Reutilização de solventes.....

[Rabidreject]

Ok, então eu não tenho um evaporador rotativo - adoraria ter um e talvez um dia, mas tive sucesso desde que sabia 0 de química até ter criado alguns compostos agora...

Ok, comprei uma carrada de triptamina - se calhar até demais, mas hey ho! Na verdade, nunca é demais!

Desde que se possa continuar a trocar os aldeídos e cetonas correctos.

De qualquer forma, uma vez que o mecanismo de reação é exatamente o mesmo em todos os casos (até agora), estou a acabar com uma grande quantidade de metanol muito básico.

Agora acabei de comprar mais 5 litros muito baratos, mas não é bom para o ecossistema deitá-lo fora ou assim. Não consigo fazer isso, é muito mau.

A minha pergunta é: preciso de usar um ácido para o neutralizar antes de destilar o metanol da água?
Se for parecido com o etanol, terei de o fazer algumas vezes, mas mesmo assim, qual é a melhor forma de lidar com a sua natureza básica neste momento?

Parabéns

 

[Metribolone]

Presumo que se possa destilar o metanol e deixar para trás o que quer que o esteja a tornar básico, desde que os pontos de ebulição estejam suficientemente afastados.

 

[Rabidreject]

Muito bem, fixe. É só uma solução de metanol e KOH, por isso faz sentido - estava só a pensar se a água seria absorvida, como acontece com o etanol quando é destilado da água...

 

[Metribolone]

Acredito que sim. É difícil remover 100% da água apenas através da destilação. Terá de utilizar outro método para remover a restante percentagem de água se precisar que o produto seja anidro.

 

[Metribolone]

Para completar a minha resposta, pode utilizar uma peneira molecular para remover a água da solução após a destilação.

 

[CCL4 huffer]

é só destilar, secar e voltar a destilar, é assim que eu faço sempre com os meus solventes

 

[Rabidreject]

Sim, isso faz sentido e está de acordo com o que eu pensava.... Adicionei bolas de mudança de cor de sili depois e agora está roxo por isso vou ter de voltar a mergulhar e adicionar uma carga de merda de MgSO4! Gah, ser verde é tão p.I.t.a no barato! Acabei de encomendar 5l de metanol anidro e estou a brincar com 200ml haha tão estúpido...

 

[CCL4 huffer]

de qualquer forma, nunca há solventes suficientes

 

[Rabidreject]

Sim. Concordo com isso - desde que se tenha um espaço seguro para guardar, claro!
Mas estou ansioso por que apareçam os 5l de metanol!
Acho que quando acabar o DCM desta vez vou encomendar um de 5L também - é irritante como o DCM é pesado em comparação!
Eventualmente quero comprar um rotovap, mas acho que estou à espera de me mudar para uma casa primeiro...

 

[CCL4 huffer]

o rotovap é inútil e um desperdício de dinheiro, a não ser que se trate de um grande laboratório com pouco tempo para o fazer, caso contrário a destilação normal por vácuo é melhor

 

[Rabidreject]

Acho que sim, gosto da automatização de um evaporador rotativo - também, serve tanto para fazer as coisas correrem mal à temperatura ambiente como para reutilizar solventes.
Gosto da automatização que proporciona - além disso, as bombas de palhetas rotativas são BARULHENTAS e, por isso, imagino que compraria uma das bombas de diafragma a partir das quais os evaporadores rotativos fazem o vácuo, simplesmente porque tenho uma pequena bomba de diafragma que é MUITO mais silenciosa do que a bomba de palhetas rotativas - só que não pode ser utilizada durante mais de meia hora, o que é obviamente inútil para a destilação a vácuo.
O problema é que, de momento, tenho vizinhos a considerar. As paredes aqui são finas e tenho pessoas por baixo e ao lado de mim, uma vez que vivo num apartamento.

Para ser justo, quanto mais moléculas eu trabalhar, talvez seja o caso, menos quero um rotovap - estou a trabalhar com n,n-DMT (principalmente) neste momento e pode ser uma chatice cristalizar, fazê-lo à temperatura ambiente não vai acontecer e não gosto particularmente de congelar precip's porque magoa as mãos e também pode facilmente introduzir água no produto. Na minha opinião, é apenas aborrecido em geral,

Estou a planear fazer a minha primeira reação de Henry hoje ou amanhã, por isso espero ver que algumas coisas cristalizam BEM à temperatura ambiente, ao fazer o estireno correspondente.

 

[Loki12]

Aprenda a trabalhar sem um rotovap. Não precisa de um se estiver a trabalhar num apartamento com pessoas à sua volta. Presumo que se está a correr esse risco, então não está a fazer nem de perto nem de longe as quantidades que justificariam tal despesa ou que fariam sentido.

Aperfeiçoa a tua técnica sem o rotovap, se precisas dele para te facilitar a vida na cristalização, a resposta simples é que o teu tek é uma merda e deves aperfeiçoá-lo primeiro, um rotovap é algo que usas depois de dominares a destilação a vácuo e tudo o resto, quando não tens tempo a perder porque estás a produzir quilogramas e tens a certeza que podes trabalhar com o rotovap enquanto fazes outro passo da síntese ao mesmo tempo para reduzir a tua carga de trabalho.

Eu não reutilizo solventes. Aperfeiçoo o método com que estou a trabalhar, depois processo todo o meu material em solventes limpos de laboratório e, quando termino a síntese, limpo e deito fora os resíduos, Se tivesse de redestilar e secar 10-20L de IPA, por exemplo, então sim, acho que estaria a usar um rotovap, mas para mim, pessoalmente, faz mais sentido comprar os reagentes e produzir um produto de alta qualidade que vale muito dinheiro, do que ficar sentado sem fazer nada a tentar poupar algumas centenas de euros, enquanto poderia estar a gastar essas centenas de euros para fazer alguns milhares de euros de produto. Numa escala maior, tempo é dinheiro.