Question Por favor, veja a minha receita de 4mmc

[freedum]

Reagentes de síntese:
100 g de 4b4mp
300 ml de DCM
200 ml de solução de MA a 40%.
1000ml Reator de 2000 ml / FRBF
Agitador magnético 1000ML
Copo de vidro 1000ml

Materiais de oxidação:
Água destilada ou desionizada 1000 ml
Ácido clorídrico ~35% - 30-40 ml
Funil de Buchner
Funil de separação 1000 ml
Balão de filtração 500 ml
Papel de filtração 0,22
Bomba de vácuo de pressão negativa

Materiais de cristalização: (OPCIONAL)
IPA
Acetona
Placa de pirex rasa
Espátula de vidro

Fase 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Dissolver 2b4mp em diclorometano (DCM) num reator / balão redondo de fundo plano.
(aquecer ligeiramente para ajudar a diluição a 25ºC)

Fase 2 e 3 (200-ML de MA 40%)
Adicionar uma solução aquosa de metilamina a 40%, por lotes, de modo a que a temperatura não ultrapasse os 40ºC. 50 ml de 5 em 5 minutos (total 30 min) NÃO PASSAR dos 40ºC

[a adição de metilamina provoca uma reação exotérmica].

Fase 3 (não ultrapassar os 40ºC)
Manter a solução de mistura durante 4 horas a ~35ºC.
Ligar o aquecimento assim que a temperatura começar a descer.
Após 4 horas, transferir para um copo de vidro.

BÉQUER DE VIDRO com agitador
Fase 4.
PRIMEIRA LAVAGEM: Adicionar 500 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% a cerca de 30ºC
(Separar as camadas tanto quanto possível com um agitador suspenso)

TRANSFERIR para o funil de separação.
deixar repousar 60 min (escorrer a camada inferior)

BEAKER DE VIDRO / agitador / misturador
2ª lavagem 200 ml de água demi a 30ºC
Agitar bem durante cerca de 10 minutos.
Transferir para a ampola de decantação

FUNIL DE SEPARAÇÃO.
Deixar repousar a solução de 4MMC durante 30 minutos
Se estiver um pouco turva, adicionar uma pitada de bicarbonato de sódio. Agitar no funil de separação e deixar repousar durante 30 minutos. Escorrer a camada inferior de água. Transferir para o copo de vidro.

COPO DE VIDRO
Fase 5 (150 ml de acetona + 30 ml de HCL)
Adicionar a mistura de acidificação gelada gota a gota à solução de 4mmc enquanto o agitador magnético está numa posição elevada. Continuar a verificar os níveis de pH. Quando o nível de pH atingir 5, parar e transferir para um copo de plástico. Colocar no frigorífico durante 10 horas.

(Não é necessário utilizar toda a solução, apenas o nível de pH é importante).

BÉQUER DE VIDRO pequeno (controlo de qualidade)
Fase 6.
Triturar o sólido de 4mmc em pó
Pegue em 1 grama de pó e dissolva-o em água desmineralizada a 90 ºC
Agora podemos ver a cor da solução.
Quanto mais escura for a cor, mais impurezas estão presentes. Queremos ver uma solução límpida. Se não for límpida, precisamos de uma purificação adicional. (pelo menos mais escura do que a cor de um limão)

Filtro de vácuo.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidro
Fase 7 (acetona gelada)
Colocar o pó triturado no funil e utilizar primeiro um pouco de IPA frio, depois lavar com acetona, agitando suavemente o 4mmc no papel de filtro. Deixar evaporar o IPA e a acetona antes de aplicar mais, para que o 4mmc não se dissolva no álcool.
Certifique-se de que o pó tem uma consistência líquida espessa e de movimento livre. Se for argiloso, pode entupir o papel de filtro.
Deixar o aspirador a funcionar durante algum tempo até obter uma consistência seca.
Transferir o pó para um prato e utilizar uma luz infravermelha para terminar a secagem, numa sala quente e seca.
Está pronto quando tiver um aspeto refrativo em pó.
NÃO DEITAR FORA O LÍQUIDO RESIDUAL

RENDIMENTO.
Se o seu peso total perdeu uma grande % de massa, é possível que o 4MMC ainda esteja no IPA e na acetona. Deixe que mais de 50% do líquido evapore lentamente e passe-o pelo filtro. O filtro novamente

CRISTALIZAÇÃO (opcional)

BEAKER DE VIDRO / misturador aquecido.
(1g para 1ml de água Demi/1ml de IPA)
Misturar o 4mmc na solução e aquecer até cerca de 80ºC (bolhas muito pequenas) enquanto o misturador magnético funciona vigorosamente.

PRATO DE CRISTALIZAÇÃO
(Pyrex pode suportar calor e frio)
Fase 9.
Verter a solução de 4 mmc para a placa
De preferência, deixar cristalizar numa sala seca a 18-20ºC. É preferível utilizar um aparelho de ar condicionado. Quando a cristalização parar, colocar no congelador durante 8 horas
Quanto mais água for utilizada, maiores serão os cristais e mais tempo demorará a cristalização.
Lavar os cristais com acetona gelada num funil de Buchner, uma ou duas vezes.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bem, deve eliminar a cópia em síntese, uma vez que é mais para métodos comprovados. Nunca se deve adicionar mais produto de limpeza (água) do que solvente, por isso não se deve adicionar 500 ml de água nahco² a 400 ml de solvente precursor. Vi alguns outros "não". Não equilibrei nenhuma reação.
Portanto, há uma regra de longa data raramente mencionada. Chama-se, se nunca o fizeste antes [bold]FOLLOW THE TEK[/BOLD]
É fácil de fazer, basta ler o que alguém que sabe o que está a fazer escreveu e depois tentar fazer exatamente a mesma coisa.
Não custa nada ler várias técnicas, mas quando chegar a altura de começar, ESCOLHA UMA E FIQUE COM ELA. Não misturem e combinem partes de várias, vão estragar tudo. Compreendo o desejo de inovar, mas não é possível inovar sem conhecer a história do que já foi feito. Há muito poucos exemplos na história em que um novato inovou alguma coisa. Desses, 0 foram na química. Boa sorte.

 

[freedum]

Não inovar. Este é sobretudo um método publicado por sonic. Acrescentei algumas informações adicionais e expandi certas áreas para aumentar a clareza. Por favor, indique a área que precisa de ser alterada. Como já disse, vou fazê-lo. Gravei tudo para contribuir para a comunidade e vou dar um monte de coisas aos membros para espalhar o conhecimento.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Existe uma fórmula para a limpeza de um produto com um solvente imiscível. Esta fórmula envolve a solubilidade da substância em cada solvente e resulta em 50%, 2 ou 3 vezes, ou 50%, 30%. Nunca é 100% ou mais. Se queres publicar algo útil, faz as contas. Mostra a matemática. Explica a matemática. Explique o mecanismo de reação. Fala sobre a cinética da ligação. Acrescente algo mais do que: "Mexa a mistura o mais lentamente possível, para não formar uma emulsão". Quando fizer as contas, terá aprendido muito mais do que esclarecer uma linguagem ambígua.

 

[freedum]

E é exatamente este o problema. Presume que eu sei o que está a dizer... falando sem ajudar, pois, na minha opinião, este é um lugar para aprender. Ou estou enganado sobre isto?

Está a falar da fórmula, que fórmula? Está a referir-se ao IPA e à água mineral?
Que tal saltar desse cavalo e tentar explicar a ciência por trás disso. Agem como se tivessem nascido com esse conhecimento. Afirma saber tanto sobre o assunto, mas nunca esclarece nada ou acrescenta algo útil. Um de nós está no fórum errado. Se este não é um lugar para partilhar conhecimentos e discutir coisas, avise-me.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Há uma regra tácita, de que falamos frequentemente. É a teoria amplamente aceite de que, "segurando a sua mão" e dando-lhe as respostas sem que faça o esforço de as encontrar por si próprio, estará mais bem preparado para atingir estes objectivos químicos em segurança.
A sua resposta exemplifica o que quero dizer. De alguma forma, ficou aborrecido por eu ter sugerido que aprendesse química e exigiu uma resposta fácil às suas perguntas sem ter feito qualquer esforço. É uma posição bastante arrogante, talvez a de uma miúda mimada de 12 anos.
Claro que não nasci com conhecimentos de química. Também ninguém mo deu de mão beijada. Anos de pesquisa deram-me os conhecimentos que tenho. Há uma reação especial que ocorre nesta síntese e só funciona com um certo tipo de químico. É a alfa ceto halogenação. Instala um halogéneo no carbono alfa de uma cetona. Isto é muito bom. Se uma pessoa pudesse fazer o mesmo com uma alquilamina, a metanfetamina seria uma reação de 1 pote e 2 passos. A diferença entre a efedrina e a metanfetamina é a presença de um metilo no carbono alfa. Para compreender a cinética desta reação, leia esta entrada da wiki.
Para a limpeza líquido-líquido em que atiras números às cegas, deverás compreendê-la muito melhor depois de aprenderes a genética da extração líquido-líquido.
Se é demasiado preguiçoso para o fazer, não perca o seu tempo a escrever disparates sobre algo de que não sabe nada e gaste esse tempo à procura de um seguro de arrendamento para quando incendiar a caravana da casa da sua mãe, o que irá fazer.

 

[freedum]

História fixe, mano. Para que saibam, todos os números que aqui apresento provêm das pessoas que gerem este sítio. Penso que o conhecimento deve ser facilmente difundido. Podias ter adotado duas abordagens. Uma é um cocktail enorme, ou dois enviam links para textos, talvez vídeos de exemplos de reacções semelhantes, talvez no YouTube, ou talvez até escrevam um pequeno parágrafo descrevendo algumas coisas com uma espécie de "isto chama-se x e podem ler mais sobre isso aqui". O que. Estou muito interessado em saber como se chama esta secção da síntese, e estou muito interessado em conhecer os fundamentos para poder aplicá-los a qualquer tipo de química.

No entanto, mais uma vez, opta por Mostrar a sua superioridade em relação a alguém que chegou aqui com zero conhecimentos, passou algumas horas a ver vários posh e está a tentar construir uma melhor compreensão sem quase nenhuma ajuda. Diz que, se não sabe, deve seguir à letra a síntese apresentada. Depois diz que devo fazer cálculos e não fornece nada. Boa sorte para si, amigo

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mas que raio, mano? Não falas inglês? Eu disse-te como se chama, liguei-te a 1500 palavras sobre o sintetizador e liguei-te à matemática exacta. O próximo passo correto para ti é leres. Procurar as palavras que não conhece. Depois voltas e fazes perguntas específicas sobre o que não compreendes. Procuraste o que faz de algo uma cetona? Sabes que me estou a cagar para isso, mas as pessoas não te vão querer ajudar com essa atitude arrogante e falta de vontade de te ajudares a ti próprio. Não se aprende isto só por ouvir dizer. Eu podia dizer-vos como assentar um tijolo, ou fazer um acabamento em betão ou pintar uma casa, mas não serão bons nisso até entrarem e aprenderem por vocês próprios.

 

[freedum]

Não me queiras comer. Espera pelo meu irmão, ele é muito mais gordo do que eu.

 

[Albert]