețat se sublimează într-un gaz, sărind peste faza lichidă. Gheața carbonică trebuie să fie conținută într-un răcitor, frigider sau congelator care permite acestui gaz să iasă. Depozitarea gheții uscate într-un recipient etanș poate duce la o acumulare periculoasă de gaz și poate constitui un pericol de explozie.
Gheața uscată trebuie depozitată într-un cufăr din polistiren, într-un răcitor izolat sau într-un răcitor special conceput pentru depozitarea gheții uscate. Răcitorul trebuie apoi amplasat într-un loc bine ventilat, cum ar fi laboratorul deschis. NICIODATĂ nu depozitați răcitoarele în dulapuri, dulapuri, frigidere sau camere frigorifice.
Gheața carbonică se va sublima cu aproximativ 5 până la 4,5 kg la fiecare 24 de ore (blocurile durează mai mult) într-un răcitor de depozitare obișnuit. Planificați achiziționarea de gheață carbonică cât mai aproape posibil de momentul necesar.
Gheața uscată trebuie depozitată într-un cufăr din polistiren, într-un răcitor izolat sau într-un răcitor special conceput pentru depozitarea gheții uscate. Răcitorul trebuie apoi amplasat într-un loc bine ventilat, cum ar fi laboratorul deschis. NICIODATĂ nu depozitați răcitoarele în dulapuri, dulapuri, frigidere sau camere frigorifice.
Gheața carbonică se va sublima cu aproximativ 5 până la 4,5 kg la fiecare 24 de ore (blocurile durează mai mult) într-un răcitor de depozitare obișnuit. Planificați achiziționarea de gheață carbonică cât mai aproape posibil de momentul necesar.
Primul ajutor
CONTACT CU PIELEA
- În cazul arsurilor provocate de frig (degerături).
- NU aplicați apă fierbinte sau căldură radiantă.
- Mutațipersoana expusă într-o zonă caldă înainte de a dezgheța partea afectată; dacă picioarele au fost expuse, transportați persoana expusă, dacă este posibil.
- Spălați imediat zona afectată în apă călduță (nu mai mult de 35 °C) timp de 10-15 minute, scufundând-o dacă este posibil și fără a freca zona expusă. Îndepărtațiorice îmbrăcăminte expusă, precum și orice bijuterii.
- Solicitați asistențămedicală.
CONTACTUL CU OCHII
- Cuajutorul unei spălătorii oculare, spălați ochii în timp ce țineți pleoapele deschise.
- Solicitați asistențămedicală.
INHALARE
- Îndepărtați-vă dezona contaminată.
- Așezați persoana expusă. A semenține caldă și odihnită.
- Protezele, cum ar fi dinții falși, care pot bloca căile respiratorii, trebuie îndepărtate, dacă este posibil, înainte de inițierea procedurilor de prim ajutor.
- Solicitați asistență medicală.
INGESTIE
- Dacă este conștient, dați imediat un pahar cu apă călduță.
- Nu dați niciodată nimic pe gură unei persoane inconștiente. Solicitați asistențămedicală.
Manual pas cu pas
Pasul 1: Alegeți un Dewar și măsurați solvenții
Pentru acest exemplu, voi face o baie la -20 °C, care necesită un raport 30:70 de MeOH la apă. Acest Dewar are o capacitate de 150 mL, deci am nevoie de 100 mL de lichid. Dewar-urile mari sunt mai risipitoare, dar își mențin temperatura mult mai bine.
Pentru acest exemplu, voi face o baie la -20 °C, care necesită un raport 30:70 de MeOH la apă. Acest Dewar are o capacitate de 150 mL, deci am nevoie de 100 mL de lichid. Dewar-urile mari sunt mai risipitoare, dar își mențin temperatura mult mai bine.
Pasul 2: Zdrobiți gheața carbonică
Puteți folosi bucăți mari de gheață carbonică, dar varianta sub formă de pulbere se răcește mult mai repede. Eu umplu gălețile de plastic pentru gheață din imagine, apoi zdrobesc gheața carbonică cu partea inferioară a ciocanului (nu cu gheara sau cu fața).
Puteți folosi bucăți mari de gheață carbonică, dar varianta sub formă de pulbere se răcește mult mai repede. Eu umplu gălețile de plastic pentru gheață din imagine, apoi zdrobesc gheața carbonică cu partea inferioară a ciocanului (nu cu gheara sau cu fața).
Pasul 3: Amestecați solvenții, umpleți Dewar-ul cu 1/3
Transferarea solventului din cilindrul gradat într-un balon erlenmeyer asigură o bună amestecare. Turnați jumătate din solvent în Dewar.
Transferarea solventului din cilindrul gradat într-un balon erlenmeyer asigură o bună amestecare. Turnați jumătate din solvent în Dewar.
Pasul 4: Adăugați gheață uscată pudră până când baia începe să înghețe
Acest lucru necesită un raport de aproximativ 5:1 lichid:gheață uscată. La început vor apărea numeroase bule și ceață, așa că adăugați gheața carbonică încet. Gheața ar trebui să rămână după 10 secunde de amestecare cu o spatulă, dar soluția nu ar trebui să înghețe solid.
Acest lucru necesită un raport de aproximativ 5:1 lichid:gheață uscată. La început vor apărea numeroase bule și ceață, așa că adăugați gheața carbonică încet. Gheața ar trebui să rămână după 10 secunde de amestecare cu o spatulă, dar soluția nu ar trebui să înghețe solid.
Pasul 5: Adăugați solventul rămas
Acest lucru va topi gheața și va evapora orice gheață carbonică rămasă, lăsându-vă cu o baie care are aproximativ temperatura dorită (controlați temperatura cu un termometru de laborator până la -78,5 °C).
Acest lucru va topi gheața și va evapora orice gheață carbonică rămasă, lăsându-vă cu o baie care are aproximativ temperatura dorită (controlați temperatura cu un termometru de laborator până la -78,5 °C).
Etapa 6: Setarea și menținerea temperaturii dorite cu 1-2 bucăți de gheață carbonică
Bucățile de gheață carbonică de aproximativ 1,5 cm x 1 cm funcționează cel mai bine. După aproximativ cinci minute, ar trebui să vedeți o pată pufoasă de gheață formându-se în jurul gheții uscate, indicând că ați ajuns la temperatura dorită. Când baia începe să se încălzească, această pată va pluti la suprafață și este timpul să adăugați o altă bucată de gheață carbonică.
Bucățile de gheață carbonică de aproximativ 1,5 cm x 1 cm funcționează cel mai bine. După aproximativ cinci minute, ar trebui să vedeți o pată pufoasă de gheață formându-se în jurul gheții uscate, indicând că ați ajuns la temperatura dorită. Când baia începe să se încălzească, această pată va pluti la suprafață și este timpul să adăugați o altă bucată de gheață carbonică.
Experiment.
La un amestec de 50 ml de metanol/apă (30/70) într-un balon Dewar de 150 ml se adaugă aproximativ 10 g de gheață carbonică pisată. Soluția este lăsată să bolborosească timp de treizeci de secunde, timp în care a fost eliberat un volum mare de gaz CO2 și aproximativ 40% din soluție a înghețat. Când evoluția gazului a încetinit, s-a adăugat o a doua soluție de 50 ml de metanol/apă. S-a adăugat apoi o pastilă de gheață carbonică (cilindrică, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm), iar temperatura a fost verificată cu ajutorul unui termometru cu etanol/colorant. Dewar-ul a fost apoi utilizat pentru a răci un flacon de 4 ml pentru o reacție organică, iar soluția a rămas la -20 °C timp de aproximativ 15 minute fără intervenție.
Manual video
Last edited:
