TLC no fabrico de b-estireno?

Rabidreject

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Olá, malta,

Acabei de ler o post sobre TLC de medicamentos aqui.
Atualmente, estou a mexer na reação de Henry, mas também tenho andado a mexer em animações de redução a frio da triptamina - basicamente às cegas...

Estou um pouco confuso - estava apenas a brincar com o que o chatGPT sugeriu como ponto de partida.
Estou um pouco confuso. Preciso de ambos os comprimentos de onda UV para ver tudo se não estiver a revelar usando iodo e simplesmente a ver sob UV?

O meu último teste utilizou 8:2 acetato de etilo:etanol - não tenho amoníaco e o teste dizia que podia passar sem ele.

O que estou a verificar é que ambas as manchas sobem para o topo do local onde a fase móvel chega... Não vejo qualquer diferença na distância percorrida, mas presumo que sim, uma vez que utilizei 2,5-DMOBA e triptamina apenas para praticar.
Na verdade - depois do tempo que levei a escrever este post, voltei a examinar a placa sob UV e consigo agora ver o ponto de partida...

1. A maior parte das vezes vou utilizar esta técnica para garantir a conversão total em sínteses, em vez de testar a pureza de drogas pré-compradas - por isso, presumo que, se eu detetar com a RM e esta mostrar vários "pontos" após o desenvolvimento, isso mostra que ainda não houve conversão total?

2. É também uma boa ideia recolher uma amostra da mistura não refluxada para comparação - partindo do princípio de que é necessário ver se a mistura se desenvolve de forma diferente?

Acho que estou um pouco confuso...

Aqui está a minha segunda tentativa - 2,5-DMOBA à esquerda e triptamina à direita. (Compreendo que é improvável testar estes dois ao lado um do outro), mas mesmo assim - testes

Também achei piada quando disseste para cortar a placa com uma tesoura, porque as minhas são de vidro lol
No entanto, comprei um cortador de vidro que funciona muito bem, mas é difícil de cortar a direito, daí as bordas ligeiramente instáveis.

MIEkxurSzn


Oh, isso é estranho, a imagem ficou de lado....okay a parte de baixo do prato à direita, a parte de cima à esquerda. Peço desculpa por isso.
Portanto, há 2 pontos de 2,5-DMOBA e 3 pontos de triptamina... não sei porque é que os pontos de cima dos pontos de triptamina não aparecem... falta de amoníaco?
 

Rabidreject

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Honestamente, pensei que a parte de "detetar" seria a parte mais difícil - como estava enganado! Ha
 

gnbarsh3463_11

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You have to choose the right eluent for your molecule. In case of tryptamine, 10:1 THF:Methanol seems to work fine, if you don't have THF then use EtOAc:Methanol or Hexanes:Methanol and try different fractions. NH3 in the eluent must be added for tryptamines, because the plates are acidic and can interact with amines. You can wash the plates and reuse them.
 
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