Saudações,
Este é o meu primeiro post, encontrei este novo método e não o vi muito partilhado até à data. Este parece-me ser um caminho muito mais fácil.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15g de piperonal foram dissolvidos em 40ml de metanol sob agitação num Erlenmeyer de 250ml. Quando todo o piperonal se dissolveu, adicionou-se 7,1g de nitroetano à solução. O balão foi colocado num banho de gelo/sal com agitação magnética e, quando a temperatura da solução desceu para 0°C, foi adicionada uma solução gelada de 4g de NaOH em 20ml de H2O, a um ritmo tal que a temperatura nunca subiu acima de 10°C. Durante esta adição, formou-se um precipitado branco no fundo do balão, que foi quebrado com uma vareta de vidro.
A agitação continuou durante mais uma hora, sem que a temperatura da solução ultrapassasse os 5°C. No final deste tempo, foram adicionados 100 ml de H2O gelada à solução, o que provocou uma precipitação ainda maior do sólido branco.
Verteu-se toda a lama em 100 ml de solução gelada de HCl 2M num Erlenmeyer de 500 ml, que foi suavemente agitado, e verificou-se um ligeiro borbulhar e efervescer, com a cor da solução a mudar de branco para azul, para verde e amarelo em menos de um minuto. É espetacular! Quando a efervescência diminuiu, a solução foi novamente colocada num banho de gelo com agitação magnética.
Quando a temperatura desceu para cerca de 5°C, a solução estava límpida com grânulos amarelos de produto em bruto no fundo. Os grânulos foram filtrados por sucção e recristalizados a partir de IPA. Após a secagem ao ar, os cristais amarelo-canário corresponderam a um rendimento de 65-70% da teoria."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
A minha pergunta para a fonte de multidão aqui-
Se substituirmos o peso molecular equivalente de piperonal por benzaldeído, obteremos P2NP?
O metanol é muito fácil de obter e não precisa de um catalisador. Parece que em condições fortemente básicas não há necessidade de adicionar o catalisador quando se utiliza Piperonal + Nitroetano em metanol. Uma vez acidificados, os cristais de RM parecem desintegrar-se sem grande esforço. Existem várias vantagens se esta via funcionar para outros aldeídos.
Este é o meu primeiro post, encontrei este novo método e não o vi muito partilhado até à data. Este parece-me ser um caminho muito mais fácil.
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"15g de piperonal foram dissolvidos em 40ml de metanol sob agitação num Erlenmeyer de 250ml. Quando todo o piperonal se dissolveu, adicionou-se 7,1g de nitroetano à solução. O balão foi colocado num banho de gelo/sal com agitação magnética e, quando a temperatura da solução desceu para 0°C, foi adicionada uma solução gelada de 4g de NaOH em 20ml de H2O, a um ritmo tal que a temperatura nunca subiu acima de 10°C. Durante esta adição, formou-se um precipitado branco no fundo do balão, que foi quebrado com uma vareta de vidro.
A agitação continuou durante mais uma hora, sem que a temperatura da solução ultrapassasse os 5°C. No final deste tempo, foram adicionados 100 ml de H2O gelada à solução, o que provocou uma precipitação ainda maior do sólido branco.
Verteu-se toda a lama em 100 ml de solução gelada de HCl 2M num Erlenmeyer de 500 ml, que foi suavemente agitado, e verificou-se um ligeiro borbulhar e efervescer, com a cor da solução a mudar de branco para azul, para verde e amarelo em menos de um minuto. É espetacular! Quando a efervescência diminuiu, a solução foi novamente colocada num banho de gelo com agitação magnética.
Quando a temperatura desceu para cerca de 5°C, a solução estava límpida com grânulos amarelos de produto em bruto no fundo. Os grânulos foram filtrados por sucção e recristalizados a partir de IPA. Após a secagem ao ar, os cristais amarelo-canário corresponderam a um rendimento de 65-70% da teoria."
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A minha pergunta para a fonte de multidão aqui-
Se substituirmos o peso molecular equivalente de piperonal por benzaldeído, obteremos P2NP?
O metanol é muito fácil de obter e não precisa de um catalisador. Parece que em condições fortemente básicas não há necessidade de adicionar o catalisador quando se utiliza Piperonal + Nitroetano em metanol. Uma vez acidificados, os cristais de RM parecem desintegrar-se sem grande esforço. Existem várias vantagens se esta via funcionar para outros aldeídos.
