mdma freebase e cristalização

CharmingKid

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Tenho tentado obter mdma no método de amálgama de Al/Hg a partir de PMK e metilamina e não sei o que fiz de errado - após 6 horas tentei extrair a base livre de mdma com solução de NaOH a 25% e precisei de verter 100 ml da mesma até notar uma alteração na consistência e uma camada de líquido amarelo (as primeiras 3 fotos a partir da esquerda). Depois da extração com a solução de NaOH e isopropanol, evaporei o IPA sob vácuo e fiz a extração ácido/base com DCM e obtive um líquido com a cor certa - castanho, mas parecia mais água, não óleo (a 4ª foto), mas continuei na mesma e tentei cristalizá-lo com HCl, acetona e xileno e, no início, parecia que ia obter alguns cristais - mas acabei por obter algo que parecia um pó castanho (as 2ª fotos da direita).
Alguma ideia de onde é que eu errei?
 

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Acidosis

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Em primeiro lugar, antes de continuar, verifique se o produto castanho que obteve está de acordo com as características do produto, cheiro, sabor e ponto de fusão... se for mdma hcl e não for algum sal de sódio ou outros sais que podem ser formados por uma síntese falhada. dissolva o resíduo em metanol a ferver e deixe a solução arrefecer, irá certamente cristalizar com força, caso em que proceda a uma limpeza padrão e siga com uma segunda recristalização e obterá o produto desejado.
 

Curiousonion

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gosto???? A que é que é suposto saber?
Quanto ao cheiro, tem aquele cheiro a mdma nojento como a cerveja de raiz.
 

Acidosis

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verifique se o seu sabor é realmente amargo e se pode verificar e comparar o ponto de fusão, se o seu sabor é amargo e faz lembrar a mdma que consumiu, certamente tem mdma hcl sujo, agora limpá-lo e recristalizá-lo deve ser suficiente, adoro o cheiro aparentemente cheira ao produto desejado, portanto a sua síntese certamente funcionou. o tempo e a prática dar-lhe-ão melhores resultados. uma saudação.
 

Curiousonion

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Sim, fiz alguns que cheiravam assim há dois dias. Mas não suporto o cheiro.
Não sabia que era amargo, não consigo provar essa coisa lol
 

Chemical Ali

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Já fizeste esta síntese antes, mas com nitrometano em vez de usares diretamente metilamina? O SWiM prefere-o MUITO mais com o Nitro. Só por curiosidade. Acho que é uma questão de opinião. Talvez valha a pena investigar.

Com os melhores cumprimentos,
Ali
 
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