Fazer DMT com bissulfito de formaldeído de sódio e trietil amina

Joker_55555

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simplechemistry

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8g de NaBH4 foram suspensos em DCM frio, 40ml de ácido acético glacial foram adicionados gota a gota e a solução foi deixada a agitar até que toda a evolução do hidrogénio tenha parado.
Noutra rbf, dissolveram-se 10 g de 5-metoxitriptamina em DCM. Adicionaram-se 8 ml de trietilamina, 21,2 g de aduto de bissulfito de formaldeído e peneiras 4A à rbf.
A rbf foi deixada a agitar durante 10-15 minutos para permitir a condensação dos reagentes e, em seguida, adicionou-se gota a gota o triacetoxiborohidreto de sódio previamente preparado.
Deixou-se agitar durante cerca de 24 horas. A reação foi extinta com a adição gota a gota de uma solução de KOH a 15% e procedeu-se a um tratamento simples da amina para obter o produto que cristalizou sem problemas. Utilizando triacetoxiborohidreto de sódio, obtenho sempre 90%+
 
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huanf

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Há algum requisito de temperatura quando se faz isto? Pré-aqueceste o dce no micro-ondas como o Hamilton?
 

Never to sleep

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Sabes que isto produz 5-MeO-DMT e não DMT, certo?

Duvido que tenhas experimentado o procedimento como dizes ter feito. Não há NENHUMA FUCKING WAY que tenhas feito acidentalmente 5-MeO-DMT em vez de DMT e não tenhas reparado.

Vá lá, meu. Para a DMT precisas de triptamina. Para o 5-MeO-DMT usa-se a 5-Metoxitriptamina, especificamente devido ao grupo metoxi do 5-MeO-DMT...
 

huanf

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Mano, tem calma, não fazes a mínima ideia do que quero dizer quando te pergunto, isso significa "este método funciona com 5-Metoxitriptamina em vez de triptamina, certo?" da mesma forma que Hamilton disse no vídeo que estava usando triptamina, mas vi que a solução não era da cor da tritamina, e tentei este procedimento e não funcionou, e você mencionou o mesmo procedimento com 5-Metoxitriptamina." agora estamos claros? devo provar você?!!Não suspeite quando você não sabe nada
 

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Joker_55555

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Faz-se 5-meo -dmt com este método? No clip, Hamilton usa dicloroetano e o facto de estar a usar cloreto de metileno não reage com o cloreto de metileno ?? Ele também usa o micro-ondas
Pode explicar melhor o método de extração? Para mais pormenores (Hamilton extrai o DMT usando o método do fumarato de cristal), obrigado
 

Joker_55555

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Também quero sintetizar o bissulfito de formaldeído de sódio, mas não consigo encontrar uma forma de o sintetizar. Têm uma forma de sintetizar esta substância؟
Obrigado.
 

simplechemistry

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O dicloroetano é um solvente superior para este efeito. Só que não o tinha à mão.
A reação ocorre apenas com o produto final (as aminas terciárias são muito mais susceptíveis de serem atacadas pelo DCM) e em pequenas quantidades.
Depois de extinguir a reação com KOH a 15%, transferir tudo para um funil de separação, separar o orgânico, lavar com KOH diluído, NaCl saturado, secar com MgSO4. Destilar o DCM, extrair com heptano em ebulição e colocar no congelador :)
 

Joker_55555

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E o 5-meo-dmt é sintetizado?
Pensei que este método não funcionava com a maxamina e que era apenas para a triptamina.
A pureza da 5-meo-dmt é boa?
E o cloreto de mexamina pode ser utilizado? obrigado
 

Joker_55555

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E o 5-meo-dmt é sintetizado?
Pensei que este método não funcionava com a maxamina e que era apenas para a triptamina.
A pureza da 5-meo-dmt é boa?
E o cloreto de mexamina pode ser utilizado?
 

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Também quero sintetizar o bissulfito de formaldeído de sódio, mas não consigo encontrar uma forma de o sintetizar. Têm uma forma de sintetizar esta substância؟
Obrigado.
 

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Claro que se pode fazer 5-MeO-DMT desta forma... porque não? Sim, 96%+ de pureza facilmente. Se tiveres mexamine hcl, precisas de a libertar, extrair com DCM e secar antes de usar
 

simplechemistry

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100g de paraformaldeído e uma pequena quantidade de KOH foram adicionados a 200ml de água a 70C. Deixou-se agitar durante uma hora e depois adicionou-se gradualmente a um rbf com 100ml de água e 150g de sulfito de sódio.
Este processo demorou um pouco mais de uma hora e, uma vez terminado, deixou-se agitar durante 15 minutos. A solução foi concentrada e arrefecida a 0C com um banho de gelo. Adicionaram-se 80 ml de EtOH e agitou-se o rbf para iniciar a cristalização.
Os cristais foram filtrados e lavados duas vezes com o filtrado. Os cristais foram secos durante algumas horas numa estufa.
 

Joker_55555

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Obrigado. Apenas com formaldeído 37% Como fazer isso? Penso que no primeiro passo se converte paraformaldeído em formaldeído.
 

Tryptamine

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Fez o aduto de bissulfito de formaldeído com 37% de formaldeído? como é que correu?
 
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Adicionei bissulfito de sódio a 37% de formaldeído e sequei-o com calor. O ponto de fusão é de cerca de 190 graus.
 

Tryptamine

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Qual a quantidade de bissulfito de sódio utilizada? Se eu quiser fazer um aduto de bissulfito de formaldeído a partir de 100 ml de solução de formaldeído a 37%, de quanto é que preciso?
 

Joker_55555

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Pode avançar com a razão molar, mas eu deitei 5 ml para um grama e depois deixei-o evaporar no aquecedor.
Pode testar este teste e obter o ponto de fusão e informar-me
 

Tryptamine

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O bissulfito de sódio reage com o formaldeído e não deixa bissulfito de sódio? Estou um pouco preocupado com os resíduos de bissulfito de sódio
 

Joker_55555

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Quando tentei obter o ponto de fusão da substância, cerca de metade da substância funde a 190 graus, não metade dela, talvez alguma parte não tenha reagido, não sei porquê
 

Joker_55555

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Você usa matérias-primas da Merck?
 

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O meu produto é da sigma-aldrich e é um pouco caro. Utilizo produtos químicos de um fornecedor de produtos químicos.
 

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Exatamente, pode simplesmente adicionar sulfito de sódio diretamente à sua solução de formalina e fazer o trabalho como mostrado. Ou então, coloque-a em excesso de formaldeído e destile a água + formaldeído e ficará com o seu aduto.
 

Joker_55555

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Para um grama de produto em bruto,
Quantos mililitros de heptano em ebulição são necessários?
 

simplechemistry

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~30ml
 

Joker_55555

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Olá, fiz a reação, finalmente o solvente foi removido à temperatura ambiente, mas deitei o óleo amarelo em heptano quente, porque é que não se dissolveu?
 
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