Síntese de JWH-018. Pequena escala.

WillD

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Esquema de reação:
NZ1iBTbJUl
Reagentes:
  • Indole (cas 120-72-9) 0,117 g;
  • Óxido de alumínio (Al2O3) 1 g;
  • Cloreto de 1-naftoilo (cas 879-18-5) 0,286 g;
  • Carbonato de sódio (Na2CO3) 0,16 g;
  • 1-Bromopentano (cas 110-53-2) 0,18 g;
  • Etanol (EtOH) 60 ml;
  • Água destilada;

Equipamento e material de vidro:
  • Frasco para micro-ondas de 5 ml;
  • Forno de micro-ondas;
  • Copos de 10 ml x2;
  • Vareta de vidro e espátula;
  • Placa de aquecimento;
  • Congelador;
  • Fonte de vácuo (opcional);
  • Filtro de Schott e balão de Buchner (opcional);

Síntese:
1. Mistura-se indole 0,117 g com óxido de alumínio (Al2O3) 1 g e mistura-se até formar um pó homogéneo.
2. Adiciona-se cloreto de 1-naftoilo 0,286 g à mistura e agita-se até obter uma solução homogénea.
3. A mistura final é irradiada a 100 °С (400 W) durante 8 minutos num frasco selado de 5 ml para micro-ondas.
4. O frasco é arrefecido até à temperatura ambiente. Adiciona-se carbonato de sódio (Na2CO3) 0,16 g como um pó finamente moído e 1-bromo-pentano 0,18 g ao frasco e agita-se até obter uma solução uniformemente misturada.
5. A mistura resultante é novamente irradiada no reator de micro-ondas (frasco) a 100 °C (400 W) durante 4 minutos.
6. Em seguida, adicionam-se 60 ml de etanol (EtOH) à mistura de reação e
refluxa-se durante 20 minutos.
7. O óxido de alumínio (Al2O3) é filtrado e lavado com água destilada 15 ml duas vezes e seco para o lote seguinte.
8. A solução de etanol (EtOH) com JWH-018 é tratada com água 10 ml, colocada num congelador e forma-se JWH-018 cristalino. O produto é
filtrado num funil de Schott e num balão de Buchner.

O JWH-018 pode ser utilizado como líquido.
 
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jexana23

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Sou um novato, pode explicar-me melhor, procurei indole e encontrei muitas dicas de indole e o meu cérebro ficou em baixo :)
How much quantyti etc.
 
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jexana23

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O que é que se pode fazer para explicar aos noobs estúpidos como eu? Sei que sou muito estúpido, mas se explicarem aos noobs penso que é possível compreender
 

HEISENBERG

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nutritiousforeach

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Porque é que é utilizada especificamente a irradiação, em vez do aquecimento normal controlado a 100*C? Só queria perceber a química. Obrigado.
 

WillD

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A radiação de micro-ondas catalisa muitas reacções e, por vezes, altera a sua direção. Um domínio relativamente novo e prometedor
 

krtl91

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O que é que eu posso usar em vez de cloreto de 1 naftoilo? não consigo encontrá-lo comercialmente aqui. ou como é que eu posso fazer por mim próprio?
 

WillD

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Cloreto de 1-naftoilo substituído - cloretos de 4-metoxi ou 4-etil-1-naftoilo. Cloreto de 1-amantanocarbonilo, cloreto de 2-Iodobenzoílo, cloreto de 2,2,3,3-Tetrametilciclopropanocarbonilo, etc
 

krtl91

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Muito obrigado
 

krtl91

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existe algum que eu possa encontrar disponível comercialmente mais facilmente do que outros? obrigado
 

krtl91

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Olá, obrigado pelo vosso tempo. Estou a ter dificuldade em encontrar esses reagentes disponíveis comercialmente. Qual deles posso sintetizar eu próprio a partir dos disponíveis comercialmente (como amador preferia que fosse mais fácil) obrigado :).
 

WillD

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Pode encontrar ácido, não cloreto (por exemplo, ácido naftoílico) e fazer cloreto com cloreto de tionilo ou cloreto de fosforilo. Síntese (clique). É possível utilizar outros ácidos, por analogia.
 

krtl91

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nenhum deles quer dizer literalmente nenhum deles disponível comercialmente no meu país. Acho que vou encomendar cloreto de naftoílo na China ou em qualquer outro sítio e fazer o procedimento. porque presumo que, como amador, não vale a pena ter tanto trabalho a optar pelo cloreto de naftoílo quando este está disponível comercialmente noutros países.
 

WillD

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Sim, é claro que é melhor comprar cloreto do que fabricá-lo, o que não é o procedimento mais agradável.
 

Khaled

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O substituto do cloreto de naftilo é o cloreto de benzoílo 99%.
 

northenos

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Que equipamento é necessário para a síntese de micro-ondas?
 

WillD

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Forno MW, béqueres, balanças, moinhos, filtros, etc.
PS: Quem sintetiza ADBB-noides com o reagente principal (com carbonato de potássio), pode tentar esta síntese a partir do passo 4
 

northenos

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Ainda estou confuso no início do passo 6, que equipamento é necessário para o refluxo?
Há algum vídeo que explique isso?
 

northenos

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Após o refluxo, a mistura é filtrada e o filtro é lavado com água duas vezes? Como lavar que eu preciso de exemplo, e passo 8 eu ainda confuso com a palavra "fase EtOH", o que é fase EtOH ?
 

ASheSChem

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Acho que precisas de ler e ler o fórum ;)

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/reflux-and-heating-techniques.589/
 

northenos

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