Síntese de 2-iodo-4-metilopropiofenona com micro-ondas

[StarWars]

Preparação 2-iodo-4-metilpropiofenona A chamada iodocetona Colocar no copo 4-metilpropiofenona 150ml(148,90g) N-iodosuccinimida 270g Ácido p-toulenossulfónico mono-hidratado 228g Cobrir o copo com a tampa de vidro não muito apertada. Colocar no micro-ondas e regular para 700w. Irradiamos 3 vezes durante 1 minuto com intervalos de 30 segundos entre as sessões. Esperamos que a mistura arrefeça até à temperatura ambiente. Deitar 300 ml de água, eventualmente com gelo, na mistura e misturar bem. Forma-se quase imediatamente uma iodocetona Filtramos no filtro e mais 2 ou 3 vezes Lavamos com água Cristalização 1g de iodocetona adicionar 0,5ml ou 0,7ml de dcm misturados num recipiente e colocar no congelador -20 durante a noite Após a noite no filtro e depois desumidificar. Rendimento 210g a 215g de iodocetona pura

 

[ADATA]

Existe algum substituto para a N-iodosuccinimida? Este material é caro

 

[StarWars]

Esta é uma forma muito rápida de fazer 2i4m e não precisa de ter equipamento de laboratório

 

[ADATA]

Este método já foi publicado anteriormente, mas porque a N-iodosuccinimida
É caro e não é fácil de comprar, por isso não o experimentei

Gostaria de saber se existem alternativas
N-iodosuccinimida

 

[StarWars]

N-bromosukcynoimid então u fez 2bromo4methylopropiophenone

 

[hustla]

Quanto tempo devo aquecer no micro-ondas? 3 minutos, tal como escreveu?

 

[StarWars]

tomar 3 vezes 1min esperar a cada 30sec

 

[ADATA]

Micro-ondas NBS/PTSA
É igualmente adequado

Bromação da 4-metilpropiofenona com NBS/PTSA e condições sem solventes (grande escala)

Esquema de reação: Síntese: 1. 1000 g de 4-metilpropiofenona e 117 g de ácido p-toluenossulfónico anidro foram adicionados ao balão. 2. Iniciar a agitação com um agitador suspenso à temperatura ambiente. 3. Adicionar 1200 g de NBS em pequenas porções, com agitação constante. 4. Controlar a temperatura do...

bbgate.com

 

[StarWars]

É claro que

 

[ADATA]

já alguma vez fez isto
O tempo é o mesmo 1 minuto e 30 segundos 3 vezes?

 

[StarWars]

Sim

 

[StarWars]

Também pode fazer como ele

 

[ADATA]

Bromação da 4-metilpropiofenona
Sem resposta durante a utilização
Fora do tempo?