4mmc - aminação em DCM. Algumas questões

Prima4mmc

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Olá, estou quase a mudar o solvente que estou a utilizar atualmente. A escolha, por razões conhecidas, recaiu sobre o DCM, nada mais nada menos, procurando nos sub-tópicos do anexo a síntese em DCM desenhei as seguintes proporções:

100g de bk4 em 300ml de dcm e a esta solução 200ml de água m40. O conjunto foi aquecido e agitado durante 2h a 40 graus

Bem, e já ia deitar mãos à obra mas no tópico com a cristalização do 4mmc encontrei as afirmações de uma certa pessoa que, na minha opinião a julgar pelas suas afirmações, tem muito conhecimento neste assunto. Juntando a informação de vários dos seus posts num só sai mais ou menos assim:

100g de bk4 em 250ml de DCM, a este 150ml de solução de m40 em água onde a reação demora 4h a 32-36 graus C (a 38 graus o DCM ferve e isso deve ser evitado para que não se formem impurezas) onde metade do m40 é adicionado no início e a outra metade após 1 hora do início da reação.

E aqui está a minha pergunta: é realmente sensato executar as reacções a menos 5 graus, mas durante mais 2 horas? Será que isso vai afetar significativamente o rendimento e a pureza do produto resultante? De acordo com esta pessoa, a síntese a 32-36 graus durante 4 horas produz cerca de 670-690g de farinha a partir de 1kg de 2b4m, em cristais 640-650g, o que é um excelente resultado.

Alguém sabe qual é a melhor quantidade de m40 a adicionar a 1kg de bk4, efectuando a síntese em DCM aos 40 graus mencionados anteriormente durante 2h e 32-36 graus durante 4h?

Saudações
 

Netflix

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O meu amigo fez uma semana de trabalho, desta forma conseguiu 30g de pó haha de 100g 2b4m é uma merda de síntese feita por ti mesmo, vais ver
 

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O vosso vídeo é igual ao dos rapazes
 

Prima4mmc

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Então, que solvente, que proporções e quanto tempo a que temperatura sugerem?
 

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Tem um vídeo no fórum sobre como fazer em benzen
 

ChemDamn

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Experimentei este método esta semana. Havia uma carga de 10 kg de 2b4m. O 4-mmc ficou incrivelmente limpo e branco como a neve. O rendimento foi de 6,67 kg em cristais.
 

ChemDamn

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ponto importante. esta pessoa escreveu que faz a acidificação com uma solução anidra de HCl a 30% em isopropanol. Não consegui encontrar essa solução e, por isso, acidifiquei com uma solução anidra de HCl a 20% em dioxano. Penso que isto é importante porque o ácido clorídrico normal a 40% contém 60% de água e a água dissolve 4-mmc em si mesma, o que pode levar a perdas significativas.
 

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Utiliza-se ácido hcl e mistura-se com
dioxano?
 

ChemDamn

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O ácido clorídrico é uma solução a 40% de HCl em água. O dioxano clorídrico é uma solução a 20% de HCl em dioxano (o dioxano é utilizado em vez da água como solvente para o HCl). Estas soluções podem ser encontradas nas nossas lojas na Bulgária. O dioxano não dissolve o 4-mmc, ao contrário da água
 

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cloreto de isopropilo é o que os russos usam ele não usa ácido hcl e mistura com ipa mas usa cloreto de isopropilo puro
 

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quando se cristaliza em água, coloca-se imediatamente a caixa no congelador e espera-se 12 horas ??
 

Prima4mmc

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Muito obrigado pela sua resposta. Utilizou o método em que para 1kg de bk4 dá 2L de m40 e executa a síntese durante 2h a 40 graus ou o que acabou de mencionar este especialista, ou seja, para 1kg de bk4 1,5L de m40 e reação 4h a 32-36 graus?
 

Prima4mmc

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Infelizmente, no meu país, o único HCL que se pode comprar é o HCL em água.

Posso adicionar HCL em água à acetona numa proporção de, digamos, 1:10 e depois secar o líquido resultante sobre MgSO4 de modo a eliminar toda a água?
 

Prima4mmc

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A que temperatura manteve o recipiente com o líquido de cristalização? Pelo que percebi, estava completamente parado?

A vossa ajuda é muito importante para mim. Muito obrigado
 

ChemDamn

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Fiz para 1kg de bk4 1,5l de m40 e reação 4h a 32-36C.
 

ChemDamn

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se utilizar uma solução aquosa de HCl, não a dilua com acetona. faça o seguinte: após a metilaminação e a lavagem da camada orgânica com água, adicione um volume igual de acetato de etilo à camada orgânica (adicionei 16 litros de acetato de etilo). e depois adicione HCl não diluído (solução a 40% em água). adicionar ácido clorídrico e misturar bem até que o pH esteja na gama de 3-6. em seguida, colocar toda a massa no congelador a -20C durante 15-20 horas, para que tudo congele bem. a -20C, a água perde a sua capacidade de dissolver 4-mmc em si mesma. em seguida, filtrar o produto. o resultado será bom.
 

ChemDamn

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Deixei o recipiente na cave completamente em repouso a uma temperatura de + 4C.
 

ChemDamn

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Devo dizer que o método, em que a reação é realizada durante 2 horas a uma temperatura de 40C, dá o mesmo rendimento de 4-mmc. mas quando se filtra o 4-mmc ele fica castanho, bege. depois é preciso lavá-lo muitas vezes com acetona para tirar a sujidade e torná-lo branco.
 

Netflix

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a mefedrona após a acidificação torna-se castanha amarela porque é adicionado demasiado ácido clorídrico e por isso é da mesma cor quando o ph é 6 então a mefedrona é branca
 
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