Gostaria de obter informações sobre a utilização de ácido fórmico, devo utilizar ácido fórmico 85% ou ácido fórmico 94%?

[bitcoinup2020]

Olá
Gostaria de pedir a ajuda de alguém que saiba.
1. Num balão de fundo redondo de 100 ml colocam-se ácido fórmico 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g. Instalar o condensador de refluxo e o termómetro.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h, com adições periódicas de ácido fórmico 7,32 g.

Nos passos 1 e 2, utilizar ácido fórmico a 85% ou ácido fórmico a 94%.

Agora tenho ácido fórmico a 94%, pode ser utilizado nas etapas 1 e 2?

e Método 2
A mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.

Preciso de deixar cair 1 gota de ácido fórmico de cada vez por 1 segundo do funil de decantação enquanto a mistura é refluxada a 150-170 °C durante 7 h?

Por favor, pode explicar-me o passo 2, muito obrigado.

Por favor, diga-me, ainda não percebi bem este passo.

Muito obrigado

ADORO BB

 

[w2x3f5]

Tem a certeza de que a sua cetona não se vai decompor?
De onde é que vem a temperatura de 170 graus?
Não estou a ver o bocal de separação de água (bocal Dean-Stark).
É muito importante utilizar a temperatura correcta, o tempo de reação e a proporção correcta de formamida/ácido márico/cetona. Além disso, a hidrólise é um problema à parte.

É mais fácil fazer uma síntese a partir de cetona, metilamina e borohidreto de sódio, ou de amálgama. É mais fácil, mais rápido e o rendimento será melhor.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tanto quanto sei, o leuckart com formamida tem um rendimento elevado

 

[w2x3f5]

O borohidreto pode dar 90 por cento do rendimento da substância.
O habitual Leuckart-Wallach dará 50-60 por cento, se a hidrólise alcalina for superior a 60 por cento. Se utilizar a modificação completa da síntese, pode obter 90 por cento, mas isto funciona para o P2P normal.
Aqui a reação de um mdp2p muito suave e n-metilformamida, haverá muitas armadilhas. O borohidreto funcionará melhor, mais limpo e com rendimentos mais elevados.

 

[bitcoinup2020]

Olá w2x3f5

Não tenho um reator, que dispositivo utilizo para controlar o arrefecimento?

 

[bitcoinup2020]

Pode guiar-me para fazer o Make MeNH2-gas?
e a utilização de um dispositivo de libertação de gás MeNH2. Tenho metilamina e borohidreto de sódio (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Banho de gelo

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Muito obrigado pela resposta.

 

[bitcoinup2020]

Pode guiar-me para fazer o Make MeNH2-gas?
e a utilização de um dispositivo de libertação de gás MeNH2. Tenho metilamina e borohidreto de sódio (NaBH4).

 

[w2x3f5]

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