síntese de iodeto de metileno (diiodometano) (precursor do safrol)

[fidelis]

Sinceramente, não sei exatamente como é que este produto químico é utilizado numa síntese de safrol, mas foi encontradauma ligação que contém uma síntese de diiodometano num tópico de síntese de safrol no vespiário, por isso aqui vai ^^; espero que alguém consiga encontrar uma utilização para isto


Mistura-se cloreto de metileno (30 g) com iodeto de sódio (120 g) e acetona morna (100 ml) e aquece-se numa garrafa de água com gás durante dez horas; volta-se a arrolhar a garrafa e o aquecimento continua durante mais dez horas. Após repouso de um dia para o outro, a solução de acetona é decantada do cloreto de sódio, este é lavado com acetona e a acetona é destilada; adiciona-se então água e o iodeto de metileno bruto é extraído com éter. A solução etérea contém iodo e é lavada com água contendo hidrogenossulfito de sódio, seca e o éter destilado. O resíduo é então fraccionado sob pressão reduzida, quando, após a passagem de um pouco de cloro-iodeto de metileno, o iodeto de metileno destila a cerca de 150°C a 300 mmHg, sendo o rendimento de pelo menos 60%. Se a acetona recuperada, contendo cloreto de metileno, for utilizada numa operação subsequente, o rendimento é cerca de 10% superior.