Síntese P2P a partir de P2NP

[GhostChemist]

Síntese de fenilacetona (P2P)

• Novator
• 3 de abril de 2023
• 20

Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagentes:

• 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 L;
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 470 g;
• Peróxido de hidrogénio (H2O2) 30% 6 L;
• Carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g;
• Ácido clorídrico (HCl) 37% aq;
• Diclorometano (CH2CI2) 5 L;
• Hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq;
• Água destilada (H2O) 5 L;

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo redondo de 20 L;
• Banho-maria, gelo;
• Fonte de gás HCl;
• Agitadormagnético ou de topo;
• Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
• Fonte de vácuo;
• Vareta de vidro e espátula;
• Máquina Rotovap;
• Papel indicador de pH;
• Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
• Garrafas de medição de 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Copos;
• Vários baldes;

Esquema de reação:

Síntese:

1. Dissolve-se 1-fenil-2-nitropropeno 1000 g em metanol (MeOH) 10 L num balão de 20 L.
2. A mistura reacional é arrefecida a 0 °C por um banho de gelo/sal, com boa agitação.
3. Adicionam-se 470 g de borohidreto de sódio (NaBH4) à mistura reacional em pequenas porções, com agitação constante, de modo a controlar a temperatura da reação abaixo de 15 °C.
4. O banho de gelo/sal é retirado após o fim da reação exotérmica.
5. A solução é agitada à temperatura ambiente durante 2 h.
6. Em seguida, a solução é novamente arrefecida a 0 °C num banho de gelo/sal.
7. Adiciona-se peróxido de hidrogénio (H2O2) 30% 6 L e carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g ao balão de reação.
8. A solução é agitada durante 24 horas à temperatura ambiente.
9. Em seguida, deita-se ácido clorídrico (HCl) 37% aq na mistura, gota a gota, até atingir o pH 6,5-7. A reação é exotérmica, libertando-se CO2 (cuidado!).
10. A mistura é extraída com diclorometano (CH2CI2) 5 L, o extrato é lavado com hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq. e água destilada (H2O) 5 L.
11. O diclorometano (CH2CI2) é destilado sob vácuo para dar um óleo amarelo claro defenilacetona (P2P, cas 103-79-7). O rendimento é de 70%.

 

[primitiveintelectual]

Esta síntese é adequada para principiantes?
Durante a mistura, o balão de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Em que passo é que usamos o Rotovap?

Etapa 9..:
De quanto HCl precisamos?
No Fórum Erowid, este método P2P de P2NP com NABH4, mas em pequena escala. Dão 300 ml de HCl para atingir a acidez, por isso, no vosso método em grande escala, de quanto HCl precisamos?
cerca de 10L de HCl? Para não ter de o deitar gota a gota, posso deitar diretamente?

 

[G.Patton]

sim
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que quer dizer.
Sabe o que significa "destilado sob vácuo"? Há uma ligação especial para si.
O suficiente para atingir um pH de 6,5-7. Pode contá-lo por moles de acordo com a sua carga, se quiser.
Não, vai estragar o seu produto.

 

[primitiveintelectual]

Ao misturar, o balão de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que quer dizer.

Refiro-me a
Passos 1 a 8.
Quando se agita, arrefece e volta a agitar, deve-se ter o cuidado de manter o balão fechado ou não?
Passo 3 É preciso ter cuidado para que o frasco fique fechado?
Ou passo 8 É necessário ter o cuidado de o manter fechado?
Ou é indiferente?

 

[primitiveintelectual]

De quanto HCl precisamos?

O suficiente para atingir o pH 6,5-7. Pode contá-lo por moles de acordo com a sua carga, se quiser.


Não sei como contar

 

[G.Patton]

Não, no caso contrário, o balão de reação pode explodir com consequências muito graves.
Pode ser ácido HCl 37% puro e agitar até ph 6,5-7, se não souber contar.

 

[gmo]

Mestre, porque é que precisamos deste ph?

 

[G.Patton]

Para neutralizar a mistura da reação.

 

[primitiveintelectual]

Obrigado pelo esclarecimento

 

[tweaker2]

o índice de refração do p2p é de 1,5155-1,5175 e, se for impuro, o valor é mais elevado
por isso, o produto final neste vídeo não é p2p

 

[G.Patton]

Onde é que foi buscar essa informação?
1,5102 não faz mal, a diferença não é assim tão grande. No caso de querer obter p2p puro para as reacções seguintes, tem de o destilar.

 

[tweaker2]

que informação? é assim que funciona a refratometria, pegamos na amostra, neste caso o que assumimos p2p e depois pegamos no valor do índice de p2p e comparamos se a amostra é impura mas a maioria é p2p o valor do índice apenas fica um pouco mais alto por isso 1.5102 não está bem apenas diz que a maioria da amostra não é p2p pode conter p2p mas apenas uma pequena quantidade. por isso a reação neste vídeo está incompleta ou falhou não sabemos ele deve destilar o produto para ver se há algum p2p presente

 

[G.Patton]

Perguntei sobre esta gama.

 

[tweaker2]

da base de dados chem

 

[G.Patton]

É bom pelo facto de ter um ponto de ebulição e uma densidade adequados. Os vestígios de DCM alteram a densidade do produto e, por conseguinte, também o índice de refração. De qualquer modo, pode repetir a síntese e gravar o seu próprio vídeo para provar que o tentamos enganar.

 

[K-Cyanide]

Se olharmos para a cor, podemos ver facilmente que não se trata de p2p puro. Este composto tem uma cor amarela pálida (se houver). No entanto, recomenda-se vivamente a destilação a vácuo do P2P antes da sua utilização.

 

[Multivitamin]

Depois de destilar o DCM. Posso utilizá-lo na reação de NaBHr4 tal como está? Ou é absolutamente necessário destilar primeiro o p2p para o poder utilizar na reação?

 

[G.Patton]

Recomendo que o destile antes de seguir a síntese. Tal como @K-Cyanide disse, aumentará o rendimento da reação e obterá menos subprodutos.

 

[Multivitamin]

Ok, eu vou destilar isto, não há maneira de o fazer.

 

[K-Cyanide]

Não, absolutamente no sentido em que a reação não funcionará utilizando P2P não destilado, não é verdade.
No entanto, o produto final é sempre de maior qualidade quando se utilizam compostos destilados. E não esquecer que o P2P sujo prejudica o rendimento, sem dúvida. É um trabalho fastidioso, mas compensa.

 

[Multivitamin]

Acha que é absolutamente necessário medir a pressão no sistema quando se destila a vácuo óleo p2p/óleo de base livre de metano? Ou posso simplesmente ligar a bomba de vácuo ao adaptador de vácuo no novo balão de receção vazio quando o DCM tiver sido destilado (porque o DCM com baixo ponto de ebulição de 50c destilaria mesmo sem vácuo) ligar a manivela de vácuo até ver os primeiros sinais de óleo p2p a chegar ao balão de receção e manter a temperatura até a destilação terminar.

Estou a perder alguma coisa? Tenho de medir a pressão do vácuo? ou posso simplesmente aumentar lentamente o aquecimento até ver o óleo a chegar ao recipiente recetor?

 

[G.Patton]

Leia sobre Destilação e sistemas de destilação, será muito útil para si.

 

[K-Cyanide]

Não, não precisa de saber o valor absoluto da pressão. Mas precisa de ter a certeza de que a sua bomba de vácuo é suficientemente forte para baixar significativamente o ponto de ebulição do P2P/Meth freebase. (+- 100 C é aceitável. Uma ferramenta útil é o Nomograph online da Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Um bom teste prático consiste em ligar um pequeno RBF cheio de água (1/4 a 1/2 do volume) à sua fonte de vácuo. Em condições ambientais, a água deve começar a ferver no balão. Isto significa que a sua fonte de vácuo é capaz de produzir um vácuo final de cerca de 50 mmHg (Torr). Isto é basicamente suficiente quando a sua bomba também pode aspirar um determinado volume por minuto. Este deve ser superior a 20 litros por minuto.
E, finalmente, sim, é correto aplicar primeiro o vácuo e depois aumentar a temperatura, no início a todo o vapor e ajustando quando se aproximar do ponto de ebulição. Espero que isso ajude.