Introdução.
A lavagem de material de vidro de laboratório faz parte da lista obrigatória de competências e capacidades do pessoal de laboratório. Uma lavagem de alta qualidade implica a obtenção do resultado principal - uma boa limpeza do material de vidro químico para uma síntese orgânica perfeita. São apresentados vários requisitos para o material de vidro de laboratório, uma vez que este deve estar sempre perfeitamente limpo. Recomenda-se a lavagem do material de vidro de laboratório imediatamente após a sua utilização. Os resultados do trabalho efectuado dependem da limpeza da loiça. Geralmente, é mais fácil limpar a vidraria se o fizer de imediato. Quando se utiliza um detergente, é normalmente um concebido para vidraria de laboratório, como o Liquinox ou o Alconox. Estes detergentes são preferíveis a qualquer detergente para lavar loiça que possa ser utilizado em casa. Normalmente, o detergente e a água da torneira não são necessários nem desejáveis. Pode enxaguar o material de vidro com o solvente adequado e, em seguida, terminar com alguns enxaguamentos com água destilada, seguidos de enxaguamentos finais com água desionizada.
A melhor forma de limpar a vidraria de laboratório é utilizar um detergente agressivo que oxide os poluentes e/ou os remova facilmente. Existe uma lista de detergentes, instruções de síntese e manuais de utilização.
A melhor forma de limpar a vidraria de laboratório é utilizar um detergente agressivo que oxide os poluentes e/ou os remova facilmente. Existe uma lista de detergentes, instruções de síntese e manuais de utilização.
Mistura sulfocrómica.
É uma mistura de ácido sulfúrico concentrado e dicromato de potássio; quando o ácido sulfúrico actua sobre o dicromato, forma-se o anidrido crómico CrO3. A mistura sulfocrómica é um dos agentes oxidantes mais fortes. É muito utilizada na tecnologia laboratorial para a lavagem de vidraria química, sendo também aplicada no processo de branqueamento da fotografia reversível.
Uma solução de ácido crómico em ácido sulfúrico (também conhecida por mistura sulfocrómica ou ácido cromossulfúrico) é um poderoso agente oxidante, que pode ser utilizado para limpar material de vidro de laboratório, nomeadamente resíduos orgânicos insolúveis. Além disso, o ácido deixa vestígios de iões crómicos paramagnéticos - Cr(III) - que podem interferir com certas aplicações, como a espetroscopia de RMN. Este é especialmente o caso dos tubos NMR.
É necessário:
É necessário:
- Dicromatode potássio/sódio(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Ácido sulfúrico (ou nítrico) concentrado (H2SO4/HNO3) - 500 ml
Para preparar a mistura de crómio, adiciona-se lentamente dicromato de potássio ao ácido sulfúrico, com cuidado e agitando. A mistura fica muito quente e a solução torna-se castanha escura. O dicromato de potássio é pouco solúvel, sendo necessária uma longa agitação com uma vareta de vidro. O procedimento deve ser efectuado num copo de cerâmica num banho de água (fria) para remover o calor. Se o sedimento permanecer no fundo, não se preocupe, deve ser assim.
Aplicação.
O material de vidro é lavado com água corrente, depois vertido com uma mistura de crómio e mantido durante vários minutos, se necessário - alguns dias, e depois lavado cuidadosamente em água corrente. No vidro bem desengordurado, a água espalha-se numa camada fina, sem se acumular em gotas. A mistura de crómio pode ser reutilizada até a cor mudar para esverdeada. Como resultado das reacções de oxidação em curso das substâncias orgânicas, o anidrido crómico é reduzido a sulfato de crómio (III), pelo que a mistura de crómio usada muda gradualmente de cor para verde.
Segurança.
O ácido sulfúrico concentrado é uma substância altamente corrosiva! Deitar apenas ácido na água! A mistura de crómio também é corrosiva; além disso, os compostos de crómio hexavalente são tóxicos e cancerígenos. Quando se trabalha com uma mistura de crómio, é necessário respeitar as precauções de segurança e utilizar equipamento de proteção individual. Armazenar a mistura numa hotte de fumos ou num recipiente bem fechado (não com rolha de borracha!). Ao lavar pipetas e vários tubos, a mistura deve ser recolhida apenas com um bolbo de borracha, em caso algum com a boca, para evitar queimaduras graves na boca e danos nos dentes.
Aplicação.
O material de vidro é lavado com água corrente, depois vertido com uma mistura de crómio e mantido durante vários minutos, se necessário - alguns dias, e depois lavado cuidadosamente em água corrente. No vidro bem desengordurado, a água espalha-se numa camada fina, sem se acumular em gotas. A mistura de crómio pode ser reutilizada até a cor mudar para esverdeada. Como resultado das reacções de oxidação em curso das substâncias orgânicas, o anidrido crómico é reduzido a sulfato de crómio (III), pelo que a mistura de crómio usada muda gradualmente de cor para verde.
Segurança.
O ácido sulfúrico concentrado é uma substância altamente corrosiva! Deitar apenas ácido na água! A mistura de crómio também é corrosiva; além disso, os compostos de crómio hexavalente são tóxicos e cancerígenos. Quando se trabalha com uma mistura de crómio, é necessário respeitar as precauções de segurança e utilizar equipamento de proteção individual. Armazenar a mistura numa hotte de fumos ou num recipiente bem fechado (não com rolha de borracha!). Ao lavar pipetas e vários tubos, a mistura deve ser recolhida apenas com um bolbo de borracha, em caso algum com a boca, para evitar queimaduras graves na boca e danos nos dentes.
Solução de permanganato de potássio.
Necessita:
- Permanganato de potássio (KMnO4)
- Ácido oxálico/ hidrogenossulfato de sódio/ FeSO4/ sal de Mohr
Aplicação.
Um bom detergente para vidraria de laboratório é uma solução de permanganato de potássio a 4%. A solução de permanganato de potássio é um forte agente oxidante, especialmente quando aquecida e acidificada com ácido sulfúrico; é vertida na loiça, que deve ser previamente lavada com água quente e limpa com uma escova especial. De seguida, adiciona-se cuidadosamente uma pequena quantidade de ácido sulfúrico concentrado, que provoca o aquecimento, o suficiente para que todas as impurezas das paredes sejam rapidamente oxidadas. O ácido sulfúrico deve ser tomado numa quantidade tal que, após a adição da sua solução, a temperatura seja de cerca de 50-60 °C. Normalmente, é suficiente adicionar 3-5 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de solução de permanganato de potássio. É necessário tomar ácido sulfúrico e em nenhum caso ácido clorídrico, uma vez que este último é oxidado pelo permanganato de potássio com a formação de cloro. Pode aparecer uma placa castanha após a lavagem do material de vidro do laboratório com uma solução de permanganato de potássio. Pode ser removida lavando a loiça com uma solução a 5% de hidrogenossulfato de sódio (NaHSO4), soluções de sulfato de ferro (II) (FeSO4), sal de Mohr ou ácidos orgânicos, de preferência ácido oxálico. Em seguida, lava-se a loiça com água.
A solução de permanganato de potássio acidificada gasta é geralmente deitada fora e não é reutilizada. Se for utilizada uma solução não acidificada, esta pode ser utilizada várias vezes.
Recomendo que se faça um banho grande (3-5 l) para o material de vidro do laboratório, utilizando um exsicador vazio ou outro prato de vidro ou cerâmica. Pode colocar o material de vidro sujo neste banho durante 2-3 horas para oxidar a poluição nas paredes de vidro (previamente limpas com uma escova e água da torneira). Depois, limpar o material de vidro da solução de permanganato de potássio com água da torneira e colocá-lo durante 0,5-1 h num banho de ácido oxálico para remover os óxidos de manganês (placa castanha). Em seguida, repetir o procedimento com água da torneira e com água destilada.
Segurança.
Devem ser seguidas as mesmas práticas de limpeza e precauções para o manuseamento da solução acidificada de permanganato de potássio que as descritas acima para a mistura sulfocrómica.
Um bom detergente para vidraria de laboratório é uma solução de permanganato de potássio a 4%. A solução de permanganato de potássio é um forte agente oxidante, especialmente quando aquecida e acidificada com ácido sulfúrico; é vertida na loiça, que deve ser previamente lavada com água quente e limpa com uma escova especial. De seguida, adiciona-se cuidadosamente uma pequena quantidade de ácido sulfúrico concentrado, que provoca o aquecimento, o suficiente para que todas as impurezas das paredes sejam rapidamente oxidadas. O ácido sulfúrico deve ser tomado numa quantidade tal que, após a adição da sua solução, a temperatura seja de cerca de 50-60 °C. Normalmente, é suficiente adicionar 3-5 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de solução de permanganato de potássio. É necessário tomar ácido sulfúrico e em nenhum caso ácido clorídrico, uma vez que este último é oxidado pelo permanganato de potássio com a formação de cloro. Pode aparecer uma placa castanha após a lavagem do material de vidro do laboratório com uma solução de permanganato de potássio. Pode ser removida lavando a loiça com uma solução a 5% de hidrogenossulfato de sódio (NaHSO4), soluções de sulfato de ferro (II) (FeSO4), sal de Mohr ou ácidos orgânicos, de preferência ácido oxálico. Em seguida, lava-se a loiça com água.
A solução de permanganato de potássio acidificada gasta é geralmente deitada fora e não é reutilizada. Se for utilizada uma solução não acidificada, esta pode ser utilizada várias vezes.
Recomendo que se faça um banho grande (3-5 l) para o material de vidro do laboratório, utilizando um exsicador vazio ou outro prato de vidro ou cerâmica. Pode colocar o material de vidro sujo neste banho durante 2-3 horas para oxidar a poluição nas paredes de vidro (previamente limpas com uma escova e água da torneira). Depois, limpar o material de vidro da solução de permanganato de potássio com água da torneira e colocá-lo durante 0,5-1 h num banho de ácido oxálico para remover os óxidos de manganês (placa castanha). Em seguida, repetir o procedimento com água da torneira e com água destilada.
Segurança.
Devem ser seguidas as mesmas práticas de limpeza e precauções para o manuseamento da solução acidificada de permanganato de potássio que as descritas acima para a mistura sulfocrómica.
Solução alcoólica alcalina.
O produto de limpeza à base de álcool-hidróxido é utilizado para limpar vidro. Trata-se de um produto de limpeza eficaz.
É necessário:
É necessário:
- 60 g de hidróxido de sódio (NaOH)/hidróxido de potássio (KOH).
- 500 ml de etanol.
- 60 ml de água desionizada.
- Recipiente de polipropileno ou de vidro (600 ml ou mais).
Preparar a solução de hidróxido de sódio misturando os cristais com a água. Em seguida, adicionar o etanol. A mistura aquece muito, por isso é preciso ter cuidado. É necessário agitar a solução com uma vareta de vidro até a dissolução estar completa. Não se esqueça de rotular o recipiente com o título "Solução de limpeza etanol/NaOH 5:1".
Aplicação.
Colocar o material de vidro do laboratório no banho e deixar de molho durante 30 minutos. Para superfícies sem manchas, deixar de molho durante várias horas. Enxaguar em água desionizada e secar com o secador. Se a solução de limpeza estiver limpa e se pretender utilizá-la novamente, guarde-a num recipiente devidamente rotulado. Caso contrário, deite a solução alcalina no contentor de resíduos devidamente identificado.
Segurança
Usar equipamento de proteção: proteção ocular, bata química e luvas de nitrilo.
Aplicação.
Colocar o material de vidro do laboratório no banho e deixar de molho durante 30 minutos. Para superfícies sem manchas, deixar de molho durante várias horas. Enxaguar em água desionizada e secar com o secador. Se a solução de limpeza estiver limpa e se pretender utilizá-la novamente, guarde-a num recipiente devidamente rotulado. Caso contrário, deite a solução alcalina no contentor de resíduos devidamente identificado.
Segurança
Usar equipamento de proteção: proteção ocular, bata química e luvas de nitrilo.
Para limpar o material de vidro, utilize os seguintes procedimentos.
1. Utilizar 2-3 mL de solvente para enxaguar os compostos orgânicos residuais do material de vidro para um copo de resíduos. Os compostos devem ser altamente solúveis no solvente. O solvente padrão é frequentemente a acetona, pois é barato, relativamente não tóxico e dissolve a maioria dos compostos orgânicos. Algumas instituições reutilizam a acetona ("acetona de lavagem"), uma vez que a capacidade de solvência não se esgota após algumas utilizações.
2. Uma vez que a maioria dos estudantes irá em breve utilizar a acetona como parte do seu ritual de limpeza, vale a pena recordar que o objetivo da lavagem com acetona é dissolver os resíduos orgânicos num frasco. Nem tudo se dissolve na acetona, por exemplo, os sais iónicos são insolúveis na acetona e são enxaguados com mais sucesso com água. Após um enxaguamento preliminar, o material de vidro deve ser lavado com água e sabão na bancada.
3. É provável que a acetona residual se evapore do frasco, mas é aceitável que pequenas quantidades de acetona residual sejam lavadas pelo ralo. A acetona é um subproduto biológico normal de alguns processos metabólicos.
4. Se se utilizar detergente não diluído de loja, é preferível utilizar pequenas quantidades durante a lavagem, uma vez que tendem a formar espumas espessas que necessitam de muito enxaguamento. Por esta razão, algumas instituições utilizam soluções de sabão diluídas nas suas estações de limpeza. Para a limpeza de objectos de vidro, o detergente biodegradável "Alconox" é o padrão da indústria.
Este passo pode ser substituído por outro da lista de detergentes acima. O sabão não consegue lavar quaisquer substâncias orgânicas e, um dia, ficará com restos de sujidade. A melhor solução é a mistura sulfocrómica, que pode oxidar quase todas as substâncias orgânicas durante um período de exposição adequado. Se não encontrar uma grande quantidade de ácido sulfúrico/ácido nítrico, recomendo que utilize uma solução de álcool alcalino. É uma solução de limpeza barata e fácil de produzir. A solução de permanganato de potássio é mais eficaz para lidar com a poluição orgânica, mas é bastante difícil, e é necessário limpar os vidros de óxidos de manganês com a ajuda de uma segunda solução de ácido oxálico, que tem de ser removida com água da torneira ou destilada.
2. Uma vez que a maioria dos estudantes irá em breve utilizar a acetona como parte do seu ritual de limpeza, vale a pena recordar que o objetivo da lavagem com acetona é dissolver os resíduos orgânicos num frasco. Nem tudo se dissolve na acetona, por exemplo, os sais iónicos são insolúveis na acetona e são enxaguados com mais sucesso com água. Após um enxaguamento preliminar, o material de vidro deve ser lavado com água e sabão na bancada.
3. É provável que a acetona residual se evapore do frasco, mas é aceitável que pequenas quantidades de acetona residual sejam lavadas pelo ralo. A acetona é um subproduto biológico normal de alguns processos metabólicos.
4. Se se utilizar detergente não diluído de loja, é preferível utilizar pequenas quantidades durante a lavagem, uma vez que tendem a formar espumas espessas que necessitam de muito enxaguamento. Por esta razão, algumas instituições utilizam soluções de sabão diluídas nas suas estações de limpeza. Para a limpeza de objectos de vidro, o detergente biodegradável "Alconox" é o padrão da indústria.
Este passo pode ser substituído por outro da lista de detergentes acima. O sabão não consegue lavar quaisquer substâncias orgânicas e, um dia, ficará com restos de sujidade. A melhor solução é a mistura sulfocrómica, que pode oxidar quase todas as substâncias orgânicas durante um período de exposição adequado. Se não encontrar uma grande quantidade de ácido sulfúrico/ácido nítrico, recomendo que utilize uma solução de álcool alcalino. É uma solução de limpeza barata e fácil de produzir. A solução de permanganato de potássio é mais eficaz para lidar com a poluição orgânica, mas é bastante difícil, e é necessário limpar os vidros de óxidos de manganês com a ajuda de uma segunda solução de ácido oxálico, que tem de ser removida com água da torneira ou destilada.
Etapas da lavagem do material de vidro do laboratório:
Máquina de lavar louça automática.
Num laboratório subterrâneo, a máquina de lavar louça automática também pode ser utilizada. Mas há uma série de problemas que podem surgir com substâncias orgânicas ou agressivas. As membranas de plástico, os filtros e as borrachas racham após algumas centenas de horas de trabalho. A superfície metálica enferruja num ambiente ácido. Para evitar estes problemas e prolongar a vida útil da máquina de lavar louça, é necessário enxaguar os objectos de vidro com água da torneira antes de os carregar. É muito provável que a máquina de lavar louça se avarie, mas se aceitar este custo para limpar os objectos de vidro, pode utilizá-la. No caso de uma grande carga de laboratório, ajuda a poupar muito tempo.
Secagem de material de vidro.
Secagem rápida.Se o material de vidro seco não for necessário de imediato, deve ser lavado com água destilada e deixado a secar durante a noite (num armário). Se o material de vidro seco for imediatamente necessário, pode ser lavado com acetona e deixar evaporar a acetona residual. O enxaguamento com acetona funciona bem porque a água é miscível com a acetona, pelo que grande parte da água é removida nos resíduos do enxaguamento. A evaporação de pequenas quantidades de acetona residual pode ser acelerada colocando o material de vidro lavado num forno quente durante um curto período de tempo, ou utilizando a sucção de um tubo ligado ao aspirador de água. A acetona residual não deve ser evaporada dentro de uma estufa quente (>100 °C), uma vez que a acetona pode polimerizar e/ou incendiar-se nestas condições. Também não deve ser evaporada utilizando as linhas de ar comprimido da casa, pois é provável que contamine o material de vidro com sujidade, óleo e humidade do compressor de ar.
Secagem em forno e chama.
O material de vidro que parece "seco" contém na realidade uma fina película de condensação de água na sua superfície. Quando se utilizam reagentes que reagem com a água (por vezes de forma violenta!), esta camada de água tem de ser removida. Para evaporar a película de água, o material de vidro pode ser colocado num forno a 110 °C durante a noite ou, pelo menos, durante várias horas. A película de água também pode ser evaporada manualmente utilizando um queimador ou uma pistola de calor, um processo chamado "secagem por chama". Ambos os métodos resultam em objectos de vidro extremamente quentes que devem ser manuseados cuidadosamente com pinças ou luvas grossas.
Secagem em forno e chama.
O material de vidro que parece "seco" contém na realidade uma fina película de condensação de água na sua superfície. Quando se utilizam reagentes que reagem com a água (por vezes de forma violenta!), esta camada de água tem de ser removida. Para evaporar a película de água, o material de vidro pode ser colocado num forno a 110 °C durante a noite ou, pelo menos, durante várias horas. A película de água também pode ser evaporada manualmente utilizando um queimador ou uma pistola de calor, um processo chamado "secagem por chama". Ambos os métodos resultam em objectos de vidro extremamente quentes que devem ser manuseados cuidadosamente com pinças ou luvas grossas.
por chama
a) Remoção das mangas de vinil, b) Fixado, c) Primeiros momentos com uma chama, d) Depois da chama.Para secar vidraria com chama, comece por remover quaisquer mangas de vinil numa pinça de extensão (Fig.1 a), uma vez que estas podem derreter ou incendiar-se. Fixar o frasco a secar, incluindo uma barra de agitação, se estiver a ser utilizada (Fig.1 b). Aplique o queimador ou a pistola de calor no vidro e, inicialmente, verá uma névoa, uma vez que a água que se vaporiza numa parte do material de vidro se condensa noutra parte (Fig.1 c). Continue a agitar a fonte de calor sobre o material de vidro durante vários minutos até que a névoa seja completamente removida e o material de vidro esteja escaldante (Fig.1 d). Se o vidro estiver apenas moderadamente quente, a água condensar-se-á no ar antes de a poder excluir completamente.
Nota de segurança: o material de vidro estará extremamente quente após a secagem por chama.
Independentemente da forma como a vidraria é aquecida (forno ou secagem por chama), deixar arrefecer a vidraria num ambiente sem água (num exsicador, sob uma corrente de gás inerte ou com um tubo de secagem, Fig. 2) antes de obter uma massa ou adicionar reagentes.
Nota de segurança: o material de vidro estará extremamente quente após a secagem por chama.
Independentemente da forma como a vidraria é aquecida (forno ou secagem por chama), deixar arrefecer a vidraria num ambiente sem água (num exsicador, sob uma corrente de gás inerte ou com um tubo de secagem, Fig. 2) antes de obter uma massa ou adicionar reagentes.
Tubos de secagem.
Um tubo de secagem é utilizado quando se pretendem condições de secagem moderada, mas não meticulosa, num aparelho. Se forem necessárias condições meticulosamente secas, o material de vidro deve ser seco em forno ou chama e, em seguida, o ar deve ser deslocado com um gás seco e inerte.
Os tubos de secagem são peças de vidro que podem ser enchidas com um agente de secagem (frequentemente CaCl2 anidro ou CaSO4 sob a forma de pastilhas) e ligadas a um aparelho através de um adaptador de termómetro (Fig. 3 b e c) ou de tubos de borracha (Fig. 3 d). O ar que passa através do tubo é eliminado da água quando entra em contacto com o agente de secagem. Uma vez que é importante que o ar possa fluir através do tubo de secagem, especialmente para que o aparelho não seja um sistema fechado, o agente de secagem deve ser fresco, uma vez que os agentes de secagem usados podem, por vezes, endurecer e formar um tampão que restringe o fluxo de ar. Os tubos de secagem também podem ser enchidos com sólidos básicos, como o Na2CO3, para neutralizar os gases ácidos.
Um tubo de secagem é utilizado quando se pretendem condições de secagem moderada, mas não meticulosa, num aparelho. Se forem necessárias condições meticulosamente secas, o material de vidro deve ser seco em forno ou chama e, em seguida, o ar deve ser deslocado com um gás seco e inerte.
Os tubos de secagem são peças de vidro que podem ser enchidas com um agente de secagem (frequentemente CaCl2 anidro ou CaSO4 sob a forma de pastilhas) e ligadas a um aparelho através de um adaptador de termómetro (Fig. 3 b e c) ou de tubos de borracha (Fig. 3 d). O ar que passa através do tubo é eliminado da água quando entra em contacto com o agente de secagem. Uma vez que é importante que o ar possa fluir através do tubo de secagem, especialmente para que o aparelho não seja um sistema fechado, o agente de secagem deve ser fresco, uma vez que os agentes de secagem usados podem, por vezes, endurecer e formar um tampão que restringe o fluxo de ar. Os tubos de secagem também podem ser enchidos com sólidos básicos, como o Na2CO3, para neutralizar os gases ácidos.
Conclusão e factos importantes.
- Deve limpar-se o material de vidro o mais rapidamente possível.
- Em caso de atraso, colocar o material de vidro em água.
- Quanto à limpeza tardia, pode não ser possível remover os resíduos.
- O material de vidro novo que é ligeiramente alcalino deve ser mergulhado em água ácida (HCl a 1% ou HNO3) durante várias horas antes da lavagem.
Este tópico contém a lista das técnicas mais comuns de limpeza de objectos de vidro. Não sugiro aqui soluções de lavagem extremamente perigosas, como a Piranha, etc., porque podem causar queimaduras, incêndios e explosões em químicos pouco competentes. Utilize proteção pessoal em todas as utilizações destes detergentes agressivos e mantenha a sua vidraria limpa, boa sorte!
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