Sinteza precursorului 2-OXO-PCE

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Bună ziua tuturor, sper că aveți o zi frumoasă. Să spunem că doriți să realizați o sinteză la scară de 1 mol a 2-fenilciclohexanonei, deoarece aceasta este o cantitate rezonabilă de realizat dintr-o dată. Dacă doriți să faceți mai mult, atunci investiți într-un al doilea set de sticlărie și faceți doar 2 pe rând, deoarece veți avea nevoie de un aparat Dean Stark pentru a elimina apa. Primul pas va fi formarea unei enamine de ciclohexanonă folosind ciclohexanonă, acid para-tolusulfonic anhidru și pirrolidină.

În primul rând, va trebui să pregătiți sticlăria. În primul rând, veți avea nevoie de un balon cu fund rotund cu trei gâturi de 500 ml și de o manta de încălzire care poate agita. Într-unul dintre gâturi, puneți o conductă de gaz pentru spălarea vasului de reacție cu N2 sau Ar, pe gâtul din mijloc puneți un aparat dean stark cu o gură pentru a elimina apa de pe fundul capcanei, iar în al treilea gât puneți o pâlnie pentru a adăuga reactivii și aveți la îndemână un septum de cauciuc pentru a înlocui pâlnia după ce au fost adăugați. Umpleți complet capcana Dean Stark cu toluen până când acesta se revarsă ușor în RBF. Veți avea nevoie, de asemenea, de o instalație de distilare cu vacum, inclusiv o pompă pentru apă și generarea vacumului.

1) Adăugați 350 ml de toluen în rbf de 500 ml și porniți încălzirea scăzută. Adăugați 120 g de pirolidină, 100 g de ciclohexanonă și 15 g de p-TSA în vasul de reacție și după aceasta, schimbați pâlnia cu un sept de cauciuc și începeți fluxul de gaz în vasul de reacție. După pornirea fluxului de argon sau azot, reacția este adusă la reflux și lăsată să se agite. Pe măsură ce reacția are loc, apa va fi scoasă din reacție și introdusă în aparatul Dean Stark, ceea ce înseamnă că va trebui să eliminați apa din aparatul Dean Stark pe măsură ce este generată, așteptați până când se generează câțiva ml de apă înainte de a o elimina, deoarece nu doriți să scoateți toluenul cu ea. Lăsați această reacție la reflux timp de 2 ore înainte de a schimba conducta de gaz cu un dop și apoi este lăsată la reflux timp de încă 22 de ore.

2) Veți ști când reacția a avut loc deoarece amestecul de reacție va înceta să producă apă în aparatul Dean Stark și amestecul de reacție va fi trecut de la un galben foarte deschis la un portocaliu închis. După 24 de ore, opriți încălzirea și lăsați să se răcească la temperatura camerei. Încercați să limitați contactul amestecului de reacție cu aerul, deoarece eneamina va fi ușor oxidată de condițiile atmosferice, acesta fiind motivul pentru care se utilizează septul de cauciuc, așa că luați seringa și extrageți tot amestecul de reacție și transferați-l într-un dispozitiv de distilare sub vid. Prima fracție care fierbe va fi un amestec de toluen și pirolodină, însă după ce aceasta se va desprinde, 1-pirrolidino-1-ciclohexenul va începe să se desprindă cu o parte din ciclohexan. Acest ciclohexan nu va reacționa cu nicio substanță chimică în etapa următoare, astfel încât, pentru moment, separarea celor 2 compuși nu este necesară. Deși este dificil, vă recomand să distilați până când nu mai rămâne lichid în primul balon de distilare, deoarece în acest fel veți obține cele mai mari randamente, fiind aproape cantitative dacă se elimină toată apa. Odată ce pirrolindo a fost izolat și mutat într-un balon etanș, putem trece la etapa următoare.

3) Datorită formării enaminei cu ciclohexanul, molecula va suferi un tautomerism enamină-imină similar tautomerismului ceto- enol, permițând carbonului din stânga sau din dreapta carbonilului să devină foarte nucleofil, prin urmare poate avea loc un atac electrofilic cu o moleculă precum iodobenzenul, iodul acționând ca electrofil. Acum, adăugați tot 1-pirrolidino-1-ciclohexenul proaspăt preparat într-un balon de 1 L cu gât cu 250 ml de ciclohexan și 204 grame de iodobenzen. Puneți rbf-ul de 1L pe o manta de încălzire și adăugați un condensator de reflux prin care se pompează apă, aduceți această reacție la fierbere și lăsați-o să reacționeze timp de încă 24 de ore.

4) În cele din urmă, veți obține o pulbere albă; dacă pulberea a apărut înainte de expirarea celor 24 de ore, opriți încălzirea și începeți lucrul. Opriți căldura și scoateți condensatorul refux de pe rbf și înlocuiți-l cu un dop. După ce balonul s-a răcit, scoateți dopul și adăugați aproximativ 300 ml de apă distilată pentru a distruge orice enamină rămasă; aceasta o va transforma înapoi în ciclohexanonă și pirolidină. Se închide balonul și se agită viguros, pentru ca toată pulberea să dispară. Se adaugă o soluție de acid sulfuric 10% pentru a distruge pirolidina rămasă. Se toarnă amestecul de reacție într-o pâlnie separatoare de 1 l și se așteaptă separarea ambelor straturi. Atât stratul apos inferior, cât și stratul organic superior se toarnă în pahare diferite și se păstrează în timp ce se toarnă din nou apoasa în pâlnia de separare cu 250 ml de DCM. Încă o dată, acest amestec trebuie agitat bine pentru a extrage orice cantitate finală de 2-fenilciclohexanonă din stratul de DCM. Stratul apos se aruncă, în timp ce ambele straturi organice se combină și se spală cu tiosulfat de sodiu și se usucă pe sulfat de magneziu. În cele din urmă, se evaporă tot solventul organic pentru a rămâne cu aproximativ 140 de grame de produs brut. Efectuați o reciclare folosind IPA pentru a obține o pulbere albă cu un randament aproximativ de 60-70%

Voi scrie un ghid experimental pentru alchilare folosind trifenilaluminiu, însă aș prefera să efectuez reacția înainte de a crea o descriere replicabilă. Dacă cineva are întrebări, aș fi mai mult decât fericit să ajut
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Acesta este un subiect foarte interesant. Sunt deosebit de interesat de comentariul dvs. din altă parte cu privire la următorii pași. Nu sunt sigur cum să citez, așa că am copiat propriul dvs. link:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/2-oxo-pce-anyone-have-information-on-its-synth.7559/post-34970

Mă întrebam dacă ați putea detalia partea referitoare la realizarea de analogi diferiți. Pentru mine, pașii pe care i-ați enumerat de la precursor sună la fel de simplu ca aminarea bromo-cetonei pentru ceva precum 4-mmc sau a-pvp. Este vorba de același procedeu?

Care precursor ar fi înlocuit pentru a obține ceva precum MXE sau este vorba de o substituție suplimentară? Aș putea obține 3-MeO-PCE prin acest procedeu după o etapă suplimentară?
 

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Nu am studiat MXE, însă în loc să se utilizeze iodobenzen, metoxi iodobenzen poate fi utilizat ca substitut pentru produsul dorit, însă nu cred că 3-meo-pcp ar putea fi obținut cu ușurință prin această metodă. Odată ce acest produs este sintetizat, etapa finală de transformare a fenil-ciclohexanonei în 2-oxo-pce necesită o bromurare în poziția alfa, care este posibilă datorită cetonei prezente pe inelul ciclohexanonei. Brominarea metoxi-fenil-ciclohexanului nu ar funcționa. după cum s-a menționat anterior, Mxe ar funcționa, așa că v-aș ruga să încercați să-mi răspundeți. O altă problemă cu crearea 3-meo-pce ar fi formarea inițială a metoxifenil hexanului, deoarece cetona prezentă pe ciclohexanonă este necesară pentru crearea tautomerizării eneamină imină.

Vă rugăm să nu ezitați să mă contactați prin DM în legătură cu orice alte întrebări

- Notă secundară Motivul pentru care aminarea bromocetonei pentru 4-mmc și a-pvp sau pentru orice catinonă sintetică este că fiecare precursor utilizat va conține o cetonă în poziția beta care permite bromurarea alfa. Sper că v-am ajutat :)
 

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Din păcate nu, 3-MeO-PCE nu poate fi sintetizat prin această metodă și voi încerca să explic de ce. Aveți dreptate, metoda originală despre care am postat a fost, de fapt, o simplă aminare a bromocetonei, însă în cazul unei molecule precum 3-Meo-PCE, unde nu există carbonil, această reacție devine imposibilă. 4-MMC și A-PVP sunt ambele catinone sintetice în care ambii precursori de plecare (metil propiofenona și valerfenona) conțin o cetonă în poziția beta. Aceasta înseamnă că hidrogenul alfa situat alături pe lanțul de carbon va deveni ușor acid, permițând o bromurare cu Br2/NBS/CuBr2 pentru a obține produsul bromat și același lucru este valabil pentru orice precursor cetalog, de exemplu clorofenilciclohexanona, metoxifenilciclohexanona și fenilciclohexanona. Din cauza faptului că 3-metoxi-ciclohexanul nu conține un carbonil, nu se va acorda nicio bromurare în zona corectă. O altă problemă provine din sinteza 3-metoxi-ciclohexanului propriu-zis și, din nou, aceasta se datorează faptului că ciclohexanul nu conține carbonil. Prima etapă a sintezei precursorului 2-oxo-pce constă în crearea iminei pe ciclohexanonă, ceea ce permite iodobenzenului să atace selectiv într-o anumită poziție pe inel, creând molecula dorită, însă sinteza precursorului 3-meo-pce (3-metoxifenilciclohexan) nu ar fi capabilă să creeze această rezonanță.

MXE ar fi realizabil, deoarece ați utiliza în continuare ciclohexanona și ați înlocui iodobenzenul cu iodoanisolul și metilamina cu etilamina, însă nu am încercat încă acest lucru și nu sunt sigur cât de eficientă ar fi această reacție, dacă aveți ocazia, vă rog să-mi spuneți rezultatele, deoarece și eu sunt interesat.


În funcție de nivelul dvs. de calificare, aș putea recomanda întotdeauna o reducere Wolf Kishner a MXE la 3-meo-pce dorit, cu toate acestea, acest lucru se ocupă cu hidrazină INCREDIBIL DE TOXIC și căldură, astfel încât, dacă sunteți un chimist începător, aș recomanda cu adevărat folosind acest lucru ca siguranța personală ar trebui să fie o prioritate absolută

Dacă aveți întrebări suplimentare, nu ezitați să întrebați și ill încerca să ajute cât de mult pot

de asemenea, scuze pentru 2 mesaje, buggy wifi inni
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Apreciez fiecare dintre aceste mesaje, ambele au fost foarte informative și ușor de înțeles. Deși sunt instruit cu o anumită experiență în universitate și am studiat neobosit de atunci, sunt încă foarte începător în această lume. Cel mai mult am lucrat cu metale și acizi, precum și extracții cu solvent și distilare. Lucruri mai de bază.

Familiarizarea cu reacțiile din diferite arilciclohexamine este una dintre prioritățile mele principale după catinone, așa că sunt entuziasmat să văd că unii ar putea folosi reacții similare. Și că există oameni aici care să arate cum să le facă.

Într-o zi, când voi deveni mai intim cu cunoștințele Ill au ceva mai bun de oferit în răspuns! În cele din urmă voi încerca să abordez această rută MXE. Pare foarte interesant.
 
Top