BK4 (2b4m) cu conținut de 4-metilpropifenon

[white7proton]

Am achiziționat de la un furnizor găsit aici 5 kg de BK4 (2b4m) și, cu ajutorul unei persoane cu experiență, am descoperit motivul pentru care sintezele mele nu funcționează, deoarece BK4 conține 4-metilpropifenon. A trebuit să încerc să spăl cu apă clocotită pentru a îndepărta stratul de 4-metilpropifenon de deasupra atunci când acesta se formează sub formă de ulei. Am încercat să curăț aproximativ 150 g BK4 și am îndepărtat peste 15 ml de 4-metilpropifenon și apoi am crezut că este curat și sinteza mea încă nu este corectă. Voi atașa o fotografie în care curăț cu apă fierbinte și se poate vedea 4-metilpropifenonul deasupra.

Sinteza când adaug acid devine închisă la culoare, aproape neagră. A se vedea fotografia atașată, lichidul întunecat este după ce adaug acid la amestec, se întunecă astfel din cauza 4-metilpropifenonului. Acest lucru se datorează faptului că acesta conține 4-metilpropifenon, mpf cauzând acest lucru.

Nu numai că m-a costat o mulțime de bani, dar am folosit atât de mult BK4 și totul s-a dus pe apa sâmbetei. Nu numai că timpul pe care mi l-a luat să fac toate aceste sinteze. Putem rezolva acest lucru vă rog, nu-mi pot permite să pierd atât de mult timp și bani.

 

[HIGGS BOSSON]

Descrieți tehnica de sinteză utilizată.
Cine este furnizorul?
În aparență, pulberea BK4 pare curată. Iar cantitățile mici de metilpropiofenonă nu ar trebui să conducă la astfel de rezultate.

 

[w2x3f5]

Verific cu el. Standard 50 gr bk4+350 dcm+metilamină 40% 100 ml, 2 ore amestecat, temp de control 30 grade.
La el 100 gr bk4 au în jur de 15 ml metilpropiofenon, nu e bine. Și spălarea în apă fierbinte nu a ajutat, poate recristalizarea ajută

 

[w2x3f5]

Excesul de metilamină a fost eliminat prin spălare cu apă, ph 8-9. Cu adăugarea a jumătate din HCl din cel teoretic, obținem căcat negru. Reacția explicită de condensare a MPF cu BK4 într-un catalizator acid, probabil se obține un fel de bază Schiff.

 

[G.Patton]

De ce credeți că este vorba de 4-metilpropiofenonă? @white7proton Ați măsurat punctul de topire al BK4? În general, sunt de acord cu @HIGGS BOSSON. Cred că ați adăugat prea mult acid. Ați măsurat pH-ul în timpul adăugării HCl 36%? Ați folosit soluție de HCl în acetonă sau ați adăugat-o fără solvent. pH-ul este foarte important și ați putea supraoxida 4-MMC prin adăugarea rapidă a întregului volum de HCl. De asemenea, v-ați spălat baza liberă de 4-MMC cu apă din excesul de metilamină?

 

[G.Patton]

Da, aveți dreptate. Greșeala mea. Temperatura trebuie să scadă. Oricum, 4-BK poate fi recristalizat din benzen cu o ușoară încălzire.

 

[w2x3f5]

nu este nevoie de benzen, pentru autor pericolul său, IPA cea mai bună variantă, cred că funcționează la fel de bine ca și p2np

 

[white7proton]

După ce am încercat pe cont propriu, am apelat la @w2x3f5 pentru a mă ajuta pas cu pas folosind metoda sa și iată ce se întâmplă.

 

[w2x3f5]

bk4 se topește la temperaturi de peste 60 de grade. Pentru a verifica, am turnat bk4 cu apă fierbinte, aproximativ 15 ml de ulei au plutit cu o densitate mai mică de 1 gram pe mililitru (care corespunde metilpropiofenonei), știm, de asemenea, că densitatea bk4 în stare topită este mai mare de 1,4 grame pe ml (stratul cel mai de jos)

 

[white7proton]

Poate cineva să-mi explice cum pot curăța 2B4M astfel încât amestecul meu să nu devină negru atunci când adaug acid.

Încerc din răsputeri să colaborez cu vânzătorul, dacă dvs. sau altcineva mă puteți ajuta cu o metodă de reparare / curățare a 2B4M pe care o am, atunci voi fi fericit cu asta, vreau doar să o repar, astfel încât să pot termina în sfârșit sinteza mea.

Sau, puteți face pas cu pas cu mine, voi arăta fotografii și videoclipuri etc. și voi face întregul proces și vă voi arăta că ceea ce spun este adevărul. Vă rog băieți.

 

[sierraleone]

Sunt sigur că motivul pentru care obțineți lichid negru este că adăugați acidul prea repede.
Acesta trebuie adăugat picătură cu picătură, foarte încet, în timp ce se amestecă energic.Dacă credeți că l-ați adăugat încet, adăugați și mai încet.

 

[white7proton]

Am picurat câteva picături la fiecare 5 secunde până am ajuns la 8 ml, amestecând continuu.

Am procedat mai lent decât în videoclipurile actuale prezentate pe acest forum.

 

[w2x3f5]

Motivul pe care îl găsim și acidul pe care îl adaugă normal. Am numărat cât de mult acid trebuie să adăugați, și el folosi doar 50 procente ml, nu doar cu pH

 

[G.Patton]

Cât de mult în ml? Puteți descrie calculele? pH-ul trebuie verificat.

 

[w2x3f5]

ph 8 (verde închis) dacă vă referiți la ph bază liberă în dcm după acid. În teorie, 0,22 mol de bază liberă, dar eu nu contez decât un randament de 80 %, dacă HCl 35 procente (aproximativ 12 mol/litter) înseamnă 15 ml HCl maxim

 

[G.Patton]

Pun pariu că un exces de metilamină dă o astfel de culoare în acest caz. El trebuie să o spele înainte de adăugarea acidului. Este o problemă destul de frecventă.

 

[w2x3f5]

Nu are MeNH2 în baza liberă dcm, deoarece ph-ul dcm după spălarea cu apă nu este mai mare de 9. MeNH2 dă mai mult de 10 ph

 

[w2x3f5]

și metilamina nu dă culoare jest dă sare murdară cu sare MeNH2. Baza Shiff din reacția MP+BK4 și promovarea acidului

 

[G.Patton]

pH Nu dovedește prezența sau absența MeNH2. Vă recomand să o spălați mai bine și să evaporați o parte din DCM cu urme de MeNH2 după spălarea cu apă.

 

[w2x3f5]

Cât de bine dacă îl spală stratul 300 ml dcm cu total de 7 ori cu 400ml? Nu este MeNH2, doar înțelegeți-l pls

 

[w2x3f5]

Cred că această întrebare a fost închisă, deoarece există probleme cu bk4. Despre chimie putem vorbi în pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Primul lucru pe care vi-l recomand este să reduceți sarcina la 10 g pentru a pune la punct tehnica de sinteză pe volumul scării. Nu sunt sigur dacă BK4 dvs. conține atât de mult metilpropiofenonă, deoarece pare curat, iar vânzătorul (fabrica) nu beneficiază de cheltuieli excesive 4-MP. Scrieți-mi PM, vă voi ajuta să realizați sinteza pas cu pas.

 

[w2x3f5]

Autorul are o problemă cu echipamentul și îi va fi extrem de dificil să lucreze cu cantități mici de substanțe.
Uitați-vă atent la bk4, este umed și uleios.
Există doar două modalități de a purifica bk4 prin spălare și recristalizare, sau a doua modalitate (este foarte greșită), încercați să-l halogenați, dar cât MP este acolo, luați calculul că nu este mai mult de 25 la sută, după halogenare, spălați cu tiosulfat din excesul de halogen.
Vânzătorul vinde bunurile nu după puritatea reală a bunurilor, ci după greutate, pentru el pierderile sunt mici cu condiția să scape de precursorul de calitate scăzută.