Introducere
Purificarea în condiții casnice este unul dintre cele mai fierbinți subiecte de pe piața medicamentelor. Exemplu: aveți o substanță cu un miros și o culoare care este destul de departe de ideal. Din păcate, se întâmplă inacceptabil de des. Lucrurile cerești nu provin din fiecare bucătărie infernală și vom acorda o atenție deosebită gigantului permanent al stimulentelor - amfetamina.
Amfetamina de pe piață este cea mai comună în diferite forme: sulfat și fosfat, rareori - clorhidrat. Sulfatul - o sare de acid sulfuric (H2SO4) - mai des. Fosfat - o sare a acidului fosforic (H3PO4) - mai rar. Aceste două forme au o stare stabilă de agregare, nu necesită condiții speciale de depozitare (spre deosebire de sarea clorhidrat) nu își pierd proprietățile timp de ani de zile, au aceeași prezentare și, cel mai important, sunt destul de ușor absorbite de organism. Există un subiect diferit despre sărurile de amfetamină. Efectul calitativ al amfetaminei diferă ușor între aceste săruri. Ingredientele din sinteza amfetaminei trebuie să fie echilibrate, numai atunci calitatea efectelor și caracteristicile produsului vor fi aceleași oriunde este produs medicamentul.
În orice sinteză, sunt utilizate numai substanțe toxice și periculoase. Nu există alte opțiuni. Culoarea amfetaminei este albă (poate fi prezentă o nuanță cremă sau gri abia perceptibilă), mirosul este complet absent, gustul este amar. Pulbere cu granulație fină, uscată, omogenă, nu uleioasă, solubilitate în apă fără reziduuri. Omițând caracteristicile mai detaliate, să luăm în considerare cea mai simplă metodă de curățare "Spălarea produsului" și metoda avansată "Extracția acido-bazică".
Amfetamina de pe piață este cea mai comună în diferite forme: sulfat și fosfat, rareori - clorhidrat. Sulfatul - o sare de acid sulfuric (H2SO4) - mai des. Fosfat - o sare a acidului fosforic (H3PO4) - mai rar. Aceste două forme au o stare stabilă de agregare, nu necesită condiții speciale de depozitare (spre deosebire de sarea clorhidrat) nu își pierd proprietățile timp de ani de zile, au aceeași prezentare și, cel mai important, sunt destul de ușor absorbite de organism. Există un subiect diferit despre sărurile de amfetamină. Efectul calitativ al amfetaminei diferă ușor între aceste săruri. Ingredientele din sinteza amfetaminei trebuie să fie echilibrate, numai atunci calitatea efectelor și caracteristicile produsului vor fi aceleași oriunde este produs medicamentul.
În orice sinteză, sunt utilizate numai substanțe toxice și periculoase. Nu există alte opțiuni. Culoarea amfetaminei este albă (poate fi prezentă o nuanță cremă sau gri abia perceptibilă), mirosul este complet absent, gustul este amar. Pulbere cu granulație fină, uscată, omogenă, nu uleioasă, solubilitate în apă fără reziduuri. Omițând caracteristicile mai detaliate, să luăm în considerare cea mai simplă metodă de curățare "Spălarea produsului" și metoda avansată "Extracția acido-bazică".
Prima metodă: Extracția acido-bazică
Extracțiaacido-bazică (ABE), ca metodă de purificare, vă permite să obțineți un medicament de înaltă calitate. Metoda este bună datorită utilizării reactivilor, uneltelor și instrumentelor disponibile.Definiții.
- Rm - masa de reacție
- NaOH - sodă caustică
- MgSO4 - sulfat de magneziu
- DCM - diclormetan
- amph - amfetamină
1. Dizolvați sarea de amfetamină în apă 1:1 (în greutate). Trebuie să se obțină o dizolvare completă. Poate fi necesar să se încălzească soluția, să se adauge apă. Precipitatul insolubil, firimiturile, particulele sunt îndepărtate prin filtrare.
2. Se adaugă soluție de NaOH 50% la pH 12 cu porții mici. O soluție de NaOH în apă distilată (temperatura camerei) se toarnă cu picături, depinde de volum. Când se atinge pH 12, pe suprafața superioară a Rm se formează un strat uleios (bază fără amfetamină). Cantitatea de bază de amfetamină este egală cu masa de amfetamină dizolvată. Culoarea poate fi de la chihlimbar la transparent, în funcție de puritatea sării.
3. Se toarnă eter de petrol (20% în volum) în Rm și se amestecă bine. Se lasă straturile să se separe. Eterul este insolubil în apă, la fel ca baza liberă, dar baza este solubilă în eter. În acest fel, eliminăm o parte din impuritățile solubile în apă din amfetamină.
4. Separăm stratul superior cu extractul într-un alt recipient folosind o seringă de plastic / sticlă sau o pâlnie de separare. Dacă s-a utilizat DCM în locul eterului de petrol, atunci separăm stratul inferior. Evitați pătrunderea apei în extractul separat.
5. Se spală apa (stratul inferior rămas) cu eter de petrol de trei ori (5% din volumul apei).
6. Combinăm extractele.
5. Se spală apa (stratul inferior rămas) cu eter de petrol de trei ori (5% din volumul apei).
6. Combinăm extractele.
7. Se usucă extractul cu MgSO4 anhidru timp de 1 oră, plasându-l în congelator. Sticla trebuie să fie închisă ermetic.
MgSO4 se adaugă la Rm 3-20% (depinde de cantitatea de apă existentă) din volumul de eter. Uscarea este necesară pentru a elimina apa rămasă din eter, care, în etapele ulterioare, prin dizolvarea sării amf în apă, va duce la un randament mai scăzut (în greutate) al produsului pur. Se poate înfășura cu folie adezivă pentru etanșeitatea recipientului. Acesta trebuie să fie închis pentru a evita saturarea soluției cu umiditate care se concentrează în congelator. Dacă MgSO4 nu este disponibil, păstrați Rm în congelator timp de 12 ore. Apoi, în cazul formării apei pe fundul recipientului (într-un strat sau în picături), eterul trebuie decantat (turnat) cu grijă, fără a atinge apa.
MgSO4 se adaugă la Rm 3-20% (depinde de cantitatea de apă existentă) din volumul de eter. Uscarea este necesară pentru a elimina apa rămasă din eter, care, în etapele ulterioare, prin dizolvarea sării amf în apă, va duce la un randament mai scăzut (în greutate) al produsului pur. Se poate înfășura cu folie adezivă pentru etanșeitatea recipientului. Acesta trebuie să fie închis pentru a evita saturarea soluției cu umiditate care se concentrează în congelator. Dacă MgSO4 nu este disponibil, păstrați Rm în congelator timp de 12 ore. Apoi, în cazul formării apei pe fundul recipientului (într-un strat sau în picături), eterul trebuie decantat (turnat) cu grijă, fără a atinge apa.
8. Filtrăm extractul din MgSO4 care a absorbit apă folosind o pompă de vid conectată la o pâlnie Buchner cu un balon Bunsen și un filtru de hârtie. Se poate utiliza un filtru convențional fără vid, care va reduce ușor randamentul (trebuie să spălați filtrul cu un solvent anhidru). Soluția trebuie decantată pe filtru fără a ridica sedimentul de pe fund. MgSO4 rămas pe fundul paharului trebuie spălat cu un solvent anhidru (turnați-l pe un filtru) și eliminat.
9. Evaporăm extractul eteric cu 2/3 prin încălzirea acestuia la 40 de grade cu ajutorul unei sobe electrice (FĂRĂ FLAME!). Este dificil să se determine nivelul pH-ului în soluția de eter cu adăugarea suplimentară de acid, așa că reducem volumul la un minim posibil. Nu merită să încălziți soluția peste 40 de grade, deoarece o parte (deși mică) din baza liberă a amfetaminei se poate evapora împreună cu eterul. Evaporarea trebuie efectuată departe de foc și într-o zonă bine ventilată. Inhalarea vaporilor de eter este extrem de nocivă pentru sănătate. În prezența unui evaporator rotativ, evaporarea trebuie efectuată în acesta.
Notă importantă: În niciun caz nu trebuie să evaporați eterul folosind un ventilator, direcționându-l în recipientul cu extract. Extractul este uscat (fără apă) și absoarbe activ umiditatea din aer. Ventilatorul direcționează fluxul de aer, care are cumva un procent de umiditate. Câteva minute vor satura eterul cu apă, formând o fază apoasă la fundul recipientului.
Notă importantă: În niciun caz nu trebuie să evaporați eterul folosind un ventilator, direcționându-l în recipientul cu extract. Extractul este uscat (fără apă) și absoarbe activ umiditatea din aer. Ventilatorul direcționează fluxul de aer, care are cumva un procent de umiditate. Câteva minute vor satura eterul cu apă, formând o fază apoasă la fundul recipientului.
10. Diluăm Rm cu acetonă uscată rece (din congelator) (în jumătate din volum). Acetona este necesară pentru a lega apa rămasă și a facilita amestecarea.
11. Acidulăm Rm la un pH de 5,5 folosind soluție de H2SO4 în acetonă (1:1) cu amestecare temeinică. În plus, adăugăm acetonă în porții mici pe măsură ce soluția se îngroașă.
Se formează sare de amfetamină. Sulfat dacă se folosește H2SO4 sau fosfat dacă se folosește H3PO4.
12. Filtrați sarea rezultată. Înainte de aceasta, închizând bine paharul, îl puteți plasa în congelator timp de câteva ore. Temperaturile scăzute favorizează accelerarea cristalizării.
13. Fără a îndepărta filtrul, clătiți sarea de trei ori cu porții mici de acetonă.
13. Fără a îndepărta filtrul, clătiți sarea de trei ori cu porții mici de acetonă.
Opțional, puteți recristaliza suplimentar sarea de amfetamină din alcool sau vodcă conform metodelor clasice.
Discuții
Numărul de impurități din amfetamină poate ajunge la un procent foarte mare. Un indicator poate fi nu numai prezența oricărui miros, nuanțe de culoare, umiditatea sării, dar și solubilitatea slabă în apă. Citiți Protocolul de evaluare a amfetaminei. Contaminanții pot fi depuși, într-un strat insolubil sau particule solide, depinde de natura lor de origine. Randamentul final al amfetaminei pure obținute prin ABE poate ajunge atât la 80%, cât și la 5% din greutatea inițială.
Pentru unul dintre exemplele unui caz posibil, să luăm o probă (Proba nr. 2) din partea următoare a articolului.
Pentru unul dintre exemplele unui caz posibil, să luăm o probă (Proba nr. 2) din partea următoare a articolului.
Inițial, sarea de amfetamină avea o culoare portocalie deschisă, cu un miros înțepător caracteristic și o consistență umedă, uleioasă, și a fost spălată cu acetonă uscată (sau IPA). După ce adevenit aproape albă și a pierdut un număr semnificativ de impurități în greutate, sarea aproape că și-a pierdut mirosul și a devenit de consistență moale.
Am obținut un rezultat bun cu ajutorul procedurii de spălare a produsului (partea a doua). Dar nu este. Biotestul ulterior (toleranță zero) a arătat subiectiv o activitate extrem de scăzută (la nivelul placebo) a substanței la doze nazale de 130 mg și 80 mg (patru subiecți din diferite categorii de greutate). Efectele secundare sunt exprimate ușor. Încontinuare, a fost efectuată ABE a acestei săruri de amfetamină.
Amestecul a început să se îngroașe, formând mustăți fine după dizolvarea completă în apă (Rm = 6 pH) după aproximativ cinci minute. Separarea ulterioară a fazei cu extract a fost dificilă deoarece soluția s-a transformat într-un terci.
Adăugarea de volume de apă la Rm nu a avut un efect semnificativ asupra solubilității - masa a avut tendința de a ocupa întregul spațiu. Filtrarea unei soluții apoase printr-un filtru de hârtie este dificilă (hârtia se dezintegrează), iar filtrul Schott nu a fost testat. Cu toate acestea, a fost posibilă finalizarea extracției, dar cu un procent extrem de scăzut de amfetamină pură în rezultat. Biotestele sale au arătat o activitate ridicată în doze de 60 mg.
Metoda a doua: spălarea produsului
Spălarea medicamentului este o parte esențială și finală a aproape oricărei sinteze. Uneori se repetă de mai multe ori. Metoda este disponibilă oricui, nu necesită abilități, poate îmbunătăți semnificativ calitatea produsului și a prezentării. Metoda este ideală pentru cantități mici. Spălarea este indicată pentru reziduurile de P2NP, alcali, acizi și așa mai departe. Spălarea nu va elimina contaminanții (paracetamol, cafeină etc.) și sărurile de mercur.Cea mai accesibilă, și deci mai ușoară, este spălarea amfetaminei cu alcool izopropilic (IPA). Mai dificil de utilizat este acetona anhidră. IPA nu conține apă și, prin urmare, nu dizolvă sarea amf. Cheia succesului procesului este lipsa apei. Este necesară pentru a evita dizolvarea amfetaminei cu poluanți, deoarece aceștia vor fi aruncați.
Luăm amfetamina noastră și o punem într-un pahar de laborator. Se macină temeinic până devine praf și se adaugă IPA ~5-10 volume de pulbere. După amestecare, lăsăm să stea timp de 5-10 minute. Alcoolul (sau acetona), impuritățile și amfetamina din paharul de laborator acum. Este necesar să se aplice o metodă de filtrare pentru a le separa. Din mijloacele improvizate pentru stoarcerea masei, o țesătură albă densă este potrivită. De asemenea, puteți trage pur și simplu o fracțiune cu poluanți cu o seringă. Dacă cantitatea care trebuie purificată este mai mică de o jumătate de gram, atunci este mai convenabil să efectuați întreaga procedură într-o placă Petri. După ce ați lăsat să se decanteze, scurgeți cu atenție solventul (alcool sau acetonă), lăsând amfetamina. Îndepărtarea solventului cu impurități ar trebui să lase amfetamina să se usuce la o greutate constantă (și fără miros). În imagini putem vedea întregul proces simplu.
Vom lua înconsiderare două probe
Luăm amfetamina noastră și o punem într-un pahar de laborator. Se macină temeinic până devine praf și se adaugă IPA ~5-10 volume de pulbere. După amestecare, lăsăm să stea timp de 5-10 minute. Alcoolul (sau acetona), impuritățile și amfetamina din paharul de laborator acum. Este necesar să se aplice o metodă de filtrare pentru a le separa. Din mijloacele improvizate pentru stoarcerea masei, o țesătură albă densă este potrivită. De asemenea, puteți trage pur și simplu o fracțiune cu poluanți cu o seringă. Dacă cantitatea care trebuie purificată este mai mică de o jumătate de gram, atunci este mai convenabil să efectuați întreaga procedură într-o placă Petri. După ce ați lăsat să se decanteze, scurgeți cu atenție solventul (alcool sau acetonă), lăsând amfetamina. Îndepărtarea solventului cu impurități ar trebui să lase amfetamina să se usuce la o greutate constantă (și fără miros). În imagini putem vedea întregul proces simplu.
Vom lua înconsiderare două probe
- Proba numărul 1, deși pare albă, dar numai în comparație cu a doua probă. Culoare bej deschis. Miros distinct de bază fără amfetamină.
- Proba numărul 2 are o textură uleioasă, o culoare portocalie pronunțată și un miros puternic de oțet. Mirosul de oțet și culoarea indică absența chiar și a curățării primare. Cu o probabilitate de 100%, acest eșantion conține impurități (săruri de mercur, aluminiu, P2NP etc.).
Dedragul curiozității, după ce am pus probele în IPA și le-am lăsat să se decanteze, vom măsura pH-ul.
- Proba nr. 1 - pH nu mai mic de 8. Aceasta indică faptul că etapa de cristalizare (adăugarea de acid la o soluție de bază liberă de amfetamină în acetonă) nu a fost finalizată. O senzație puternică de arsură în timpul consumului este garantată.
- Proba nr. 2 - pH-ul este ideal, egal cu 6.
Începeți procedura de curățare
1. Proba nr. 1 se pune într-o seringă cu IPA și se amestecă bine. După decantare, se poate observa un sediment cristalin la fund. Probabil dealerul a adăugat impurități. Se scurge fracțiunea lichidă.2. Comparați eșantionul cu originalul prin uscarea eșantionului spălat la o greutate constantă. A devenit mai ușoară și și-a pierdut mirosul. Aproximativ 4% pierdere în greutate.
1. Proba nr. 2 este pusă într-un pahar cu IPA. Se amestecă bine. Lăsând să se decanteze, se scurge IPS-ul. De asemenea, se poate stoarce amfetamina cu o cârpă. Imaginea arată că proba are o fracțiune mai densă în partea de jos și o fracțiune mai puțin densă deasupra.
2. Procedura a fost repetată de 8 ori cu acest eșantion, doar atunci amfetamina a devenit semnificativ mai ușoară.
Pierdere în greutate de aproximativ 25%.
Comparăm rezultatul după uscarea acestor fracțiuni separat la greutate constantă. Nu am primit eșantionul alb. După cum puteți vedea, fracțiunile au o nuanță gri - acestea sunt impurități organice care nu se dizolvă și nu sunt eliminate prin spălare. Această amfetamină este încă inutilizabilă. Pentru a o curăța complet, este necesar să efectuați o extracție acido-bazică (ABE).
Rezumând, ne putem convinge încă o dată de importanța unei astfel de etape ca spălarea produsului final cu acetonă anhidră sau IPA. Utilizarea amfetaminelor de diferite culori poate provoca daune grave corpului și psihicului.
Concluzie
Amfetamina vândută inițial nu numai că era de cea mai slabă calitate, dar putea provoca, de asemenea, daune semnificative sănătății unui utilizator. În special, i-a afectat pe cei care utilizează drogul intravenos (i.v.). După dizolvarea pulberii în apă pentru injectare (în cazul în care acest lucru putea fi realizat), soluția se îngroșa în seringă, făcând dificilă injectarea în sânge. Ignoranța consumatorilor este folosită (intenționat sau nu) de vânzători în vânzarea de loturi de medicamente defecte, care dăunează organismului și psihicului consumatorilor și aduc profit vânzătorilor. În concluzie, este important de remarcat faptul că lipsa de experiență cu medicamentele pure îl lasă pe cumpărător incompetent în evaluarea calității produsului achiziționat.
Last edited:
V-ați gândit vreodată la rectificarea uleiului dumneavoastră amin? După rectificare obțineți o puritate chimică de 98 - 99 %, uitați-vă la fracție. Când pot avea încredere în prietenul meu care a făcut pentru mine o analiză cu HPLC și Mass-Spektro.
