Amphetamine Síntese de alfa-PVP (escala de 1 a 10 kg). Tutorial completo

[ireshop]

Introdução

Este tópico apresenta o método de síntese de alfa-PVP numa escala média de 1 a 10 kg. Existem tutoriais elaborados em vídeo, que permitem a qualquer pessoa produzir esta substância. Também pode encontrar aqui uma lista dos equipamentos e reagentes necessários.

Equipamento e materiais de laboratório:

• Balão de fundo redondo.
• Suporte e pinça para fixação.
• Condensador de refluxo.
• Funil de decantação.
• Papéis indicadores de pH.
• Provetas.
• Fonte de vácuo.
• Balança de laboratório (1-2000 g é adequada).
• Garrafas de medição de 100, 500 e 1000 mL.
• Agitador magnético com placa de aquecimento.
• Vareta de vidro e espátula;
• Funil de separação de 1 L.
• Termómetro de laboratório.
• Balão de Büchner e funil.
• Fonte de vácuo.
• Papel de filtro.
• Evaporador rotativo.
• Funil convencional.

Reagentes:

• Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Ácido bromídrico (HBr) 1 kg 48%.
• Peróxido de hidrogénio (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Acetato de etilo 4 L.
• Solução aquosa de carbonato de sódio (Na2CO3) a 20%.
• Éter dietílico (Et2O) 50 ml.
• EtOH (álcool etílico) 50 mL.
• Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL.
• Hexano 1100 mL.
• Ácido clorídrico concentrado a 35% (HCl).

Fase 1. Halogenação.

1. Pesar 1 kg de valerofenona (CAS 1009-14-9) e deitar no reator.
2. Adicionar 1000 g de ácido bromídrico a 48% (HBr).
3. A mistura reacional é agitada vigorosamente durante 5 minutos.
4. Adiciona-se 300 g de peróxido de hidrogénio (H2O2) a 35% no funil de recolha instalado no gargalo do reator.
5. Abre-se a torneira do funil e adiciona-se o peróxido de hidrogénio gota a gota, com agitação vigorosa.
6. Observar a cor da mistura, que pode variar do amarelo ao vermelho. Adicionar o peróxido de hidrogénio até a mistura perder a cor.
7. A temperatura é mantida abaixo de 65 ℃. O gotejamento de H2O2 é interrompido se a temperatura subir.
8. A mistura de reação é agitada vigorosamente durante 1,5 horas.
9. Adiciona-se água destilada e a mistura reacional é agitada durante 5 minutos.
10. A agitação é interrompida e a mistura reacional separa-se em duas camadas. A camada alvo encontra-se no fundo e a água na camada superior.
11. A camada de água é removida com a ajuda de uma bomba de vácuo através do gargalo do reator.
12. Adiciona-se uma solução aquosa alcalina e agita-se durante 5 minutos.
13. Os passos 9, 10 e 11 são repetidos.
14. O produto resultante é deixado no reator.

Etapa 2. Aminação.

1. Colocar 4 L de acetato de etilo num reator com 1,5 kg de 2'-Bromovalerofenona e agitar durante 5 minutos.
2. Instala-se um funil de decantação no gargalo do reator e adicionam-se 1150 ml de pirrolidina (CAS 123-75-1) a este funil.
3. Abre-se a torneira do funil de decantação e adiciona-se a pirrolidina gota a gota, com agitação vigorosa.
4. A temperatura é mantida abaixo de 65 ℃.
5. A mistura de reação é agitada vigorosamente durante 1 hora após a conclusão da adição de pirrolidina.
6. A bomba de vácuo do reator e a bomba de arrefecimento do condensador de refluxo são ligadas.
7. A maior parte do acetato de etilo é destilada.
8. A bomba de vácuo é parada e adiciona-se acetona ao reator. A agitação é continuada.
9. Adiciona-se ácido clorídrico ao funil de decantação no gargalo do reator.
10. Adiciona-se ácido clorídrico até se atingir um pH de 5. Retira-se uma pequena quantidade da mistura reacional da torneira do fundo do reator para verificar o pH com papel indicador (também se pode utilizar um bastão de vidro para este fim). A amostra é devolvida ao reator.
11. Em seguida, a mistura de reação é vertida para um copo e colocada no congelador durante 12 horas.

Etapa 3. Filtração.

1. É instalado um sistema de filtração a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. A mistura reacional é vertida do copo (do passo 13 do passo 2) para o funil de Büchner.
4. A mistura reacional é filtrada e prensada até formar um sólido.
5. Deita-se acetona fria no funil de Büchner para cobrir o sólido.
6. A acetona é filtrada e o produto é lavado. A etapa 5 é repetida se a substância sólida não for branca.
7. O conteúdo do funil de Büchner é vertido para uma placa de pirex para o procedimento de secagem após filtração da acetona e obtenção do sólido branco.
8. A placa de pirex é colocada num local seco à temperatura ambiente.
9. O produto é seco até obter uma massa constante. O produto é misturado e triturado periodicamente para aumentar a velocidade de secagem.

Etapa 4. Diastereomérico.

1. Dissolver 10,0 g de a-PVP HCl, 35,5 mmol, no volume mínimo de água destilada.
2. Adicionar uma solução aquosa de Na2CO3 a 20 % até obter um pH de 8-9.
3. A mistura é extraída com 50 ml de Et2O.
4. O extrato etéreo é separado numa ampola de decantação e o Et2O é destilado.
5. Dissolver a base livre de a-PVP em EtOH (50 ml).
6. A solução etanólica da base livre de a-PVP é aquecida a 70 ℃.
7. Adiciona-se ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol.
8. A solução é refluxada com um condensador de refluxo durante 1 min e arrefecida à temperatura ambiente.
9. O solvente é destilado.
10. O resíduo é dissolvido em CH2Cl2 (530 mL). Adiciona-se hexano (700 mL) com agitação.
11. Os cristais resultantes (9,1 g) são recolhidos por filtração através de um balão de Büchner e funil após 3 dias.
12. Três recristalizações consecutivas a partir de CH2Cl2/hexano (300/400 mL) dão um único diastereoisómero (6,1 g, 61%).
13. As etapas 1, 2 e 3 são repetidas com o sal da etapa 11.
14. Adiciona-se acetona fria.
15. Adiciona-se ácido clorídrico (HCl) até se atingir um pH de 5.
16. Os cristais produzidos na etapa 15 são filtrados e secos ao ar.

 

[islandgato]

E para A-PHP?

 

[RegulierTier]

No caso do a-PHP, é necessário substituir a valerofenona por hexafenona.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

[ireshop]

Tem toda esta informação nos tópicos principais

 

[OreoBetor]

My aphp

 

[The-Hive]

Tune fits perfectly

 

[ireshop]

Gran aporte