Sfaturi privind separarea Pseudoefedrinei / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Voi fi scurt - procedura obișnuită de "spălare cu acetonă până la dispariția culorii roșii" NU mai pare să funcționeze cu pastilele de 30 mg Sudafed (sau cel puțin genericul SudaGest). Stratul roșu nu este oxid de fier, ci mai degrabă Lacul de aluminiu roșu nr. 40, care vă pot spune personal că nu este foarte solubil în acetonă. Este solubil atât în apă, cât și în etanol anhidru, deși nu ar trebui să fie - conform cercetărilor mele, ar trebui să fie solubil doar în EtOH uscat la 0,001g/100ml. În practică, totuși, este suficient de solubilă în EtOH uscat încât cristalele mele de pseudoefedrină hcl sunt roz roșiatic.

Oricum, concluzia este că am o tonă de cristale de clorhidrat de PE care sunt toate contaminate cu această substanță și mi-e greu să le separ - are cineva experiență în acest sens? Sau, alternativ, are cineva experiență cu contaminarea cu Red #40 și reducerea pe calea Moscovei (I2 + fosfor roșu) și îmi va distruge produsul final?

 

[MadHatter]

Agitați mai întâi pastilele în gheață rasă. Aceasta îndepărtează mecanic cea mai mare parte a stratului roșu.

 

[G.Patton]

Probabil că este vorba doar de vopsea

 

[SpectreOfCommunism]

Actualizare: După câteva pastile în câteva eprubete cu câteva soluții de testare, am constatat că un pic de metanol cu 0,5 % acid acetic pare să elimine frumos stratul roșu (~ 2 minute de agitare) și apoi, după ce am aruncat pastila decojită într-o strecurătoare cu ochiuri, metanolul se evaporă suficient de repede pentru a lăsa nucleul solid alb al pastilei intact. Sunt sigur că o cantitate foarte mică de PSE se pierde (deoarece este solubilă și în MeOH), dar cred că rezultatul este probabil același (sau poate chiar mai bun) ca și în cazul îndepărtării mecanice a stratului. Deși roșul a dispărut, încă mai pot distinge cifrele imprimate pe miezul fragil al pastilei și consider că aceasta este o dovadă a faptului că s-a îndepărtat foarte puțin material din pastile.

În mod ironic, această procedură se bazează pe lianți și "gunk" pentru a proteja cea mai mare parte a PSE de dizolvarea în soluția de metanol/acid acetic. Oricum, dacă cineva are alte idei pentru a îmbunătăți procedura de spălare, nu ezitați să le trimiteți aici Mulțumesc

 

[G.Patton]

Cred că pierdeți din neglijență o mică parte din PSE din cauza faptului că substanța activă se află sub învelișul tabletei

 

[Sonnettales]

Știu că aceasta este o postare veche, dar m-am gândit să comentez oricum, deoarece am avut recent aceeași problemă. Dacă aveți o grămadă de pseudo deja contaminate cu acea culoare roz pentru că ați urmat metoda "extracție din pastile" # 2 pe un alt forum aici, singurul lucru pe care l-aș putea face după aceea este o spălare acidă / bazică. Urmată de câteva spălări cu eter dietilic și apoi o spălare cu acetonă. Aveam cristalele mele albe ca să le iau pe toate. În altă ordine de idei, în celălalt forum, metoda nr. 1 care utilizează cărbune activ și Naptha mi-a dat cea mai pură efedrină de bază liberă pe care am văzut-o vreodată. Chiar dacă randamentele teoretice comparate sunt mai mici cu metoda nr. 1, merită în opinia mea. Singurul lucru pe care trebuie să-l faceți după aceea este să o transformați în sarea HCl.

 

[Nacho]

Spălați cu detergent neclorat pentru piese de frână. Nu veți pierde niciun psuedo și va îndepărta și cea mai mare parte a materialului de umplutură și a lianților.

 

[Lordoftheshard]

Atâta timp cât distilați cu abur extern amestecul de reacție, veți fi în regulă și și leșia dvs. uscată fără apă până când distilați cu abur 2,la 1, raportul de leșie la pse Nd nu vă faceți griji cu privire la blocarea leșiei aburul va sparge totul