Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1
În două pahare separate, clorhidratul de hidroxilamină și hidroxidul de sodiu se amestecă cu etanol sau IPA. Fig. 2
Apoi, conținutul paharelor se combină. Fig. 3
La amestecul rezultat se adaugă P2P. Culoarea se schimbă de la galben pal la portocaliu. În plus, se adaugă 50 ml de etanol sau IPA la soluție. Fig. 4
În continuare, amalgamul de aluminiu se prepară utilizând metoda standard. Fig. 5
Reacția este complet finalizată în 1-1,5 ore. Fig. 8
Masa de reacție este filtrată printr-un filtru de hârtie. Fig. 9
DСM filtrat este uscat cu sulfat de sodiu anhidru. Fig 11
DCM se distilează la o temperatură de 90°C. Fig 12
După distilare, în reziduu rămâne un ulei de culoare galbenă. Fig 13
Uleiul obținut se transferă într-un pahar, iar reziduurile rămase în balon se clătesc cu acetonă. pH-ul uleiului de amfetamină este alcalin. Fig 14
Se adaugă acid sulfuric la soluția de amfetamină obținută până când pH-ul ajunge la 5-6, ceea ce duce la precipitarea sulfatului de amfetamină. Fig 15
Soluția obținută se evaporă până la jumătate din volumul său, apoi se adaugă 5 ml de acetonă rece anhidră. Precipitatul se filtrează și se usucă. Fig 16
Reactivi și materiale.
- 8,1 g de aluminiu
- 0,05 g de clorură de mercur(II)
- 5 g P2P
- 2 g de hidroxilamină sau un amestec [50-60 ml de IPA (sau etanol) + 2,5 g de NaOH + 4,55 g de clorhidrat de hidroxilamină]
- 50 ml de etanol
- Balon de 2 litri
- 2 litri de apă rece ca gheața (500 g de gheață)
- 100 ml DCM
- 10 ml de acetonă
- 1 ml de acid sulfuric 89%
- Hârtie indicatoare de pH
- Pahare de diferite dimensiuni
- Încălzitor
Procedura de sinteză
Materiale de bază pentru sinteză. Fig. 1În două pahare separate, clorhidratul de hidroxilamină și hidroxidul de sodiu se amestecă cu etanol sau IPA. Fig. 2
Apoi, conținutul paharelor se combină. Fig. 3
La amestecul rezultat se adaugă P2P. Culoarea se schimbă de la galben pal la portocaliu. În plus, se adaugă 50 ml de etanol sau IPA la soluție. Fig. 4
În continuare, amalgamul de aluminiu se prepară utilizând metoda standard. Fig. 5
Soluția de oximă P2P preparată se adaugă la amalgamul de aluminiu rezultat și se conectează un condensator de reflux. Fig. 6
Reacția se desfășoară lent, fără generare semnificativă de căldură, și nu este necesară o răcire suplimentară. Este posibil ca, în cazul unor sarcini mai mari, efectul exotermic să fie mai pronunțat. Fig. 7
Reacția este complet finalizată în 1-1,5 ore. Fig. 8
Masa de reacție este filtrată printr-un filtru de hârtie. Fig. 9
Din cauza dispersiei fine a sedimentului format, filtrarea este destul de dificilă. În acest caz, este posibil să se efectueze extracția DСM din amestecul de reacție direct cu nămolul și apoi să se filtreze extractul organic. Fig. 10
DСM filtrat este uscat cu sulfat de sodiu anhidru. Fig 11
DCM se distilează la o temperatură de 90°C. Fig 12
După distilare, în reziduu rămâne un ulei de culoare galbenă. Fig 13
Uleiul obținut se transferă într-un pahar, iar reziduurile rămase în balon se clătesc cu acetonă. pH-ul uleiului de amfetamină este alcalin. Fig 14
Se adaugă acid sulfuric la soluția de amfetamină obținută până când pH-ul ajunge la 5-6, ceea ce duce la precipitarea sulfatului de amfetamină. Fig 15
Soluția obținută se evaporă până la jumătate din volumul său, apoi se adaugă 5 ml de acetonă rece anhidră. Precipitatul se filtrează și se usucă. Fig 16
Randamentul de sulfat de amfetamină este de 2,5 g, ceea ce corespunde la 36%.
Last edited by a moderator:
