Após a grande seca do safrol, surgiram muitos outros precursores e métodos de síntese. Este é um deles, partindo da piperina (extraída da pimenta preta). Pessoalmente, considero que esta é a fonte mais fácil de precursor do MDMA. Mas tem algumas impurezas no produto e utiliza um gerador de ozono como fonte oxidante - o que consome muita eletricidade.
Procedimento geral :
1, a solução de piperina é preparada dissolvendo a piperina numa solução a 5% de água em acetona.
2, o gerador de ozono é ligado e o fluxo é passado através da solução de 1.
3, Passadas as horas, o gerador de ozono é desligado e a solução é extraída com éter 2 vezes.
4, os extractos etéreos combinados foram secos sobre NaSO4 anidro e o éter é removido por destilação.
5, o óleo restante solidifica por arrefecimento.
A parte mais importante da reação é o tempo de reação. Pode-se utilizar um gerador de ozono de maior eficiência e um borbulhador de gás uniforme para aumentar a superfície de reação.
O tamanho do lote é o que determina o tempo de reação. Nos lotes mais pequenos que fiz (cerca de 1~2 g de piperina), deixei a reação continuar durante a noite - cerca de 8~10 horas e toda a piperina foi convertida (verificada por TLC e GC/MS). Não verifiquei a taxa de conversão a meio da reação, pelo que a reação pode ter terminado mais cedo.
Não tenho experiência com operações maiores, pelo que não posso determinar o tempo de reação. Mas tenho a certeza de que será necessário mais tempo de reação devido à maior quantidade de piperina presente.
As impurezas do produto são diferentes produtos de clivagem em diferentes ligações de carbono. Mas a piperona é a mais dominante. - cerca de 80%.
O processo de separação é bastante difícil, uma vez que a solubilidade e a composição das impurezas e do piperonal são semelhantes. A destilação fraccionada ou a cromatografia de precisão em coluna ajudariam.
Procedimento geral :
1, a solução de piperina é preparada dissolvendo a piperina numa solução a 5% de água em acetona.
2, o gerador de ozono é ligado e o fluxo é passado através da solução de 1.
3, Passadas as horas, o gerador de ozono é desligado e a solução é extraída com éter 2 vezes.
4, os extractos etéreos combinados foram secos sobre NaSO4 anidro e o éter é removido por destilação.
5, o óleo restante solidifica por arrefecimento.
A parte mais importante da reação é o tempo de reação. Pode-se utilizar um gerador de ozono de maior eficiência e um borbulhador de gás uniforme para aumentar a superfície de reação.
O tamanho do lote é o que determina o tempo de reação. Nos lotes mais pequenos que fiz (cerca de 1~2 g de piperina), deixei a reação continuar durante a noite - cerca de 8~10 horas e toda a piperina foi convertida (verificada por TLC e GC/MS). Não verifiquei a taxa de conversão a meio da reação, pelo que a reação pode ter terminado mais cedo.
Não tenho experiência com operações maiores, pelo que não posso determinar o tempo de reação. Mas tenho a certeza de que será necessário mais tempo de reação devido à maior quantidade de piperina presente.
As impurezas do produto são diferentes produtos de clivagem em diferentes ligações de carbono. Mas a piperona é a mais dominante. - cerca de 80%.
O processo de separação é bastante difícil, uma vez que a solubilidade e a composição das impurezas e do piperonal são semelhantes. A destilação fraccionada ou a cromatografia de precisão em coluna ajudariam.
