Question A minha versão de como NÃO cozinhar

[SoldadoDeDrogas]

Estudei um pouco de química orgânica no meu tempo livre, há pelo menos 10 anos. Estou neste fórum há cerca de um mês e, desde então, tenho estado a tentar chegar a um destino. Então, amigos, aqui estão as minhas descobertas até agora.
Foi feita uma experiência de SNB há 2 semanas, que produziu cerca de um grama e meio de um tipo de resíduo ceroso, ligeiramente psicoativo, que era solúvel em água através de titulação em água. Para uma primeira tentativa, chamo-lhe um bom resultado. Não tenho a certeza se foi uma reação insuficiente ou excessiva. Posso dar pormenores se alguém quiser saber mais sobre o assunto. Adoraria saber mais, mas este não é o meio pelo qual quero chegar ao meu destino no futuro.
Muito recentemente foi feita uma experiência de rp/i. Nota: Não se tropeça numa receita ou num conjunto de instruções e executa-se cegamente, sem pensar muito. Se uma experiência é objeto de um empreendimento, enfrenta um amplo escrutínio. Depois de ouvir histórias suficientes sobre pessoas que enterram as suas banheiras cheias de carvão vegetal e de azul de armas e que produzem quilo e quilo, torna-se essencial compreender os mecanismos que estão a ocorrer para chegar ao destino desejado.
To sum up, someone here I believe said it very, very well, something like - "don't just read a tek and try to execute it. Estuda um método ou "percurso", estuda variações diferentes desse percurso em número suficiente para compreenderes o que é importante e necessário e porquê, e qual é a variação, e depois podes começar a compreender e a inovar a partir daí." Dito isto, as minhas tentativas do referido método são normalmente uma combinação de vários teks do procedimento geral, os temas comuns que parecem funcionar ou fazer sentido. Não tenho a certeza se esta é a melhor abordagem para um novato por conta própria, pois deixa uma grande margem para variáveis, ao contrário de seguir um tek à risca e decidir sim ou não.

Por exemplo, a rota rp/i inclui teks em que é utilizado um sistema "push/pull" de recipientes ligados (penso que a pressurização ou a pureza da reação acelera muito o processo). Outra versão é o vídeo red-p cook 101, em que o senhor adiciona a água, o rp e o i e depois espera um pouco antes de adicionar o PSE, continuando a cozinhar durante cerca de 90 minutos, antes de continuar. Ainda outra versão afirma que tudo deve ser adicionado ao RV e refluxado durante 24 horas. 12 horas para converter %50, 18 horas para converter %75, etc. As 24 horas completas de refluxo dão a conversão total. Assim, para os inexperientes, é um pouco difícil discernir o facto e a ficção com uma janela tão ampla para atingir.

Sou a favor de menos tempo no terreno com as calças na mão, por isso optei pelo push pull, uma vez que era suposto ser a conversão mais rápida para esta rota. De momento, estou a tentar contentar-me com o que tenho à minha disposição. As minhas soluções para a falta de tecnologia, equipamento, dinheiro, etc. são um pouco primitivas, do gueto, etc. Embora possam funcionar ou ser eficazes, isto é algo que não deve ser tomado de ânimo leve. Estão a fazer isto arriscando a vossa própria segurança, liberdade e despesas, bem como a dos outros, a sério! Usem a merda certa!

E assim, tendo estudado vários métodos de experiências de rp/i, retirado do Festers SOMM 8ª edição, "Ready Eddies recipie for push/pull rp/i" foi decidido e levado a cabo. Os ingredientes são: 2 gramas de PSE limpo de SU-24 (9*240mg), 1,2 de RP de cerca de 100 grevistas e cerca de 3 gramas de cristais de I provenientes de tintura de iodo %2. Foram adicionadas algumas gotas de água para ajudar a iniciar a reação. Após cerca de 30 minutos de iniciar a reação, tudo estava a correr como planeado até à falha catastrófica do RV, o que é completamente culpa minha, pois estava com pressa, e a ser apressado, e não pensei que um frasco de vidro esférico pudesse falhar com calor suficiente aplicado. Assim, o fundo da minha caravana caiu e perdi talvez um quarto a metade do conteúdo da minha reação no chão. Consegui usar cerca de 40 ml de água para recuperar e juntar o que consegui num copo de pirex. O método indica que, se a reação não correr como desejado, pode cozinhar-se a 200F para terminar a reação e foi isso que foi feito. Após a cozedura, tudo se soltou, a cor escura deu lugar a uma cor laranja mais clara, o rp era bem visível e tudo não reagia com o calor aplicado - este era o sinal que eu procurava. A partir daqui, arrefecemos e filtrámos o rp, adicionando cerca de mais 30 ml de água. A cor laranja deu lugar a uma cor mais dourada. Uma solução de NaOH a cerca de 20% foi adicionada à mistura de reação lentamente durante os 20 minutos seguintes. Atingiu-se uma cor amarela pálida e observaram-se pequenas manchas de óleo no topo. Adicionou-se um pouco mais de solução de NaOH para ter a certeza, e notou-se uma ligeira película no topo da mistura de reação. A base foi recolhida com 3*20ml de tolueno. Os cerca de 70 ml de solvente resultantes foram então gaseificados momentaneamente, até a mistura ficar muito turva. Observou-se a formação de um precipitado. Mais um ou dois momentos de gaseificação, para garantir a segurança, acabaram por transformar o solvente em bifásico. Um óleo castanho de aspeto ligeiramente avermelhado foi empurrado para o fundo do solvente após a última pequena exposição ao gás HCl. Este facto não era esperado. Foi utilizado um filtro de gravidade, que foi afastado por um momento, apenas para perceber que tudo estava de novo em solução e que o meu papel de filtro tinha um buraco comido e resíduos negros à volta, como se tivesse sido queimado. A filtração foi tentada novamente e observada. O solvente passa sem problemas, mas quando a parte castanha/vermelha (que cheira um pouco a peixe) passa por último, começa a corroer o papel de filtro, tornando-o preto e arruinando a tentativa. O que sobrou da solução depois de tentar filtrar, foi então colocado de lado e acidentalmente combinado com o resto da solução de NaOH a 20% em H2O, onde perdeu a cor e voltou a ficar amarelo muito claro, tal como estava durante a base.

Esta informação deve ser recebida como uma experiência de aprendizagem para algumas coisas que geralmente se devem evitar. Uma das principais é: não usar um RV que não resista ao calor! Independentemente do que diz a receita. Esteja seguro, tenha cuidado, esteja preparado, mantenha-se calmo e leve o seu tempo, antecipe e espere que as coisas corram mal, porque vão correr, por isso esteja preparado!

Dito isto, há alguma coisa que alguém me possa dizer sobre o que raio aconteceu e se há alguma coisa que eu possa fazer para salvar o que resta do meu produto? Posso dar mais pormenores sobre tudo e tenho algumas fotografias, se necessário. Além disso, se puderem ajudar-me a compreender os pontos mais delicados de uma reação push pull rp/i versus refluxo durante 24 horas ou simplesmente cozinhá-la no fogão durante 2 horas e depois filtrar/base/gás. Agradeço desde já aos senhores. Fiquem bem. o7

 

[SoldadoDeDrogas]

Aqui ficam algumas reflexões e observações em retrospetiva: Com o método push pull, é verdade que a pressão equalizada reduz muito o tempo necessário para a conversão, ou "cozedura". Refluxar durante 24 horas é o tempo máximo para garantir que tudo foi convertido e que nenhum produto se perde por evaporação. A demonstração do Red-P cook 101 diz cerca de 90 minutos no fogão após a adição de PSE, o refluxo não é mencionado. Fester diz cerca de 12 horas de fervura ligeira após a adição de PSE ao ácido hidriódico, recomenda o refluxo ou, pelo menos, a montagem de um condensador com um tubo de cobre à volta de um balão de gargalo longo e a circulação de água fria. Outra fonte especifica o refluxo durante 24 horas para uma cozedura completa. 18h = %75, 12h = %50, etc.

É provavelmente uma boa ideia reagir primeiro o RP e o iodo, sem o E/PSE, e depois filtrar o RP para que possa haver uma reação muito mais limpa entre o ácido hidriódico e o PSE.
O tiossulfato de sódio é utilizado como uma "medida de segurança" para ajudar a proteger contra trabalhos de má qualidade, ou seja, excesso de iodo e aziridina. Não é necessário, mas ajuda o produto final.
Na etapa final, quando se utiliza HCl gasoso para precipitar, é provavelmente uma boa ideia filtrar através de um dessecante, como o Mg2SO4, para que não haja H2O ou outra contaminação do produto.
Quanto mais pequeno for o lote, mais suscetível é aos contaminantes, pelo que saltar etapas "opcionais" como as acima indicadas é feito à custa do seu lote. Tenho quase a certeza de que a minha experiência acima referida é o resultado de pelo menos uma destas consequências, se não uma combinação de todas. Tenho quase a certeza que o óleo que acabei por obter foi arruinado pelo excesso de iodo, água e muito ácido. Como disse, provavelmente não teria sido muito percetível se estivesse a fazer 100 g, mas apenas 1 ou 2 g não deixa muita margem para erros ou descuidos.
No futuro, será necessário muito mais tempo e cuidado para garantir um nível de produção mais elevado.

Uma pequena constatação que fiz ao lidar com a gaseificação/pressurização de recipientes é certificar-me de que utilizo MACHO ao sair e FEMININO ao entrar - quer dizer, só faz sentido, certo? Não é exatamente óbvio para um principiante - especialmente quando se está a improvisar a partir do zero, não é um assunto que alguma vez tenha visto mencionado quando se constrói uma instalação, ou talvez tenha faltado às aulas quando isso foi ensinado. O que estou a tentar dizer é que se deve "ir com a corrente" da melhor forma possível - os problemas como acessórios soltos ou juntas, etc., serão minimizados e a possibilidade de rebentar os vedantes será reduzida.

Parece que existem diferentes níveis de membros do fórum bb. Os que têm, os que não têm e os que não fazem a mínima ideia. Alguém disse muito bem: "Qualquer idiota pode duplicar uma reação em condições perfeitas num ambiente de laboratório, desde que tenha pago as propinas." Muito do que todos os outros fazem pode ser comparado à arte, um testemunho do próprio cozinheiro, uma vez que as condições, materiais, ingredientes, equipamento, localização, etc. são todos diferentes. Conseguir que algo funcione com o conjunto de instruções de outra pessoa é realmente considerado como um milagre. Especialmente quando se teve de descobrir por si próprio, por tentativa e erro, com a maior parte do mundo a apoiar-se em si e com recursos limitados. É claro que é necessária uma certa dose de sorte, mas há que ter um novo respeito pelo aluno que abandona o liceu e que consegue produzir um produto de qualidade muito elevada, com rendimentos e eficiência óptimos e com o mínimo de desperdício, em condições e riscos extremos. Ser capaz de o fazer com tudo o que saiu, digamos, da Walmart, à sua discrição, penso que é uma qualidade sobrenatural.