encontrei isto no livro do festers
O procedimento preferido é reagir um mol de benzaldeído com dois moles de N
metilalanina em
no solvente DMSO. Tomemos um exemplo em pequena escala usando 30 ml de benzaldeído. Este reagiria
reagir com 60
gramas de N-metilalanina para dar cerca de 25 a 30 gramas de uma mistura de efedrina e
pseudoefedrina
pseudoefedrina.
Colocar 250 ml de DMSO num recipiente de aquecimento adequado, como um balão de fundo redondo
com condensador de refluxo
... ou uma lâmpada de lava, se fores do gueto ... adicionar uma barra de agitação magnética ... e 60 g de N
metil alanina.
De seguida, adicionar 10 ml dos 30 ml de benzaldeído. É melhor adicionar em porções para poupar
a quantidade total
quantidade total de solvente DMSO utilizado. Isto torna a limpeza no final da reação muito mais prática.
mais prática.
Aqueça esta mistura a cerca de 130 C se estiver a utilizar piperonal, mas o benzaldeído reagirá a uma temperatura
mais baixa
temperatura. Procure a efervescência do C02 como pista visual e opte pela temperatura mais baixa.
temperatura. Deixe-o
Deixe efervescer durante cerca de uma hora e depois adicione a próxima porção de 10 ml dos 30 ml totais de benzaldeído.
Deixe-o
Deixar efervescer durante uma hora antes de adicionar a última porção de 10 ml de benzaldeído.
Após a última adição de benzaldeído, deixar a mistura aquecer à temperatura mais baixa de efervescência e, em seguida, adicionar a última porção de 10 ml de benzaldeído.
temperatura de efervescência, e depois
aumentar lentamente o aquecimento. O máximo com benzaldeído deve ser cerca de 130 C. O piperonal
reagiria
O piperonal reagiria muito mais facilmente, mas deixe a mistura efervescer para completar a reação. Não demorar mais de 6
horas nesta
fase da reação. Basta aumentar o calor para a fazer avançar.
Agora, a nova parte da reação (que acabámos de descobrir), "Vinagre", sim, o vinagre branco destilado
vinagre branco destilado
destilado barato da mercearia, aumenta muito o rendimento ao quebrar um complexo de dímeros que o
produto se forma.
Nesta escala, adicione 500 a 600 ml desse vinagre barato de supermercado e agite para o misturar.
De seguida, adicione
50 a 100 ml de tolueno ou xileno. Este solvente serve para apanhar o BS que não queremos.
Repare que, depois de adicionar os dois volumes de vinagre, o tolueno ou o xileno formam agora uma
camada sobre
sobre o DMSO e a camada de produto. Isto é importante, pois é o apanhador de porcaria. A mistura
agora deve ser
aquecida à temperatura de ebulição de refluxo durante 3 a 6 horas para quebrar o dímero e obter os
maiores rendimentos
quer.
Aquecer suavemente a mistura até à ebulição durante três a seis horas. Em seguida, deixar arrefecer. Desta forma, o dímero
o dímero.
Adiciona cerca de uma dose de ácido clorídrico de loja de ferragens à mistura e mistura-a. Isto
irá assegurar
que toda a efedrina fique fora da camada de tolueno.
Agora coloque a reação num funil de decantação e agite-o. Deixar assentar e a camada de tolueno
superior
teria porcaria e benzaldeído não reagido. Ponha-o de lado para trabalhar mais, a camada de água
por baixo tem
o produto.
De seguida, basear a solução de DMSO e água que contém a efedrina e a pseudoefedrina.
Adicionar uma solução
solução de lixívia com agitação até que o pH seja 13 mais. Não deve ser necessária
muita lixívia
para atingir esse nível. Em seguida, adicione cerca de 100 ml de tolueno ou xileno para extratar o produto.
Guarde-o. Extrair
novamente com 50 ml de tolueno ou xileno.
Lavar os extractos combinados com um pouco de água para os libertar do DMSO e deixar repousar para
eliminar a água e
Transferir para um copo seco, sem as gotas de água, e borbulhar com HCL seco para obter
cerca de 30 gramas
de pseudoefedrina pura e mistura de efedrina como cristais de cloridrato. Manter a água fora
da mistura seca de HCI
seca!
