BK4 (2b4m) contendo 4-metilpropihenon

[white7proton]

Comprei 5 kg de BK4 (2b4m) a um fornecedor que se encontra aqui e, com a ajuda de alguém experiente, descobrimos que a razão pela qual as minhas sínteses não estão a funcionar é porque o BK4 contém 4-metilpropihenon. Tive de tentar lavar com água a ferver para remover a camada de 4-metilpropihenon no topo quando se forma como um óleo. Tentei limpar cerca de 150g de BK4 e removi mais de 15ml de 4-metilpropihenon e depois pensei que estava limpo e a minha síntese ainda não está correcta. Vou anexar uma fotografia onde estou a limpar com água quente e se pode ver o 4-metilpropihenon no topo.

A síntese quando adiciono ácido fica escura, quase preta. Veja a foto em anexo, o líquido escuro é depois de eu adicionar ácido à mistura, fica escuro assim por causa do 4-metilpropihenon. Isto deve-se ao facto de conter o 4-metilpropihenon, mpf que o provoca.

Não só me custou muito dinheiro, como usei tanto BK4 e foi tudo desperdiçado. Além disso, o tempo que levei a fazer todas estas sínteses. O que devo fazer para resolver este problema? Não posso dar-me ao luxo de perder tanto tempo e dinheiro.

 

[HIGGS BOSSON]

Descreva a técnica de síntese que utilizou.
Quem é o fornecedor?
Na aparência, o pó de BK4 parece limpo. E pequenas quantidades de metilpropiofenona não deveriam conduzir a tais resultados.

 

[w2x3f5]

Confirmo com ele. Padrão 50 gramas de bk4+350 dcm+metilamina 40% 100 ml, 2 horas de mistura, temperatura de controlo 30 graus.
Nele, 100 gr de bk4 têm cerca de 15 ml de metilpropiofenon, o que não é bom. E a lavagem em água quente não ajudou, talvez a recristalização ajude

 

[w2x3f5]

O excesso de metilamina foi lavado com água, ph 8-9. Com a adição de metade do HCl do teórico, obtém-se merda preta. Reação explícita de condensação de MPF com BK4 num catalisador ácido, talvez se obtenha algum tipo de base de Schiff.

 

[G.Patton]

Porque é que achas que é 4-metilpropiofenona? @white7proton Já mediu o ponto de fusão do BK4? Em geral, concordo com @HIGGS BOSSON. Acho que adicionou demasiado ácido. Mediu o pH durante a adição de HCl a 36%? O pH é muito importante e pode oxidar demasiado o 4-MMC ao adicionar rapidamente um volume completo de HCl. Além disso, lavou a sua base livre de 4-mmc com água do excesso de metilamina?

 

[G.Patton]

Sim, tem razão. Erro meu. A temperatura tem de baixar. De qualquer forma, o 4-BK pode ser recristalizado a partir do benzeno com um ligeiro aquecimento.

 

[w2x3f5]

não é necessário benzeno, para o autor o seu perigo, a melhor variante do IPA, penso que funciona muito bem como com o p2np

 

[white7proton]

Depois de tentar sozinho, pedi a @w2x3f5 que me ajudasse passo a passo utilizando o seu método e foi isto que aconteceu.

 

[w2x3f5]

O bk4 derrete a temperaturas superiores a 60 graus. Para verificar, deitámos o bk4 com água quente, cerca de 15 ml de óleo flutuaram com uma densidade inferior a 1 grama por mililitro (que corresponde à metilpropiofenona), sabemos também que a densidade do bk4 num estado fundido é superior a 1,4 gramas por ml (a camada mais baixa)

 

[white7proton]

Alguém me pode ajudar a explicar como posso limpar o 2B4M de modo a que a minha mistura não fique preta quando adiciono ácido.

Estou a tentar fazer o meu melhor para me relacionar com o vendedor, se o senhor ou alguém puder ajudar com um método para reparar/limpar o 2B4M que tenho, ficarei satisfeito com isso, só quero repará-lo para poder finalmente terminar a minha síntese.

Ou então, podem fazer passo a passo comigo, eu mostro fotos e vídeos, etc. e faço todo o processo e mostro-vos que o que estou a dizer é verdade. Por favor, pessoal.

 

[sierraleone]

A razão pela qual está a obter um líquido preto é porque está a adicionar ácido demasiado depressa.
O ácido deve ser adicionado gota a gota, muito lentamente, enquanto se mexe vigorosamente.

 

[white7proton]

Fiz algumas gotas de 5 em 5 segundos até fazer 8 ml, mexendo continuamente.

Estava a fazê-lo mais lentamente do que nos vídeos mostrados neste fórum.

 

[w2x3f5]

A razão que encontramos e o ácido que ele adiciona é normal. Conto quantos ácidos preciso de adicionar, e ele usa apenas 50 por cento de ml, não apenas com pH

 

[G.Patton]

Quanto em ml? Pode descrever os seus cálculos? O pH tem de ser verificado.

 

[w2x3f5]

ph 8 (verde escuro) se se refere ao ph da base livre em dcm após o ácido. Em teoria, 0,22 mol de base livre, mas eu conto apenas 80 por cento de rendimento, se HCl 35 por cento (cerca de 12 mol/litro) significa 15 ml de HCl máximo

 

[G.Patton]

Aposto que um excesso de metilamina dá essa cor neste caso. É necessário lavá-lo antes da adição de ácido. É um problema bastante comum.

 

[w2x3f5]

Não tem MeNH2 na base livre de dcm, porque o ph dcm após a lavagem da água não é superior a 9. O MeNH2 dá mais de 10 ph

 

[w2x3f5]

e a metilamina não dá cor, apenas dá sal sujo com sal MeNH2. Base de Shiff da reação MP+BK4 e promoção de ácido

 

[G.Patton]

pH Não prova a presença ou ausência de MeNH2. Recomendo uma melhor lavagem e a evaporação de parte do DCM com vestígios de MeNH2 após a lavagem com água.

 

[w2x3f5]

Qual a melhor forma de o lavar com 300 ml de dcm num total de 7 vezes com 400ml? Não é o MeNH2, compreende-o por favor

 

[w2x3f5]

Penso que esta questão está encerrada, porque há problemas com o bk4. Sobre química podemos falar em pm )

 

[HIGGS BOSSON]

A primeira coisa que recomendo é reduzir a carga para 10 g para trabalhar a técnica de síntese no volume da balança. Não tenho a certeza se o seu BK4 contém essa quantidade de metilpropiofenona porque parece limpo e o vendedor (fábrica) não beneficia com o gasto excessivo de 4-MP. Escreva-me por PM, eu ajudarei a efetuar a síntese passo a passo.

 

[w2x3f5]

O autor tem um problema com o equipamento e ser-lhe-á extremamente difícil trabalhar com pequenas quantidades de substâncias.
Observe bem o bk4, está húmido e oleoso.
Existem apenas duas maneiras de purificar o bk4 por lavagem e recristalização, ou a segunda maneira (é muito errada), tente halogená-lo, mas quanto MP existe, faça o cálculo de que não é mais do que 25 por cento, após a alogenação, lave com tiossulfato do excesso de halogênio.
O vendedor vende as mercadorias não pela pureza real das mercadorias, mas pelo peso, para ele as perdas são pequenas na condição de se livrar do precursor de baixa qualidade.