Síntese de Piperonal a partir de 3,4-dihidroxibenzaldeído (pequena escala)

WillD

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Síntese:
1. Uma solução de 3,4-dihidroxibenzaldeído (5 g, 0,011 mol) em DMF (150 ml) foi adicionada gota a gota a uma suspensão de CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) e K2CO3 (10g, 0,0362 mol) em DMF (30 ml).
2. A mistura foi agitada e aquecida em refluxo durante 24 horas, depois arrefecida e filtrada.
3. O filtrado foi concentrado, diluído com água e extraído com acetato de etilo (3x100 mL).
4. O bolo de filtração foi extraído com acetato de etilo (25 ml).
5. A camada orgânica foi lavada com NaOH a 10% (25 ml), água (25 ml), seca (Na2SO4) e evaporada para obter 2 g (38%) de um óleo amarelo.
 
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Uliley

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OMG: andava à procura disto para sempre!

Podes substituir o K2CO3 por Na2CO3? E o CH3Br2 por DCM como na síntese do MDbenzeno?
E "aquecido em refluxo" a que temperatura?

E tenho quase a certeza que o acetato de etilo pode ser substituído por éter.
 

UWe9o12jkied91d

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Refluxo = ebulição. A adição de mais calor não aumentará a temperatura da mistura em refluxo, apenas a acelerará e acabará por entrar em ebulição se o permitir.
 

simple simon

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O diclorometano pode substituir o dibromometano?
 

megurine

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Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?
 
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