Amphetamine Synthesis from Phenyl-2-propanone Via Sodium Cyanoborohydride (1kg scale)

[WillD]

Reaction scheme:​

​

Synthesis:
1. A mixture of phenyl-2-propanone (1000 g), ammonium acetate (6000 g), and sodium cyanoborohydride (600 g) in 15 liters of IPA was stirred at room temp for 48 h.
2. The pH of the mixture was maintained at neutrality by dropwise addition of concentrated HCl during the course of the reaction.
3. The reaction mixture was evaporated to dryness to yield a yellow semisolid that was suspended in water (25 ml) and then acidified to pH 1 by slow addition of concentrated HCl.
4. The acidic suspension was washed with methylene chloride, then made basic (pH 10) by the addition of NaOH pellets.
5. The resulting basic aqueous suspension was extracted with methylene chloride.
6. The combined methylene chloride extracts were washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness to yield amphetamine as a yellow oil.
7. Dissolve oil in three amounts of acetone.
8. Dropwise sulfuric (or orthophosphoric) acid to pH - 6 when stirring.
9. Put in a freezer for 12 hours.
10. Filtrated and dried.​

 

[caesare.robot]

care sunt randamentele acestei metode?

 

[btcboss2022]

Este posibil să se înlocuiască cianoborohidrida de sodiu cu NaBH4 în cantitate mai mică? Cianoborohidrida de sodiu este un agent reducător mai slab decât NaBH4, dacă nu mă înșel.

Mulțumesc.

 

[caesare.robot]

înot folosit metanol și nabh4. după distilarea în vid ~50% randament

 

[btcboss2022]

În ce cantități?

 

[Jamroz]

În a doua etapă, vreți să spuneți că pH-ul se modifică timp de 48 de ore în timpul reacției și că trebuie să îl controlez? Sau poate este suficient să îl fac neutru o dată și să rămână la un nivel neutru atunci când reacția are loc.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reacția ar putea fi sensibilă la apă

 

[btcboss2022]

90gr de P2P ok și cantitățile de NaBH4 și metanol? Aceeași sincronizare și același proces ca cele postate?
Mulțumesc.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 adăugat în porții cca. 30min,
2 ore după agitare la 25°C.

în timpul evaporării metanolului din RM se elimină o mulțime de săruri?!? orice sugestii.

și care este rostul de a menține reacția neutră?

swim se gândește să bubuie amoniac în metanol înghețat și uscat și să-l folosească direct în reacție? folosind cernere molleculare? va crește randamentul?

 

[caesare.robot]

știe cineva raportul NH3 la P2P în moli?

 

[Davidrobinson]

Va fi doar 1 mol NH3 la 1 mol p2p. Raport stoechiometric

 

[OrgUnikum]

Acest lucru dă randamente foarte foarte scăzute. Singura modalitate cunoscută de a obține amfetamină prin reducerea cu borohidridă și amoniac sau o sare de amoniac este prin adăugarea a cel puțin un echivalent de titan-(IV)-isopropoxid.
Personal, cred că ar putea funcționa și izopropoxidul de aluminiu-(III) sau izopropoxidul de staniu-(IV), dar asta este doar o presupunere. Și fără apă în reacție. Absolut deloc.

Motiv: Amoniacul este în această reacție mult mai puțin reactiv decât amfetamina formată, de aproximativ 20 de ori mai puțin reactiv și, prin urmare, cea mai mare parte a fenilacetonei (P2P) va reacționa de preferință cu orice amfetamină formată și se ajunge aproape numai la produsul dialchilat, adică P2P unit cu amfetamina, ceea ce nu este distractiv.

Titanium-(IV)-isopropoxidul formează un complex cu amfetamina și o împiedică să reacționeze cu P2P.

Vă rugăm frumos să nu mai inventați lucruri care "credeți că ar trebui să funcționeze".
thx