Olá,
Deparei-me com este manual de síntese e tenho algumas questões a colocar-lhe.
Embora esteja em alemão, talvez o possam traduzir...
Síntese: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. O Gemisch deve estar estável durante 5 a 6 minutos. Após o fim do tempo, o Gemisch é colocado em 2 ml de Wasser e num recipiente com 10 ml de diclorometano. O Wasser é retirado e a fase orgânica é substituída por Natriumsulfat sem enxaguamento. A heroína desaparece após a eliminação dos produtos de limpeza.
1. Se 2 ml de água fossem adicionados a 100 ml de acetanidrido e 1 ml de clorofórmio, isso não faria com que o resto do acetanidrido que não reagiu se diluísse na água e reagisse em ácido acético?
1b) o ácido acético não extrairia então uma parte da base da heroína para a fase ácida da água?
2. Se houver tanto 4-DMAP na mistura (que é mais solúvel em DCM do que em água, e é um material sólido, não haveria, depois de evaporar o DCM, não só heroína mas também mais 4DMAP?
Penso que estes são dois grandes pontos de interrogação para esta síntese, mas não tenho conhecimentos profundos de química...
Também tenho algumas questões não relacionadas com a síntese, mas com um processo de purificação ou cristalização.
3. O que é o "tartarato ácido de morfina" e o seu "sal neutro"? Não existe apenas tartarato de morfina e morfina-base? Qual deve ser o sal ácido do tartarato de morfina (se o tartarato for o sal neutro?)
4. Se, a partir de uma mistura de 1-butanol e toluol, a morfina for extraída com uma solução aquosa de ácido tártrico a 1%, uma parte do 1-butanol não se dissolveria também na água e, mais tarde, quando o tartarato de morfina for novamente cortado com amoníaco, a base de morfina não entraria em solução com o 1-butanol parcial que se dissolveu na água? Também não poderia secar a partir da água e vice-versa.
5. (pergunta básica muito importante) Seria também possível extrair uma base para o sal de uma fase orgânica pura como DCM+Morfina-base com uma solução ácida aquosa? Ou o ácido nunca chegaria à morfina-base, uma vez que esta está completamente separada da água (com o ácido).
Talvez alguém me possa ajudar! Ficaria extremamente grato se algum químico experiente me pudesse ensinar as minhas perguntas (talvez parvas).
Obrigado desde já,
Darksmoke.
Deparei-me com este manual de síntese e tenho algumas questões a colocar-lhe.
Embora esteja em alemão, talvez o possam traduzir...
Síntese: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. O Gemisch deve estar estável durante 5 a 6 minutos. Após o fim do tempo, o Gemisch é colocado em 2 ml de Wasser e num recipiente com 10 ml de diclorometano. O Wasser é retirado e a fase orgânica é substituída por Natriumsulfat sem enxaguamento. A heroína desaparece após a eliminação dos produtos de limpeza.
1. Se 2 ml de água fossem adicionados a 100 ml de acetanidrido e 1 ml de clorofórmio, isso não faria com que o resto do acetanidrido que não reagiu se diluísse na água e reagisse em ácido acético?
1b) o ácido acético não extrairia então uma parte da base da heroína para a fase ácida da água?
2. Se houver tanto 4-DMAP na mistura (que é mais solúvel em DCM do que em água, e é um material sólido, não haveria, depois de evaporar o DCM, não só heroína mas também mais 4DMAP?
Penso que estes são dois grandes pontos de interrogação para esta síntese, mas não tenho conhecimentos profundos de química...
Também tenho algumas questões não relacionadas com a síntese, mas com um processo de purificação ou cristalização.
3. O que é o "tartarato ácido de morfina" e o seu "sal neutro"? Não existe apenas tartarato de morfina e morfina-base? Qual deve ser o sal ácido do tartarato de morfina (se o tartarato for o sal neutro?)
4. Se, a partir de uma mistura de 1-butanol e toluol, a morfina for extraída com uma solução aquosa de ácido tártrico a 1%, uma parte do 1-butanol não se dissolveria também na água e, mais tarde, quando o tartarato de morfina for novamente cortado com amoníaco, a base de morfina não entraria em solução com o 1-butanol parcial que se dissolveu na água? Também não poderia secar a partir da água e vice-versa.
5. (pergunta básica muito importante) Seria também possível extrair uma base para o sal de uma fase orgânica pura como DCM+Morfina-base com uma solução ácida aquosa? Ou o ácido nunca chegaria à morfina-base, uma vez que esta está completamente separada da água (com o ácido).
Talvez alguém me possa ajudar! Ficaria extremamente grato se algum químico experiente me pudesse ensinar as minhas perguntas (talvez parvas).
Obrigado desde já,
Darksmoke.
