Cerca de 100 ml de álcool (metanol, etanol, n-propanol) foram colocados no recipiente de reação e agitados continuamente com um agitador magnético. O gás árgon, purificado através de uma coluna de sílica-gel para remover vestígios de humidade, foi introduzido no vaso de reação para fornecer uma cobertura de gás inerte durante a realização da reação sódio-álcool, bem como para diluir o gás hidrogénio produzido durante a reação. Foram adicionados ao álcool pedaços de sódio sólido com um peso de 500-1000 mg. A reação foi inicialmente realizada à temperatura ambiente e, em seguida, a temperatura foi gradualmente aumentada até próximo do ponto de ebulição do respetivo álcool para dissolver o máximo de sódio possível e a adição de sódio foi interrompida quando a solução estava saturada. A agitação e o aquecimento foram interrompidos e a solução saturada de alcóxido de sódio foi deixada arrefecer naturalmente durante cerca de 16 horas para facilitar a formação de cristais de alcóxido de sódio e a conclusão do processo de cristalização. O excesso de álcool foi então removido por destilação sob vácuo e o álcool evoluído foi retido por condensação do vapor numa armadilha termostática mantida a 183 K utilizando uma lama de azoto líquido e acetona. O alcóxido de sódio cristalino foi seco sob um vácuo dinâmico de 10-2 mbar durante 16 h à temperatura ambiente e depois sob alto vácuo de 10-5 mbar durante 8 h. O processo de secagem foi efectuado inicialmente a 303 K durante 8 h e o período restante a 323 K. Cristais finos brancos leitosos de alcóxidos de sódio foram transferidos para um recipiente de vidro estanque e preservados num porta-luvas com atmosfera de árgon de alta pureza. Uma fotografia típica mostrando o n-propóxido de sódio cristalino:
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