Compus negru în MDMA freebase / clorhidrat

[Mr Good Cat]

Sunt destul de curios cu privire la acest compus negru care apare la încălzirea clorhidratului.


Având în vedere comportamentul său (devine negru în timpul încălzirii), am crezut întotdeauna că este carbon, dar nu înțeleg cum ajunge în soluție în cantitate atât de mare.


Să verificăm această presupunere empiric.


Atunci când extrag baze, observ adesea același lucru: baza neagră coboară sub stratul de apă.


De exemplu, vreau să extrag baza din 300 gr de clorhidrat. Pentru început folosesc aproximativ 500-600 ml de apă. Adaug în jur de 85 gr de NaOH și văd ceea ce am spus mai devreme; baza apare la fund.


Acum trebuie să adaug aproximativ 10-15 gr de NaCl la 100 ml de apă pentru a o muta în sus.


Să calculăm un pic.


600 ml de apă - 600 gr, 600 cm3, densitate - 1,0 gr/cm3

15 gr de sare x 6 = 90 gr, 41 cm3, densitate - 2,17 gr/cm3

Densitatea finală a acestei soluții de apă NaCl este de 1,07 (nici nu pun la socoteală resturile de NaOH!!!, care vor crește și mai mult densitatea).


Aceasta înseamnă că densitatea stratului FB va fi de aproximativ 1,05 gr/cm3.


După cum cred oamenii, densitatea bazei în sine este de aproximativ 0,9.


Să abordăm aceste date pentru carbon.


Carbonul are un volum molar de 5,3 cm3/mole, ceea ce indică o densitate de 2,26 gr/cm3.


Deci, dacă amestecul bază - carbon este în proporție de 90:10, atunci densitatea va fi de 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - destul de aproape de cifrele pe care le-am spus mai devreme.

Un astfel de calcul poate explica acest fenomen, dar pentru mine este prea ciudat să obțin o cantitate atât de mare de carbon în timp ce produsul este încălzit. Este, de asemenea, ciudat pentru mine că carbonul se amestecă cu baza.

Sau, poate, există o altă explicație?

 

[btcboss2022]

Nu este carbon, este o impuritate a procesului foarte foarte lipicioasă care apare în mod normal în amestecul de turnesol acid și în acest moment este posibil să o eliminăm deoarece în amestecul alcalin devine lichid.
Dar nu știu ce este.

 

[Mr Good Cat]

Apropo, ar putea fi o cale de a recupera clorhidrat destul de pur din resturile de apă? încălziți-le până la 108c, apoi adăugați-le încet în acetonă la RT în 2 sau 3 volume de acetonă pentru a dizolva sarea complet, adică rezolvați bine pe agitator la RT, poate pe baie de gheață. acest proces va fi similar cu acidularea bazei în acetonă. foarte similar. întotdeauna am văzut că acidularea în acetonă dă rezultate mai bune.
se vor pierde aproximativ 5-10%, dar printre acestea vor fi impurități, solubile în acetonă. de asemenea, sare destul de pură ca rezultat care merită sacrificiile.
Voi testa cu NaCl dacă voi avea timp. Am nevoie să adaug un alt compus de aproximativ 20% similar cu cel din resturile lichide, ce se poate folosi?

 

[Mr Good Cat]

sau o altă modalitate este să obțineți resturile complet uscate, apoi adăugați apă într-un volum egal cu cel conținut în hcl 37%. apoi adăugați acetonă în consecință. apa dizolvă majoritatea impurităților, o altă parte a impurităților va fi dizolvată în acetonă, apoi percipită sare destul de pură.
Am observat, de asemenea, că solubilitatea clorhidratului cu impurități este mai mică decât a celui pur.

 

[Mr Good Cat]

Tocmai am primit rezultatul de la un laborator. Proba a fost după recristalizare triplă. Extracția bazei nu a fost efectuată pentru acest lot.
Cristalizarea a fost realizată în 3 etape

1 - Cristalizare în apă

2 - Re-cristalizare în IPA. Iată rezultatul.


3 - Re-cristalizare în apă. Iată rezultatul. Testul de laborator a arătat 87%.
Eșantionul din stânga este din același lot, dar dublă cristalizare numai în apă (IPA sărit!!!)


Având în vedere că IPA este cel mai bun solvent pentru acest compus negru, estimarea mea de 10-20% din acest compus negru în amestecul inițial este mai mult sau mai puțin rezonabilă și precisă.

Din păcate, lăcomia mea nu mi-a permis să testez un alt eșantion după extracția de bază. Ar fi interesant să compar rezultatele.

 

[G.Patton]

Deci, aveți date privind puritatea sa după recristalizarea IPA sau numai după recristalizarea în apă?

 

[Mr Good Cat]

Acest rezultat de 87% este obținut după parcurgerea celor 3 etape.
Adică eșantionul din fotografie după pasul 3 a fost trimis la un laborator. este produsul final care a fost obținut după toate aceste 3 etape efectuate una câte una: apă, ipa, apă din nou.

 

[G.Patton]

Am găsit o explicație bună a recristalizării MDMA cu IPA. Procedura dvs. este similară? Vreau să spun exact momentul cu "să o răcească cât mai lent/gradual posibil pentru a asigura formarea lentă a cristalelor".

Puneți MDMA HCl uscat într-un pahar și puneți-l deoparte pentru mai târziu. Acum, într-un pahar separat, fierbeți 10-15 ml 99% IPA pentru 1 g MDMA HCl într-un pahar într-o baie de ulei puțin adâncă cu o bară de agitare pe mediu, cel mai bine este să utilizați un exces de IPA mai mare decât veți avea nevoie cu adevărat în pahar. Așezați ușor o folie de aluminiu deasupra paharului, nu înfășurați folia de aluminiu deasupra paharului astfel încât să fie etanș, deoarece acest lucru ar putea crea un exces de presiune în pahar, scopul este să așezați doar o mică folie peste paharul deschis pentru a împiedica umiditatea din aer să pătrundă în IPA, deoarece IPA anhidru este higroscopic. Odată ce IPA este fierbinte/în fierbere, îndepărtați folia de aluminiu și reduceți puțin volumul de IPA pentru a elimina azeotropic cei ~1% H2O prezenți în IPA, apoi scoateți-l din baia de ulei fierbinte și turnați-l încet sau utilizați o pipetă pentru a adăuga IPA în fierbere în celălalt pahar care conține MDMA HCl. Acest lucru trebuie făcut rapid, astfel încât IPA uscată să nu absoarbă H2O din umiditatea din aer. Asigurați-vă că adăugați doar suficientă IPA pentru a dizolva MDMA HCl; doriți să utilizați o cantitate minimă absolută de IPA clocotită. Învârtiți paharul după ce ați adăugat IPA la MDMA HCl, puteți pune cu grijă paharul MDMA/IPA pe placa încălzitoare pentru a-l încălzi din nou, deoarece IPA se va răci atunci când îl scoateți de la căldură pentru a-l adăuga la MDMA HCl. Dacă decideți să puneți paharul cu MDMA/IPA pe placa de încălzire, continuați să îl agitați pe suprafața plăcii de încălzire și aveți grijă să nu îl țineți acolo prea mult timp, doar câteva momente pentru a-l încălzi din nou. Vreți ca toată MDMA HCl (sau aproximativ 99 %) să fie dizolvată, apoi acoperiți paharul cu folie de aluminiu pentru a-l sigila, ciupiți marginile foliei de aluminiu în jurul paharului pentru a-l face etanș. Lăsați acum paharul cu IPA/MDMA să se răcească încet până la temperatura camerei. După ce a ajuns la temperatura camerei sau este suficient de rece încât să fie doar cald la atingere, adăugați 4x volumul de acetonă anhidră răcită la congelator în raport cu cantitatea de IPA utilizată. Acest lucru ajută la scăderea solubilității MDMA HCl în IPA. Așteptați până când IPA se răcește înainte de a adăuga acetona, altfel acetona ar fierbe rapid. Acum mutați-l cu grijă în frigider, după ce a atins temperatura frigiderului, mutați-l în congelator. Scopul este de a o răci cât mai lent/gradual posibil pentru a asigura formarea lentă a cristalelor, trebuie să fiți cât mai atenți și să nu agitați soluția, deoarece acest lucru va perturba formarea cristalelor. După aproximativ 30 de minute în congelator, veți începe să vedeți precipitații, însă veți dori să o păstrați în congelator pentru mai mult timp. După ce a stat în congelator timp de 8-24 de ore, filtrați cu grijă cristalele în vid pe un filtru nr. 103, ținând tubul de vid de barbela flaconului filtrant pentru a aplica un vid ușor. Se spală cristalele cu o cantitate mică de acetonă uscată răcită la congelator, dacă este necesar. Întindeți acum cristalele pe un vas de uscare și lăsați-le să se usuce la aer (sau utilizați o sursă de căldură foarte scăzută, cum ar fi o lampă de căldură).

 

[Mr Good Cat]

Procesul meu este și mai simplu, dar precis:
- încălzesc IPA până la 55-60C
- pregătesc un balon erlenmeyer PP care conține hcl mdma
- adaug ipa fierbinte în balon în greutate de 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl
- închid flaconul erlenmeyer și îl țin pe baie de apă, scăzând treptat temperatura, aproximativ 2C pe oră, ceea ce este un adevărat coșmar dacă se face manual

 

[G.Patton]

Se pare că trebuie să obțineți cristale MDMA*HCl aproape transparente.

 

[Mr Good Cat]

Exact. Aveți dreptate, cristalele par destul de pure și transparente. dar testele de laborator indică doar 87%.

Deci, fie este vorba despre un procent ridicat de compus negru (aproximativ 20%) care a fost parțial eliminat cu ipa, fie este vorba despre sistemul de testare.
Eu personal cred că este vorba despre compusul negru.

 

[hacke8]

Bună ziua, domnilor, am întâlnit această situație la prepararea metamfetaminei din pseudoefedrină. Cred că sunt cauzate de acidifierea excesivă și de apă. Acest complex negru se simte ca un coloid de hidroxid de fier, care este foarte tenace, dar sunt solubile în etanol/metanol și insolubile în alți solvenți organici. Ultima mea soluție este să dizolv toate substanțele în etanol anhidru, să le pun într-o membrană semipermeabilă și apoi să le pun într-un pahar care conține apă distilată. Sub agitare, las clorhidratul de metamfetamină să intre în apă prin membrana semipermeabilă, în timp ce complexul negru rămâne în membrana semipermeabilă. Produsul final este foarte curat și alb-crem. Dar este foarte consumatoare de timp.

 

[Mr Good Cat]

Este interesant. Puteți descrie procesul în detaliu, vă rog?

 

[hacke8]

Metoda de operare este foarte simplă. Membrana semipermeabilă este o pungă cu o soluție în interior. După sigilare, aceasta trebuie agitată pentru a face să treacă colectorul (sau alt lichid care poate dizolva colectorul). Acest lucru este foarte consumator de timp.

 

[Mr Good Cat]

Dacă am înțeles corect, lucrați cu sare clorhidrat de puritate destul de ridicată 85+ purificând-o la 95+? Cât timp este nevoie pentru a procesa un kg de chestii hcl? Orice comentarii și specificații ale membranei utilizate?

 

[Mr Good Cat]

Dacă am înțeles bine, acest membrain este nepermeabil de anumiți compuși, unii de săruri, alții de cei încărcați. Ar putea fi mai eficientă decât rășinile, depinde cât timp durează.
Poate, s-ar putea face o automatizare a procesului.

Btw, ați menționat sarea de fier. Dar cum a ajuns acest fier în produs?