Este vídeo representa uma forma simples de síntese de 4-MMC (mefedrona) em pequena escala a partir de 4'-metilpropiofenona. Existe um manual de síntese total em vídeo que explica tudo e dá a oportunidade de fazer 4-MMC a todos os principiantes em síntese orgânica.
Equipamento e material de vidro:
- Balão de fundo redondo.
- Condensador de refluxo;
- Funil de gotejamento;
- Provetas.
- Balança de laboratório (0,01-200 g é adequada).
- Cilindros de medição de 500 mL e 100 mL;
- Agitador magnético com placa de aquecimento;
- Vareta de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L;
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Fonte de vácuo;
- Papel de filtro;
Reagentes:
- 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzeno - 600ml;
- Bromo (Br2) - 100g;
- N-metilpirrolidona - 300ml;
- Base livre de metilamina 40% (solução aquosa) - 200 ml;
- Ácido clorídrico 35% - 55ml;
- Acetona - 1000ml;
Descrição do vídeo de síntese de 4-MMC (mefedrona):
De 0:00 a 0:48
No início deste vídeo é dito que a temperatura do laboratório e dos reagentes (exceto os que precisam de ser arrefecidos) deve ser moderada, cerca de 20-25ºC.
De seguida, descreve-se a preparação do reator para trabalhar.
De seguida, descreve-se a preparação do reator para trabalhar.
"O balão de fundo redondo de 2000 ml é colocado num agitador magnético e fixado a um suporte de retorta e a uma pinça para fixar o aparelho. Verifica-se o funcionamento do agitador magnético. Instala-se o condensador de refluxo no gargalo central do balão e encaixa-se nele uma mangueira de saída de gás. A mangueira é instalada cuidadosamente, sem dobras. A extremidade da mangueira é imersa num recipiente com uma solução aquosa de bicarbonato de sódio a 15% (para absorver os odores).
De seguida, procede-se ao carregamento dos reagentes:
""4-Metilpropiofenona 100g e benzeno 300ml são vertidos no balão e agitados. Deita-se 100 g de bromo e 100 ml de benzeno no funil de recolha. Coloca-se um termómetro e deixa-se cair o bromo na mistura reacional. Liga-se um aquecimento suave e a temperatura no balão aumenta para 35 ºC, depois desliga-se o aquecedor."
De 0:48 a 3:23
Reação de bromação. A bromação é iniciada por um químico após o carregamento de todos os reagentes. A solução de bromo é adicionada em pequenas porções ao benzeno no balão, para que a mistura de reação tenha tempo de descolorir. Após a adição do bromo, a mistura é agitada num agitador magnético durante mais 30 minutos.
"O bromo é adicionado gota a gota à mistura em quatro porções iguais, depois de se desligar o aquecedor. Cada porção adicional de bromo é adicionada após a descoloração da anterior."
"A mistura reacional é agitada durante mais 30 minutos após a adição completa de bromo"
"A mistura reacional é agitada durante mais 30 minutos após a adição completa de bromo"
A bromação da 4-Metilpropiofenona dá 2-bromo-4-Metilpropiofenona em benzeno.
De 3:23 a 6:16
A mistura reacional é lavada numa ampola de decantação e o excesso de pressão é revelado através de uma torneira. A ampola de decantação é rodada em movimentos circulares para recolher a água remanescente e drená-la. A solução de 2-Bromo-4-Metilpropiofenona em benzeno é deixada para a síntese seguinte.
"Adicionar 200 ml de água após 30 minutos."
"Verter a mistura na ampola de decantação. As camadas são claramente separadas. A camada inferior é eliminada, a camada superior é necessária."
"A lavagem é repetida. Deita-se 200 ml de água e agita-se bem. As camadas são separadas de forma clara. A camada inferior é drenada.
Não se esqueça de libertar a pressão abrindo a torneira."
"O funil é rodado num movimento circular para recolher toda a água da camada inferior."
"Verter a mistura na ampola de decantação. As camadas são claramente separadas. A camada inferior é eliminada, a camada superior é necessária."
"A lavagem é repetida. Deita-se 200 ml de água e agita-se bem. As camadas são separadas de forma clara. A camada inferior é drenada.
Não se esqueça de libertar a pressão abrindo a torneira."
"O funil é rodado num movimento circular para recolher toda a água da camada inferior."
De 6:17 a 9:02
Reação de metilaminação. A solução de 2-Bromo-4-Metilpropiofenona em benzeno é vertida de novo para o balão, sendo vertida metilamina. A mistura reacional é aquecida a 40 ºC. Adiciona-se NMP em pequenas porções, de modo a que a temperatura não exceda os 60 ºC. No caso de a temperatura exceder os 60 ºC, a adição seguinte deve ser efectuada quando a temperatura baixar. Após a adição de todo o NMP, a mistura reacional é agitada durante 15 minutos. Durante o processo de metilaminação, pode observar-se uma cor âmbar rica na mistura reacional. Este é um sinal de que a reação terminou.
A metilaminação da 2-bromo-4-metilpropiofenona dá origem à base livre de mefedrona (4-MMC).
A metilaminação da 2-bromo-4-metilpropiofenona dá origem à base livre de mefedrona (4-MMC).
"A 2-Bromo-4Metilpropiofenona obtida em benzeno é vertida num balão limpo e adicionam-se 200 ml de metilamina a 40% (solução aquosa)."
"Instalam-se no balão um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um termómetro. Liga-se o agitador e aquece-se o balão até 40 ºC."
"Quando a temperatura atinge os 40 ºC, desliga-se o aquecedor e adiciona-se 300 ml de N-metilpirrolidona a partir do funil de decantação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassa os 60 ºC. Ocorre uma breve reação exotérmica e a temperatura pode aumentar após a adição de N-metilpirrolidona."
"A mistura reacional é agitada durante 15 minutos após a adição de toda a N-metilpirrolidona."
"Instalam-se no balão um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um termómetro. Liga-se o agitador e aquece-se o balão até 40 ºC."
"Quando a temperatura atinge os 40 ºC, desliga-se o aquecedor e adiciona-se 300 ml de N-metilpirrolidona a partir do funil de decantação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassa os 60 ºC. Ocorre uma breve reação exotérmica e a temperatura pode aumentar após a adição de N-metilpirrolidona."
"A mistura reacional é agitada durante 15 minutos após a adição de toda a N-metilpirrolidona."
De 9:03 a 11:33
Lavagem dabase livre de mefedrona . A base livre é lavada com solução de bicarbonato de sódio 200ml 5% e água 3 x 200ml . A mistura é bem agitada e o excesso de pressão do gás é libertado através de uma torneira. As camadas são claramente separadas na ampola de decantação. A camada aquosa inferior é drenada para um recipiente de resíduos e a camada orgânica superior, com uma base livre, é deixada para trabalhos posteriores. Adiciona-se uma pitada de cloreto de sódio à solução para eliminar a turvação da água residual. A solução é deixada durante algum tempo, após uma boa agitação, para separar as camadas e o resíduo de água é drenado. Obtém-se a base pura de mefedrona livre .
"Em seguida, adicionam-se 100 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% e 200 ml de benzeno, agita-se bem e deita-se numa ampola de decantação. As camadas estão claramente separadas."
"A camada inferior de água é eliminada."
"Deita-se água 200 ml na base livre de mefedrona em benzeno (camada superior), agita-se bem. As camadas estão claramente separadas. A camada aquosa inferior é eliminada."
"A base livre de mefedrona em benzeno é lavada com água três vezes."
"Se a solução de base livre de mefedrona em benzeno parecer turva após a lavagem, adiciona-se cloreto de sódio e agita-se em movimentos circulares."
"A mistura é deixada em repouso durante alguns minutos, o resto da água com o cloreto de sódio é recolhido na camada inferior. Este resíduo de água é eliminado. A base livre de mefedrona pura em benzeno permanece no funil."
"A camada inferior de água é eliminada."
"Deita-se água 200 ml na base livre de mefedrona em benzeno (camada superior), agita-se bem. As camadas estão claramente separadas. A camada aquosa inferior é eliminada."
"A base livre de mefedrona em benzeno é lavada com água três vezes."
"Se a solução de base livre de mefedrona em benzeno parecer turva após a lavagem, adiciona-se cloreto de sódio e agita-se em movimentos circulares."
"A mistura é deixada em repouso durante alguns minutos, o resto da água com o cloreto de sódio é recolhido na camada inferior. Este resíduo de água é eliminado. A base livre de mefedrona pura em benzeno permanece no funil."
De 11:34 a 12:38
Acidificação. A base livre de mefedrona é convertida em sal de cloridrato nesta parte da síntese. O ácido clorídrico é adicionado gota a gota à base livre de 4MMC com uma agitação constante. A solução aquece após a acidificação e surge um precipitado. Este precipitado é o cloridrato de mefedrona. É necessário medir constantementeo pH durante o processo de acidificação. A acidificação é interrompida quando se atinge o pH 5-5,5. O copo com a mistura é coberto com uma película e colocado no congelador durante algumas horas.
"A base de mefedrona em benzeno é vertida num copo largo e colocada num agitador magnético. Coloca-se uma barra de agitação no interior e inicia-se a agitação. Coloca-se um funil de gotejamento por cima do copo e adicionam-se 55 ml de ácido clorídrico a uma velocidade de 1-2 gotas por segundo."
"O pH é medido de 10 em 10 segundos até atingir um pH de 5-5,5. Forma-se cloridrato de mefedrona no copo e a temperatura aumenta durante o processo de acidificação. O cloridrato de mefedrona pode ser dissolvido, esta situação é normal. Aparecem cristais durante um procedimento de arrefecimento."
"O agitador é desligado quando o pH é 5-5,5, o copo é coberto com película aderente e colocado no congelador durante 4 horas. A temperatura do congelador não deve ser inferior a -15 ºC."
"O pH é medido de 10 em 10 segundos até atingir um pH de 5-5,5. Forma-se cloridrato de mefedrona no copo e a temperatura aumenta durante o processo de acidificação. O cloridrato de mefedrona pode ser dissolvido, esta situação é normal. Aparecem cristais durante um procedimento de arrefecimento."
"O agitador é desligado quando o pH é 5-5,5, o copo é coberto com película aderente e colocado no congelador durante 4 horas. A temperatura do congelador não deve ser inferior a -15 ºC."
A partir de 12:39
Filtração e lavagem.
Prepara-seo aparelho de filtração: O funil de Buechner com um filtro de papel é colocado num balão de Buechner na parte final do vídeo. O filtro é humedecido com acetona para um melhor contacto com a superfície do funil. A mistura é bem agitada para que o precipitado não adira a um copo e vertida para o funil. O resto da mefedrona é lavado com mais uma porção de acetona e transferido para um funil de Buechner.
Em seguida, liga-se uma bomba de vácuo ao balão de Buechner através de uma mangueira. O pó engrossa ligeiramente e aparecem fissuras durante o processo de filtração. Adiciona-se uma pequena quantidade de acetona ao funil de Buechner, desligando o vácuo ao mesmo tempo, para uma melhor lavagem e nível de pureza. O produto é lavado com acetona até começarem a sair gotas transparentes do funil.
O pó é seco no funil de Buechner com o vácuo ligado até o pó de cloridrato de mefedrona se tornar friável após a lavagem com acetona. A mefedrona é seca ao ar numa sala seca e pesada.
Prepara-seo aparelho de filtração: O funil de Buechner com um filtro de papel é colocado num balão de Buechner na parte final do vídeo. O filtro é humedecido com acetona para um melhor contacto com a superfície do funil. A mistura é bem agitada para que o precipitado não adira a um copo e vertida para o funil. O resto da mefedrona é lavado com mais uma porção de acetona e transferido para um funil de Buechner.
Em seguida, liga-se uma bomba de vácuo ao balão de Buechner através de uma mangueira. O pó engrossa ligeiramente e aparecem fissuras durante o processo de filtração. Adiciona-se uma pequena quantidade de acetona ao funil de Buechner, desligando o vácuo ao mesmo tempo, para uma melhor lavagem e nível de pureza. O produto é lavado com acetona até começarem a sair gotas transparentes do funil.
O pó é seco no funil de Buechner com o vácuo ligado até o pó de cloridrato de mefedrona se tornar friável após a lavagem com acetona. A mefedrona é seca ao ar numa sala seca e pesada.
"O precipitado resultante é filtrado sob vácuo e lavado no filtro com acetona.
Desdobra-se o bordo longo do bico do funil no sentido oposto ao da saída lateral do frasco."
"O filtro deve ser humedecido com acetona."
"O resíduo de pó de mefedrona no copo é lavado com uma porção de acetona."
"Mangueira de uma bomba de vácuo."
"Íman de um agitador magnético."
"A mefedrona é seca ao ar. O rendimento teórico do cloridrato de mefedrona é de 144g a partir de 100g de 4-metilpropiofenona, mas considerando as perdas, obtém-se ~100g (talvez mais)."
Desdobra-se o bordo longo do bico do funil no sentido oposto ao da saída lateral do frasco."
"O filtro deve ser humedecido com acetona."
"O resíduo de pó de mefedrona no copo é lavado com uma porção de acetona."
"Mangueira de uma bomba de vácuo."
"Íman de um agitador magnético."
"A mefedrona é seca ao ar. O rendimento teórico do cloridrato de mefedrona é de 144g a partir de 100g de 4-metilpropiofenona, mas considerando as perdas, obtém-se ~100g (talvez mais)."
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