A tradução foi feita por bandil, retirada do vespiário! Sei que existe outro tópico sobre a série DOx como um todo, mas este parece ser um método diferente do listado lá.
Cerca de 30 gramas de dimetoxitolueno, foram preparados como descrito num post anterior, através da rota TMP em altos rendimentos. Enquanto o dimetoxitolueno estava a destilar, o complexo de Vilsmeier foi preparado da seguinte forma:
Uma lata muito velha de DMF foi seca despejando nela vários gramas de sulfato de sódio seco e agitando durante alguns minutos. Depois de assentar, 45 mL de DMF foram colocados num RBF de 500 mL e agitados magneticamente. Foram adicionados 40 mL de POCl3 não tão novo, numa porção, ao DMF através de um funil de adição. A solução foi agitada durante 1½ horas à temperatura ambiente, onde gradualmente se tornou laranja escuro, o que indicou uma formação bem sucedida do complexo de Vilsmeier.
Adicionaram-se a esta mistura 15 g de dimetoxitolueno acabado de destilar, numa só porção. A ampola de adição foi substituída por um condensador com um tubo de secagem ligado. O conjunto foi agitado à temperatura ambiente durante 15 minutos e depois colocado em água a ferver durante duas horas. O produto escureceu gradualmente e, no final do período de duas horas, estava completamente negro. O conjunto foi deitado em 1½ L de água fria da torneira com muito gelo. O líquido adquiriu imediatamente uma bela cor laranja e cheirava como os benzaldeídos substituídos tendem a cheirar (doce). A solução foi filtrada quando o gelo derreteu. Toda esta solução foi filtrada por sucção para obter 4 gramas de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldeído. O rendimento foi baixo, mas um exame posterior da lama da água filtrada mostrou que muito mais tinha precipitado. É sempre difícil avaliar o quanto está a flutuar numa confusão de lama, mas pode ser suficiente para aproximar o rendimento de 12 gramas ou mais, tornando-o uma síntese bastante viável. Como sempre, a paciência é um grande trunfo neste tipo de operações - talvez a natação também aprenda um dia
O rendimento final será publicado assim que for devidamente filtrado, medido, etc.
O BA foi sem mais purificação sujeito a condensação alá Bário. 4 gramas de Ba, 1,9 gramas de nitroetano, ½ mL de metilamina a 40%, 10 mL de metanol e trabalhado da forma habitual. Funcionou como um encanto e deu 4,6 g (87% de rendimento) de nitropropeno bastante purificado [nota de fidelis: acho que ele quer dizer P2NP quando diz nitropropeno].
3,7 g de LAH foram colocados em 64,5 mL's de THF e colocados num agitador magnético. A isto adicionei 4,6 gramas de nitropropeno em 64,5 mL de THF. Esta mistura foi deixada em refluxo durante a noite e será purificada dentro de algumas horas. Em teoria, isto será testado severamente durante o próximo festival. O Swim comunicará os resultados.
Em suma, o DOM foi preparado de raiz (quase) num dia de trabalho. Muito bom, se perguntarem ao Swim
. Se alguém tiver alguns comentários sobre o reagente de Vilsmeier, um pouco modificado, que foi preparado, por favor publique-os. Foi uma combinação do indole Vilsmeier da página do rh [nota de fidelidade: página do rhodium? não tenho a certeza] e alguns do PIHKAL etc... Mas parece que funcionou bem!
O rendimento final foi de 3,2 gramas do cloridrato como substância -não tão branca-.
Cerca de 30 gramas de dimetoxitolueno, foram preparados como descrito num post anterior, através da rota TMP em altos rendimentos. Enquanto o dimetoxitolueno estava a destilar, o complexo de Vilsmeier foi preparado da seguinte forma:
Uma lata muito velha de DMF foi seca despejando nela vários gramas de sulfato de sódio seco e agitando durante alguns minutos. Depois de assentar, 45 mL de DMF foram colocados num RBF de 500 mL e agitados magneticamente. Foram adicionados 40 mL de POCl3 não tão novo, numa porção, ao DMF através de um funil de adição. A solução foi agitada durante 1½ horas à temperatura ambiente, onde gradualmente se tornou laranja escuro, o que indicou uma formação bem sucedida do complexo de Vilsmeier.
Adicionaram-se a esta mistura 15 g de dimetoxitolueno acabado de destilar, numa só porção. A ampola de adição foi substituída por um condensador com um tubo de secagem ligado. O conjunto foi agitado à temperatura ambiente durante 15 minutos e depois colocado em água a ferver durante duas horas. O produto escureceu gradualmente e, no final do período de duas horas, estava completamente negro. O conjunto foi deitado em 1½ L de água fria da torneira com muito gelo. O líquido adquiriu imediatamente uma bela cor laranja e cheirava como os benzaldeídos substituídos tendem a cheirar (doce). A solução foi filtrada quando o gelo derreteu. Toda esta solução foi filtrada por sucção para obter 4 gramas de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldeído. O rendimento foi baixo, mas um exame posterior da lama da água filtrada mostrou que muito mais tinha precipitado. É sempre difícil avaliar o quanto está a flutuar numa confusão de lama, mas pode ser suficiente para aproximar o rendimento de 12 gramas ou mais, tornando-o uma síntese bastante viável. Como sempre, a paciência é um grande trunfo neste tipo de operações - talvez a natação também aprenda um dia
O rendimento final será publicado assim que for devidamente filtrado, medido, etc.O BA foi sem mais purificação sujeito a condensação alá Bário. 4 gramas de Ba, 1,9 gramas de nitroetano, ½ mL de metilamina a 40%, 10 mL de metanol e trabalhado da forma habitual. Funcionou como um encanto e deu 4,6 g (87% de rendimento) de nitropropeno bastante purificado [nota de fidelis: acho que ele quer dizer P2NP quando diz nitropropeno].
3,7 g de LAH foram colocados em 64,5 mL's de THF e colocados num agitador magnético. A isto adicionei 4,6 gramas de nitropropeno em 64,5 mL de THF. Esta mistura foi deixada em refluxo durante a noite e será purificada dentro de algumas horas. Em teoria, isto será testado severamente durante o próximo festival. O Swim comunicará os resultados.
Em suma, o DOM foi preparado de raiz (quase) num dia de trabalho. Muito bom, se perguntarem ao Swim
. Se alguém tiver alguns comentários sobre o reagente de Vilsmeier, um pouco modificado, que foi preparado, por favor publique-os. Foi uma combinação do indole Vilsmeier da página do rh [nota de fidelidade: página do rhodium? não tenho a certeza] e alguns do PIHKAL etc... Mas parece que funcionou bem!
O rendimento final foi de 3,2 gramas do cloridrato como substância -não tão branca-.
