Olá a todos, recebi há 1 mês 5 kg de 52190-28-0 do meu novo fornecedor @AnnieGalaxy.
O produto é castanho e parece semelhante em cheiro, textura e aparência ao 52190-28-0 original, os problemas surgem quando se tenta fazer a síntese.
Em primeiro lugar, este produto não é solúvel em DCM ou THF, nem mesmo em EtOH como dizem as literaturas, esse é o primeiro problema.
Depois de ver este problema fiz a prova do ponto de fusão e os resultados são os mesmos que a literatura diz, cerca de 85ºC. Este produto só é solúvel em água.
Conhecendo o método de produção industrial da síntese deste produto pensei que talvez tivesse impurezas como excesso de bromo e lavei-o com solução de Tiosulfato de Sódio a 10% mas não resultou.
Finalmente tentei a síntese do Bk-M dissolvendo o produto (50gr 52190-28-0) numa solução saturada de água/NaHSO3 e depois adicionei DCM. Aguardo a separação das camadas e parece que o produto estava no DCM mas quando adiciono a solução aquosa de metilamina a temperatura não aumenta nada o que me indica que não há metilaminação aqui mas mesmo com esse indicativo segui a síntese. Após 90 minutos de metilaminação paro a agitação e dá-se a separação das camadas.
Retiro a camada orgânica e adiciono o HCl 37% gota a gota, ainda com ph 5,5 e nada aparece após alguns dias.
Tentei a síntese com THF e NMP e também não aconteceu nada.
Quero saber se há mais pessoas com o mesmo problema.
Tive sorte porque o meu novo fornecedor @AnnieGalaxy disse-me que foi um problema de fábrica antes das férias chinesas de fevereiro e que me vai enviar novamente e GRATUITAMENTE outros 5kgs de 52190. Recomendo trabalhar com esta fornecedora, ela é muito rápida a responder às perguntas e a dar as cotações.
Obrigado a @Acidosis por resolver todas as minhas dúvidas com a verificação deste produto e esta síntese.
O produto é castanho e parece semelhante em cheiro, textura e aparência ao 52190-28-0 original, os problemas surgem quando se tenta fazer a síntese.
Em primeiro lugar, este produto não é solúvel em DCM ou THF, nem mesmo em EtOH como dizem as literaturas, esse é o primeiro problema.
Depois de ver este problema fiz a prova do ponto de fusão e os resultados são os mesmos que a literatura diz, cerca de 85ºC. Este produto só é solúvel em água.
Conhecendo o método de produção industrial da síntese deste produto pensei que talvez tivesse impurezas como excesso de bromo e lavei-o com solução de Tiosulfato de Sódio a 10% mas não resultou.
Finalmente tentei a síntese do Bk-M dissolvendo o produto (50gr 52190-28-0) numa solução saturada de água/NaHSO3 e depois adicionei DCM. Aguardo a separação das camadas e parece que o produto estava no DCM mas quando adiciono a solução aquosa de metilamina a temperatura não aumenta nada o que me indica que não há metilaminação aqui mas mesmo com esse indicativo segui a síntese. Após 90 minutos de metilaminação paro a agitação e dá-se a separação das camadas.
Retiro a camada orgânica e adiciono o HCl 37% gota a gota, ainda com ph 5,5 e nada aparece após alguns dias.
Tentei a síntese com THF e NMP e também não aconteceu nada.
Quero saber se há mais pessoas com o mesmo problema.
Tive sorte porque o meu novo fornecedor @AnnieGalaxy disse-me que foi um problema de fábrica antes das férias chinesas de fevereiro e que me vai enviar novamente e GRATUITAMENTE outros 5kgs de 52190. Recomendo trabalhar com esta fornecedora, ela é muito rápida a responder às perguntas e a dar as cotações.
Obrigado a @Acidosis por resolver todas as minhas dúvidas com a verificação deste produto e esta síntese.
