P2P para (d)-Fenil-2-propanol Possível?

[Acab1312]

Olá, eu tenho na busca da racemização de L-meth, sobre o que interessante e nomeadamente, foi sobre p2p = > com levedura redzuieren =>bromination do álcool para (d) -phenyl-2-bromopropane. A minha pergunta é se isso seria possível? Uma vez que não tenho conhecimentos de química, se for possível, pouparíamos muito mais. Se houver interesse, posso partilhar o link

 

[Acab1312]

Olá, eu vi uma síntese P2NP que produz principalmente o isómero d. Não seria então durante a conversão para P2P para assumir o produto D?

 

[OrgUnikum]

Essa é interessante, não sabia disso, fixe! É claro que não é o P2NP que é fabricado, mas tem um grupo de álcool adicionado no primeiro carbono, é o precursor direto da norfedrina, tal como o P2NP é o precursor direto da anfetamina.

Isto significa que são necessárias armas mais pesadas do que o NaBH4/CuSO4 para obter a d-anfetamina. É claro que o RP/H3PO3/H3PO2 + I ou a bétula são suficientes, e alguns outros métodos vêm-me à cabeça.

Mas não faço a mínima ideia porque é que a condensação do benzaldeído com o nitroetano, tendo a trietilamina como catalisador, resulta no nitroálcool e não no composto apenas nitro, como é conhecido. E também porque é que é seletivo não só para a configuração cis ou trans, o que também é uma surpresa. Estranho.

 

[StarWars]

Veja o vídeo no fórum

 

[Acab1312]

Olá
Obrigado, já conheço a síntese geral do p2np. O que estou à procura é de uma síntese estereoespecífica para P2P para aumentar os rendimentos. Ao mesmo tempo, evitar a separação de isómeros. Na imagem que postei percebi que a síntese do p2np tem um teor mais elevado (isómero d). A minha pergunta é se a conversão para P2P assume então a relação de isómeros, ou se a mesma relação 50/50 se mantém normal. Também não sei se percebi bem a imagem.

 

[G.Patton]

Olá, em qualquer caso, obterá um produto racémico (50/50) de metanfetamina/anfetamina. A forma mais simples é separar os isómeros do racémato.

 

[HerrHaber]

a primeira coisa que deve saber é que nem o p2p nem o p2np são quirais, o álcool secundário tem, de facto, dois estereoisómeros, a redução estereoespecífica com levedura é bastante complicada e eu recomendo fatias de cenoura (parece engraçado, mas fiz muitas experiências com isto, mesmo que não seja exatamente p2p), ter o fenil-2-propanol numa forma opticamente pura não significa que não o racemize na reação de halogenação (é necessária uma bromação estereosselectiva para ter a certeza), a substituição do halogéneo por amino ou metilamino também pode levar a uma mistura racémica, o meu conselho é utilizar o ácido L-tartárico para resolver a amina final e depois racemizar o isómero menos desejado (L) a partir da solução restante

 

[Acab1312]

Era exatamente isso que eu procurava. Já há algum tempo que ando a pesquisar a racemisirung, mas não consigo ir mais longe. Tem experiência experimental com este processo?

 

[G.Patton]

Existem vários tópicos sobre este assunto. Consulte o fórum.

Isómeros e ácido tartárico

Nunca dividi isómeros. Alguém que já tenha feito este processo pode esclarecer-me esta questão? Existe o ácido L+ tartárico {que é o isómero dexto, o que é fácil de comprar ) E o ácido D-tartárico (que é o Levo, o que é difícil de comprar para além da China) Estou um pouco confuso ao ler tópicos e artigos...

bbgate.com

Síntese da dextroanfetamina (Nabenhower, 1942)

Introdução Atualmente, existem muitas formas de sintetizar a dextroanfetamina. Estas podem ser divididas em 3 tipos: biossíntese (utilizando biomassa), síntese direta e síntese de anfetamina racémica (a soma dos isómeros l e d) seguida de separação dos isómeros ópticos. No nosso caso, a...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Obrigado G. Patton Consegui separar os isómeros com sucesso. Mas tenho problemas com o isómero L(-) indesejado para racmesizar novamente para o isómero dl

Questão - Racemização

Olá, deparei-me com um artigo interessante onde é mencionado o tópico da racemização da l-metanfetamina de volta ao produto racémico. Alguém tem experiência neste domínio?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

a racemização é um fenómeno de equilíbrio que, normalmente, cabe aos químicos evitar... ocorre normalmente quando a mistura é deixada a mexer durante demasiado tempo e/ou é aquecida durante demasiado tempo... durante a investigação, eu estava concentrado na resolução ou em métodos estereosselectivos e não na síntese de LSD, pelo que não era meu objetivo racemizar nada (foi um pouco por engano).... prometo que compreenderás tudo isto se não deixares de aprender as moléculas através de uma boa estratégia e de uma forma clara e gradual, indo cada vez mais fundo... verás que as pessoas aqui são receptivas a ajudar-te

 

[HerrHaber]

btw, a tua química parece estar na parte superior, uma vez que colocaste um problema que prova um pensamento complexo, mas também mostra que saltaste algumas coisas básicas, por isso continua o bom trabalho (em química os conceitos são construídos uns sobre os outros, por isso é natural saltar lições sem as compreender completamente, se disseres que és autodidata no tópico, por isso deves ler novamente coisas que pensavas nunca serem úteis)

 

[Acab1312]

Muito obrigado a todos pela ajuda e pelos conselhos. Em todo o caso, continuarei a aprender, pois também têm razão nas suas afirmações.

 

[K-Cyanide]

O tema é também de grande interesse para mim, embora de um ponto de vista diferente. A resolução da base livre de metanfetamina racémica pode ser feita sem solvente através do meu composto favorito (risos):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).

No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isómero l indesejado de volta a uma mistura racémica 50:50. Este processo é efectuado utilizando uma pequena quantidade de um iniciador radicalar como o AIBN e uma fonte de radicais tiilo (isto é, tioglicolato de metilo). Desta forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até agora.

 

[花谢花开]

Qual é o ácido dibenzoiltartárico que se utiliza para dividir o cas? É a parte líquida ou a parte cristalina? Pode explicá-lo em pormenor? Concordo com este método. Penso que é melhor do que o ácido tartárico. Obrigado.

 

[OrgUnikum]

Isto é o que precisa de saber....

Resolução Ótica da N-metilanfetamina Através da Formação de Sal Diastereoisomérico com Ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, E ELEMÉR FOGASSY
Departamento de Tecnologia Química Orgânica, Universidade Técnica de Budapeste, Budapeste, Hungria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Resolução holandesa e muitas outras coisas relacionadas com tudo isto bem explicadas:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Resoluções de Racematos por Cristalização
Aditivos e atrito
Proefschrift

 

[Acab1312]

Talvez isto o ajude, mas ainda não o testei pessoalmente. Posso procurar nas minhas pastas e talvez ainda encontre o PDF original

Procedimento geral para as experiências de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada durante 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição estequiométrica) ou 7 h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade global
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração

 

[HerrHaber]

como um verdadeiro químico!

 

[Sciencenutz]

Tenho acesso ao aibn e ao thiol, mas gostaria que me ajudassem com os rácios correctos convertidos para, digamos, por kg de L-meth freebase? Vou publicar os meus resultados

 

[Sciencenutz]

É fantástico ouvir os resultados!!

 

[Sciencenutz]

Há novidades sobre este assunto?

 

[Acab1312]

Existe o pdf

 

[K-Cyanide]

Ótimo, obrigado Acab1312, já tem mais do que a minha investigação mostrou. Vou mesmo experimentar este procedimento, a única questão é onde obter o AIBN, alguma dica, para além dos grandes braços estendidos da LE.

 

[HerrHaber]

os meus pais deitaram-no fora (juntamente com outras coisas que nos fariam chorar se eu as mencionasse)

 

[Acab1312]

Para a AIBN só encontrei algo da China

 

[HerrHaber]

há uma lista algures neste fórum e um endereço de e-mail de constantilyos ou algo do género.... utilizadores dão-lhe uma boa crítica, pois o tipo envia praticamente qualquer produto químico com grande discrição ao seu preço (que é ligeiramente superior ao preço da sigmaaldrich)