Alguém já teve alguma sorte com esse processo? Estou confuso com a parte em que diz para adicionar duas gotas de ácido sulfúrico concentrado à mistura de efedrina/ácido acético, mas também diz para garantir que não haja água na mistura de reação. O ácido sulfúrico concentrado não contém água? Além disso, ele diz que você poderia usar metal revestido de paládio, mas que metal você poderia usar que não se dissolveria no ácido?
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Parte da instrução do capítulo 2 "The Fester Formula" de Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture (Técnicas avançadas de fabricação clandestina de psicodélicos e anfetaminas)
Agora, um grama de efedrina, pseudoefedrina ou cloridrato de PPA é colocado em um tubo de ensaio grande, juntamente com 5 a 7 ml de ácido acético glacial. O fundo do tubo de ensaio é colocado em uma panela com água quente e, quando o cloridrato de efedrina, ou qualquer outro, estiver quase todo dissolvido, são adicionadas algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Misture tudo e tampe levemente a extremidade do tubo de ensaio com uma rolha para evitar a entrada de vapor. Aqueça o banho de água quente até quase a ebulição e use esse banho de água quente para aquecer o tubo de ensaio e seu conteúdo por algumas horas. Isso forma o éster de ácido acético da efedrina, pseudoefedrina ou PPA, usado na reação.
A solução deve parecer clara e semelhante à água, e completamente homogênea. Após o aquecimento, a mistura da reação pode ser mantida tampada sem danos por pelo menos alguns dias, mas é melhor usá-la imediatamente após ser cozida e resfriada.
Essa reação para formar o éster de ácido acético é uma reação típica de formação de éster, e as regras usuais se aplicam. A água deve ser mantida fora da mistura de reação, pois sua presença reduz muito o rendimento. Como consequência, somente efedrina cristalina, pseudoefedrina ou cloridrato de PPA podem ser introduzidos no processo. Um extrato de água concentrado não é suficiente. Um excesso de ácido acético empurra o equilíbrio para a produção de mais éster. Como resultado, 7 ou mais ml de ácido acético são preferíveis a 5 ml. Somente o ácido acético glacial pode ser usado, pois o ácido acético diluído está cheio de água. Seria melhor refluxar a mistura formadora de éster, mas o procedimento simples apresentado aqui, aquecendo até aproximadamente o ponto de ebulição da água com precaução para evitar que o vapor entre no tubo de ensaio, funciona bem o suficiente para dar resultados satisfatórios.
Em seguida, misture uma solução de 5 ml de ácido sulfúrico concentrado em 100 ml de água. Pegue um béquer de 250 ml e coloque-o em um recipiente magnético.
I, ' 'I I-
iI
Técnicas avançadas de fabricação clandestina de psicodélicos e anfetaminas
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agitador magnético. Prenda uma borracha Kling-Tite Naturalamb bem esfregada em um lado do béquer e coloque um pedaço de chumbo de cerca de 2,5 cm de diâmetro e alguns centímetros de comprimento dentro da borracha. No lado oposto do béquer, coloque um lingote de uma onça de paládio. Usando clipes jacaré, faça contato com o lingote e com o pedaço de chumbo. Em seguida, despeje a maior parte da solução diluída de ácido sulfúrico no béquer. Guarde o suficiente para que um pouco possa ser despejado na borracha, de modo que os níveis da solução sejam aproximadamente iguais dentro da borracha e do béquer em geral. O lingote de paládio deve estar quase completamente imerso. O clipe jacaré deve estar fora da solução e deve haver espaço suficiente para adicionar a mistura da reação do éster do tubo de ensaio ao béquer sem fazer com que o nível da solução atinja o clipe jacaré. Veja o desenho abaixo.
A escolha de um béquer de 250 ml aqui se baseia apenas no fato de haver espaço dentro do béquer para colocar uma barra de agitação magnética de tamanho padrão junto com os dois eletrodos e a borracha. Um béquer de 100 ml seria, sem dúvida, superior, pois o lingote de paládio de uma onça seria consideravelmente maior em relação ao catolito
Capítulo Dois A fórmula Fester
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volume do catolito em um béquer de 100 ml. O éster de efedrina, pseudoefedrina ou PPA também estaria consideravelmente mais concentrado em um béquer de 100 ml, permitindo uma redução elétrica mais eficiente. Em um béquer de 250 ml, a mistura da reação do éster será diluída mais de 10 vezes pelo catolito, enquanto que em um béquer de 100 ml a diluição será mais de cinco vezes. Uma barra de agitação magnética perfeitamente utilizável pode ser feita cortando-se uma seção de barra magnética e revestindo-a com algumas camadas de tinta resistente. Dessa forma, é possível fazer facilmente uma barra de agitação de tamanho adequado para o béquer menor.
Um béquer de vidro não é o único recipiente de reação que pode ser usado. Os únicos requisitos são que ele não seja condutor para que a célula não entre em curto-circuito e que também seja inerte aos ácidos acético e sulfúrico diluídos usados no processo. Um copo de medição com borda de vazamento seria um bom substituto, e um copo de bebida também seria útil.
O ânodo de chumbo mostrado no desenho também pode ser substituído por outros materiais. A única função do ânodo é bombear a corrente para a solução. Ele não participa da reação de nenhuma outra forma. Substitutos adequados para o chumbo seriam varetas de grafite obtidas em uma loja de materiais de soldagem ou dissecadas de uma bateria de célula seca. Também é possível usar platina metálica. As opções inadequadas para materiais de ânodo incluem ferro e aço, cobre e latão e alumínio. Todos esses metais se dissolverão em ácido sulfúrico diluído quando tornados anódicos. O tamanho ou a forma exata do ânodo não é particularmente importante. Desde que tenha dimensões próximas às mostradas no desenho, ele funcionará bem. Como dito anteriormente, sua única função é bombear a corrente para a solução.
A borracha tem duas finalidades. Em primeiro lugar, ela impede que a efedrina, a pseudoefedrina ou o PPA entrem em contato com o ânodo. Essas substâncias se oxidam no ânodo, resultando em clivagem que produz benzaldeído, metilamina ou acetaldeído. Isso nos faz pensar se o processo poderia ser executado ao contrário, com redução elétrica. A metanfetamina se oxidará no ânodo para formar um alcatrão que se agarra à superfície do ânodo. Consulte Chern. Pharm. Bull, volume 25, pp. 1619-22 (1980) para obter mais informações sobre esse assunto. A borracha também serve para evitar que o oxigênio gerado na superfície do ânodo vaze para a solução pelo cátodo. Isso interferiria na hidrogenação que ocorre ali.
A superfície do lingote de paládio deve ser levemente lixada antes do uso. Isso aumenta um pouco sua área de superfície e expõe o metal limpo e fresco. O pedaço de chumbo deve ser limpo de graxa e sujeira. O fio condutor do lingote de paládio pode ser preso à lateral do béquer com um prendedor de roupa ou de papel para evitar que o lingote caia durante a reação. Um medidor de corrente CC (amperímetro) deve ser colocado na linha da fiação. Um medidor em perfeitas condições pode ser adquirido na Radio Shack por cerca de US$ 50. Observe que o modelo que tenho foi fabricado na China e as instruções sobre como conectá-lo para medir a corrente estavam erradas. Tenho certeza de que você descobrirá.
Primeiro, os fios são conectados de modo que o lingote de paládio seja ligado ao polo positivo do transformador CC e o pedaço de chumbo ao negativo. O lingote típico de uma onça terá uma face com uma área de cerca de 6 centímetros quadrados imersa na solução e cerca de um centímetro quadrado fora da solução. Conte apenas a área do lado voltado para a peça de chumbo. O lado de trás não conta porque a corrente não pode alcançá-lo. Com esse lingote de tamanho típico, aplique cerca de 2 amperes por um ou dois minutos. O oxigênio borbulhará livremente do lingote e o hidrogênio da peça de chumbo. O escurecimento será observado nas bordas do lingote, onde a corrente é mais intensa, e uma descoloração mais clara na face plana do lingote. Descobriu-se que a anodização aumenta a capacidade do lingote de paládio de absorver hidrogênio quando a fiação é invertida e o lingote passa a ser o cátodo.
Em seguida, refaça a fiação de modo que o lingote de paládio seja conectado ao polo negativo do transformador CC e o pedaço de chumbo ao polo positivo. Volte a ligar o suco e, para esse lingote de tamanho típico, use entre um e dois amperes de corrente por cerca de 20 minutos. A princípio, a quantidade de hidrogênio gerada no lingote de paládio parecerá pequena, pois ele absorve muito bem o hidrogênio. Após cerca de 5 minutos de passagem de corrente, toda a superfície do lingote borbulhará livremente o hidrogênio.
Uma alternativa ao uso de eletrólito de ácido sulfúrico é usar uma solução de HCI a 2%. Nesse caso, o lingote é primeiro conectado como ânodo e uma corrente de um ou dois amperes é aplicada por um ou dois minutos. A camada superficial do lingote se dissolverá como uma solução marrom-avermelhada de cloreto de paládio. Em seguida, o lingote de paládio é transformado em cátodo e cerca de 50 miliamperes por em quadrado de face são aplicados por cerca de 10 a 20 minutos. A maior parte do PdClz dissolvido será eletrodepositada na superfície do lingote. O tratamento da superfície é chamado de "paládio palladizado". Agora, "anodize" em uma solução diluída de ácido sulfúrico, como no exemplo anterior. Em seguida, retorne o lingote à solução de Hel a 2% e carregue o lingote com hidrogênio por cerca de 20 minutos, como no exemplo anterior. A hidrogenação eletrocatalítica do éster de ácido acético da efedrina, ou qualquer outro, é feita nessa solução, exatamente como no exemplo a seguir. Um ânodo de chumbo não pode ser usado nessa variação, pois ele se dissolveria. Além de ser mais complicada, essa variação é provavelmente superior ao uso de ácido sulfúrico diluído, pois esse ácido tende a envenenar o catalisador.
I, propriedade catalítica da superfície do paládio com o tempo.
Após 20 minutos de carga com hidrogênio, inicie a agitação magnética
magnética da solução e, em seguida, despeje a mistura da reação do éster do tubo de ensaio grande. Ajuste o fluxo de corrente entre 35 e 50 miliamperes por centímetro quadrado da face do lingote. Se houver 6 centímetros quadrados do lingote voltado para o ânodo de chumbo realmente imerso na solução, será necessária uma corrente entre 200 e 300 miliamperes.
Isso resultará em alguma liberação de hidrogênio das bordas do lingote, mas no restante da superfície do lingote o hidrogênio formado reagirá antes de borbulhar. O ânodo de chumbo formará uma camada marrom de óxido de chumbo e não se dissolverá na solução de ácido sulfúrico. Algumas partículas da superfície serão expelidas do chumbo quando ele estiver sendo carregado pela primeira vez, mas não passarão pela borracha. Se desejar, o ânodo de chumbo pode ser substituído por um pedaço de platina, mas o chumbo é muito mais barato.
Fique de olho no medidor de corrente e certifique-se de que o fluxo de corrente permaneça na faixa de 200 a 300 miliamperes (0,2 a 0,3 amp) para o tamanho do lingote dado neste exemplo. Permitir o fluxo de corrente excessivo fará com que a superfície do lingote seja coberta por bolhas de hidrogênio e a solução não poderá entrar em contato livre com a superfície do metal. Reduzir demais a corrente pode fazer com que o hidrogênio não se forme na superfície do paládio.
A melhor e mais conveniente fonte de energia elétrica CC é um retificador, como os comumente usados por galvanizadores para fazer testes e experimentos de galvanoplastia em escala de laboratório. Esses retificadores custam cerca de US$ 500 a US$ 600 nos fornecedores de equipamentos de galvanoplastia. Usando esse dispositivo, o fluxo de corrente é facilmente controlado aumentando ou diminuindo a saída de tensão do retificador. Quanto maior a saída de tensão, mais corrente passa pela solução. E=IR.
A próxima melhor fonte de corrente é uma bateria de carro de 12 volts com sua saída de tensão modulada conectando-se à fiação do béquer um botão de controle da luz do painel. Esse controle de luz do painel custará alguns dólares em uma loja de autopeças e funcionará nessa célula elétrica da mesma forma que no painel. Gire o botão para cima, como faria para acender a luz do painel, e a tensão aumentará e mais corrente passará pela solução.
Um transformador de trem de brinquedo também pode funcionar, mas tome cuidado com uma coisa chamada "ondulação de CA" encontrada nessas fontes de energia baratas. É quando a corrente CA é sobreposta à corrente CC. Em geral, ela produzirá uma saída de "cerca de estacas" visível em um osciloscópio. Desde que os picos estejam todos na direção desejada, acho que funcionará bem. Se, por outro lado, a ondulação de CA fizer com que o lingote de paládio oscile entre anódico e catódico, você terá problemas.
Quando cerca de 3.000 coulombs tiverem passado pela solução, o processo pode ser considerado concluído para um lote de um grama. Um coulomb é um ampère-segundo, portanto, vamos usar o fluxo de corrente de 300 miliampères para calcular o tempo de reação. 3000 ampères-segundos divididos por 0,3 ampères =10.000 segundos, ou 2 horas e 45 minutos.
Descobriu-se que três mil coulombs por grama de material de alimentação proporcionam bons rendimentos de um produto fino, mas de forma alguma presuma que esse número seja o ideal. É bem possível que rendimentos maiores sejam obtidos com a passagem de mais corrente. É
Também pode ser que a pseudoefedrina e o PPA sejam diferentes da efedrina em sua facilidade de hidrogenação eletrocatalítica e, novamente, exijam a passagem de mais corrente. Não creio que seja prejudicial passar muita corrente, dentro de limites razoáveis, portanto, faça experimentos com a quantidade de corrente passada.
Durante o curso da redução, a cor da mistura da reação muda lentamente de sua cor inicialmente clara para um leve tom de amarelo. Não se sabe se essa mudança de cor se deve ao fato de parte da borracha Kling-Tite ter sido absorvida para formar um chá ou se
II é o resultado da reação. De qualquer forma, essa é uma reação notavelmente limpa.
Quando a quantidade desejada de corrente tiver passado, o trabalho e o isolamento do produto são muito simples. A borracha de Kling-Tite é removida do béquer. Depois de retirar o ânodo de chumbo ou platina, a borracha é descartada no vaso sanitário. O ânodo pode ser reutilizado várias vezes. Em seguida, o catodo de paládio é removido e enxaguado. Ele também pode ser reutilizado inúmeras vezes. O processo de "anodização" do paládio terá de ser repetido antes de cada execução. Pode ser necessário expor um pouco de metal fresco ocasionalmente, lixando levemente a superfície do metal. Um lingote de paládio deve durar uma vida inteira.
A mistura da reação deve ser despejada em um funil de sépia e aproximadamente 20% de solução de NaOH (soda cáustica) em água deve ser adicionada com agitação até que a mistura fique fortemente (13+) alcalina para o papel de pH. Em seguida, extraia com uma ou duas porções de tolueno. Cinquenta a cem ml de tolueno são mais do que suficientes para extrair um grama de produto. Em seguida, os extratos de tolueno são borbulhados com Hel seco para obter o produto de cloridrato cristalino. Depois de filtrados e enxaguados com um pouco de tolueno fresco, eles são espalhados para secar. O fato mais agradavelmente surpreendente é que a manivela produzida por esse método não causa as ressacas tão típicas do produto feito pelo método de HI e fósforo vermelho. Esse
Esse processo é uma maneira altamente desejável de manter sua própria festa em alta.
Se alguém desejar produzir mais de um grama por vez, deverá usar um catodo catalítico de paládio maior. Juntar mais lingotes de paládio ficaria muito caro, portanto, será detalhada uma alternativa mais econômica. Essa alternativa é a galvanoplastia de alguma tela de cobre ou latão com um revestimento espesso de paládio.
A maneira mais simples de obter essa seção de tela galvanizada com paládio é ir às páginas amarelas, procurar por galvanizadores e encontrar um que faça galvanização de paládio. Peça um acúmulo de placas de vários milésimos de polegada de espessura, para que seja depositado paládio suficiente para durar algum tempo.
Essa tela revestida de paládio seria então usada exatamente como um lingote de paládio. Primeiro, ela deve ser "anodizada" e, em seguida, carregada com hidrogênio exatamente da mesma forma. A única diferença é que a maior área de superfície da tela voltada para o ânodo emborrachado exige a passagem de uma quantidade de corrente correspondentemente maior. Então, durante o curso da redução, novamente são usados 50 miliamperes por centímetro quadrado de área de superfície voltada para o ânodo. O total de cerca de 3.000 coulombs por grama de material de alimentação não muda com o aumento do tamanho do catodo catalítico.
Uma alternativa ao envio de uma seção de tela para ser revestida é revesti-la você mesmo. Começa-se com um lingote de paládio e dissolve-se anodicamente uma parte dele para formar uma solução de PdCh. Siga as instruções para fazer isso no capítulo sobre PdClz deste livro. O procedimento apresentado aqui, usando uma borracha Kling-Tite como proteção para o polo negativo do circuito, funciona muito bem em minha experiência. A concentração de PdClz na solução é encontrada pesando-se o ânodo de paládio à medida que ele se dissolve. A quantidade dissolvida vezes 1,7 é a quantidade de PdClz na solução.
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Parte da instrução do capítulo 2 "The Fester Formula" de Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture (Técnicas avançadas de fabricação clandestina de psicodélicos e anfetaminas)
Agora, um grama de efedrina, pseudoefedrina ou cloridrato de PPA é colocado em um tubo de ensaio grande, juntamente com 5 a 7 ml de ácido acético glacial. O fundo do tubo de ensaio é colocado em uma panela com água quente e, quando o cloridrato de efedrina, ou qualquer outro, estiver quase todo dissolvido, são adicionadas algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Misture tudo e tampe levemente a extremidade do tubo de ensaio com uma rolha para evitar a entrada de vapor. Aqueça o banho de água quente até quase a ebulição e use esse banho de água quente para aquecer o tubo de ensaio e seu conteúdo por algumas horas. Isso forma o éster de ácido acético da efedrina, pseudoefedrina ou PPA, usado na reação.
A solução deve parecer clara e semelhante à água, e completamente homogênea. Após o aquecimento, a mistura da reação pode ser mantida tampada sem danos por pelo menos alguns dias, mas é melhor usá-la imediatamente após ser cozida e resfriada.
Essa reação para formar o éster de ácido acético é uma reação típica de formação de éster, e as regras usuais se aplicam. A água deve ser mantida fora da mistura de reação, pois sua presença reduz muito o rendimento. Como consequência, somente efedrina cristalina, pseudoefedrina ou cloridrato de PPA podem ser introduzidos no processo. Um extrato de água concentrado não é suficiente. Um excesso de ácido acético empurra o equilíbrio para a produção de mais éster. Como resultado, 7 ou mais ml de ácido acético são preferíveis a 5 ml. Somente o ácido acético glacial pode ser usado, pois o ácido acético diluído está cheio de água. Seria melhor refluxar a mistura formadora de éster, mas o procedimento simples apresentado aqui, aquecendo até aproximadamente o ponto de ebulição da água com precaução para evitar que o vapor entre no tubo de ensaio, funciona bem o suficiente para dar resultados satisfatórios.
Em seguida, misture uma solução de 5 ml de ácido sulfúrico concentrado em 100 ml de água. Pegue um béquer de 250 ml e coloque-o em um recipiente magnético.
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agitador magnético. Prenda uma borracha Kling-Tite Naturalamb bem esfregada em um lado do béquer e coloque um pedaço de chumbo de cerca de 2,5 cm de diâmetro e alguns centímetros de comprimento dentro da borracha. No lado oposto do béquer, coloque um lingote de uma onça de paládio. Usando clipes jacaré, faça contato com o lingote e com o pedaço de chumbo. Em seguida, despeje a maior parte da solução diluída de ácido sulfúrico no béquer. Guarde o suficiente para que um pouco possa ser despejado na borracha, de modo que os níveis da solução sejam aproximadamente iguais dentro da borracha e do béquer em geral. O lingote de paládio deve estar quase completamente imerso. O clipe jacaré deve estar fora da solução e deve haver espaço suficiente para adicionar a mistura da reação do éster do tubo de ensaio ao béquer sem fazer com que o nível da solução atinja o clipe jacaré. Veja o desenho abaixo.
A escolha de um béquer de 250 ml aqui se baseia apenas no fato de haver espaço dentro do béquer para colocar uma barra de agitação magnética de tamanho padrão junto com os dois eletrodos e a borracha. Um béquer de 100 ml seria, sem dúvida, superior, pois o lingote de paládio de uma onça seria consideravelmente maior em relação ao catolito
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volume do catolito em um béquer de 100 ml. O éster de efedrina, pseudoefedrina ou PPA também estaria consideravelmente mais concentrado em um béquer de 100 ml, permitindo uma redução elétrica mais eficiente. Em um béquer de 250 ml, a mistura da reação do éster será diluída mais de 10 vezes pelo catolito, enquanto que em um béquer de 100 ml a diluição será mais de cinco vezes. Uma barra de agitação magnética perfeitamente utilizável pode ser feita cortando-se uma seção de barra magnética e revestindo-a com algumas camadas de tinta resistente. Dessa forma, é possível fazer facilmente uma barra de agitação de tamanho adequado para o béquer menor.
Um béquer de vidro não é o único recipiente de reação que pode ser usado. Os únicos requisitos são que ele não seja condutor para que a célula não entre em curto-circuito e que também seja inerte aos ácidos acético e sulfúrico diluídos usados no processo. Um copo de medição com borda de vazamento seria um bom substituto, e um copo de bebida também seria útil.
O ânodo de chumbo mostrado no desenho também pode ser substituído por outros materiais. A única função do ânodo é bombear a corrente para a solução. Ele não participa da reação de nenhuma outra forma. Substitutos adequados para o chumbo seriam varetas de grafite obtidas em uma loja de materiais de soldagem ou dissecadas de uma bateria de célula seca. Também é possível usar platina metálica. As opções inadequadas para materiais de ânodo incluem ferro e aço, cobre e latão e alumínio. Todos esses metais se dissolverão em ácido sulfúrico diluído quando tornados anódicos. O tamanho ou a forma exata do ânodo não é particularmente importante. Desde que tenha dimensões próximas às mostradas no desenho, ele funcionará bem. Como dito anteriormente, sua única função é bombear a corrente para a solução.
A borracha tem duas finalidades. Em primeiro lugar, ela impede que a efedrina, a pseudoefedrina ou o PPA entrem em contato com o ânodo. Essas substâncias se oxidam no ânodo, resultando em clivagem que produz benzaldeído, metilamina ou acetaldeído. Isso nos faz pensar se o processo poderia ser executado ao contrário, com redução elétrica. A metanfetamina se oxidará no ânodo para formar um alcatrão que se agarra à superfície do ânodo. Consulte Chern. Pharm. Bull, volume 25, pp. 1619-22 (1980) para obter mais informações sobre esse assunto. A borracha também serve para evitar que o oxigênio gerado na superfície do ânodo vaze para a solução pelo cátodo. Isso interferiria na hidrogenação que ocorre ali.
A superfície do lingote de paládio deve ser levemente lixada antes do uso. Isso aumenta um pouco sua área de superfície e expõe o metal limpo e fresco. O pedaço de chumbo deve ser limpo de graxa e sujeira. O fio condutor do lingote de paládio pode ser preso à lateral do béquer com um prendedor de roupa ou de papel para evitar que o lingote caia durante a reação. Um medidor de corrente CC (amperímetro) deve ser colocado na linha da fiação. Um medidor em perfeitas condições pode ser adquirido na Radio Shack por cerca de US$ 50. Observe que o modelo que tenho foi fabricado na China e as instruções sobre como conectá-lo para medir a corrente estavam erradas. Tenho certeza de que você descobrirá.
Primeiro, os fios são conectados de modo que o lingote de paládio seja ligado ao polo positivo do transformador CC e o pedaço de chumbo ao negativo. O lingote típico de uma onça terá uma face com uma área de cerca de 6 centímetros quadrados imersa na solução e cerca de um centímetro quadrado fora da solução. Conte apenas a área do lado voltado para a peça de chumbo. O lado de trás não conta porque a corrente não pode alcançá-lo. Com esse lingote de tamanho típico, aplique cerca de 2 amperes por um ou dois minutos. O oxigênio borbulhará livremente do lingote e o hidrogênio da peça de chumbo. O escurecimento será observado nas bordas do lingote, onde a corrente é mais intensa, e uma descoloração mais clara na face plana do lingote. Descobriu-se que a anodização aumenta a capacidade do lingote de paládio de absorver hidrogênio quando a fiação é invertida e o lingote passa a ser o cátodo.
Em seguida, refaça a fiação de modo que o lingote de paládio seja conectado ao polo negativo do transformador CC e o pedaço de chumbo ao polo positivo. Volte a ligar o suco e, para esse lingote de tamanho típico, use entre um e dois amperes de corrente por cerca de 20 minutos. A princípio, a quantidade de hidrogênio gerada no lingote de paládio parecerá pequena, pois ele absorve muito bem o hidrogênio. Após cerca de 5 minutos de passagem de corrente, toda a superfície do lingote borbulhará livremente o hidrogênio.
Uma alternativa ao uso de eletrólito de ácido sulfúrico é usar uma solução de HCI a 2%. Nesse caso, o lingote é primeiro conectado como ânodo e uma corrente de um ou dois amperes é aplicada por um ou dois minutos. A camada superficial do lingote se dissolverá como uma solução marrom-avermelhada de cloreto de paládio. Em seguida, o lingote de paládio é transformado em cátodo e cerca de 50 miliamperes por em quadrado de face são aplicados por cerca de 10 a 20 minutos. A maior parte do PdClz dissolvido será eletrodepositada na superfície do lingote. O tratamento da superfície é chamado de "paládio palladizado". Agora, "anodize" em uma solução diluída de ácido sulfúrico, como no exemplo anterior. Em seguida, retorne o lingote à solução de Hel a 2% e carregue o lingote com hidrogênio por cerca de 20 minutos, como no exemplo anterior. A hidrogenação eletrocatalítica do éster de ácido acético da efedrina, ou qualquer outro, é feita nessa solução, exatamente como no exemplo a seguir. Um ânodo de chumbo não pode ser usado nessa variação, pois ele se dissolveria. Além de ser mais complicada, essa variação é provavelmente superior ao uso de ácido sulfúrico diluído, pois esse ácido tende a envenenar o catalisador.
I, propriedade catalítica da superfície do paládio com o tempo.
Após 20 minutos de carga com hidrogênio, inicie a agitação magnética
magnética da solução e, em seguida, despeje a mistura da reação do éster do tubo de ensaio grande. Ajuste o fluxo de corrente entre 35 e 50 miliamperes por centímetro quadrado da face do lingote. Se houver 6 centímetros quadrados do lingote voltado para o ânodo de chumbo realmente imerso na solução, será necessária uma corrente entre 200 e 300 miliamperes.
Isso resultará em alguma liberação de hidrogênio das bordas do lingote, mas no restante da superfície do lingote o hidrogênio formado reagirá antes de borbulhar. O ânodo de chumbo formará uma camada marrom de óxido de chumbo e não se dissolverá na solução de ácido sulfúrico. Algumas partículas da superfície serão expelidas do chumbo quando ele estiver sendo carregado pela primeira vez, mas não passarão pela borracha. Se desejar, o ânodo de chumbo pode ser substituído por um pedaço de platina, mas o chumbo é muito mais barato.
Fique de olho no medidor de corrente e certifique-se de que o fluxo de corrente permaneça na faixa de 200 a 300 miliamperes (0,2 a 0,3 amp) para o tamanho do lingote dado neste exemplo. Permitir o fluxo de corrente excessivo fará com que a superfície do lingote seja coberta por bolhas de hidrogênio e a solução não poderá entrar em contato livre com a superfície do metal. Reduzir demais a corrente pode fazer com que o hidrogênio não se forme na superfície do paládio.
A melhor e mais conveniente fonte de energia elétrica CC é um retificador, como os comumente usados por galvanizadores para fazer testes e experimentos de galvanoplastia em escala de laboratório. Esses retificadores custam cerca de US$ 500 a US$ 600 nos fornecedores de equipamentos de galvanoplastia. Usando esse dispositivo, o fluxo de corrente é facilmente controlado aumentando ou diminuindo a saída de tensão do retificador. Quanto maior a saída de tensão, mais corrente passa pela solução. E=IR.
A próxima melhor fonte de corrente é uma bateria de carro de 12 volts com sua saída de tensão modulada conectando-se à fiação do béquer um botão de controle da luz do painel. Esse controle de luz do painel custará alguns dólares em uma loja de autopeças e funcionará nessa célula elétrica da mesma forma que no painel. Gire o botão para cima, como faria para acender a luz do painel, e a tensão aumentará e mais corrente passará pela solução.
Um transformador de trem de brinquedo também pode funcionar, mas tome cuidado com uma coisa chamada "ondulação de CA" encontrada nessas fontes de energia baratas. É quando a corrente CA é sobreposta à corrente CC. Em geral, ela produzirá uma saída de "cerca de estacas" visível em um osciloscópio. Desde que os picos estejam todos na direção desejada, acho que funcionará bem. Se, por outro lado, a ondulação de CA fizer com que o lingote de paládio oscile entre anódico e catódico, você terá problemas.
Quando cerca de 3.000 coulombs tiverem passado pela solução, o processo pode ser considerado concluído para um lote de um grama. Um coulomb é um ampère-segundo, portanto, vamos usar o fluxo de corrente de 300 miliampères para calcular o tempo de reação. 3000 ampères-segundos divididos por 0,3 ampères =10.000 segundos, ou 2 horas e 45 minutos.
Descobriu-se que três mil coulombs por grama de material de alimentação proporcionam bons rendimentos de um produto fino, mas de forma alguma presuma que esse número seja o ideal. É bem possível que rendimentos maiores sejam obtidos com a passagem de mais corrente. É
Também pode ser que a pseudoefedrina e o PPA sejam diferentes da efedrina em sua facilidade de hidrogenação eletrocatalítica e, novamente, exijam a passagem de mais corrente. Não creio que seja prejudicial passar muita corrente, dentro de limites razoáveis, portanto, faça experimentos com a quantidade de corrente passada.
Durante o curso da redução, a cor da mistura da reação muda lentamente de sua cor inicialmente clara para um leve tom de amarelo. Não se sabe se essa mudança de cor se deve ao fato de parte da borracha Kling-Tite ter sido absorvida para formar um chá ou se
II é o resultado da reação. De qualquer forma, essa é uma reação notavelmente limpa.
Quando a quantidade desejada de corrente tiver passado, o trabalho e o isolamento do produto são muito simples. A borracha de Kling-Tite é removida do béquer. Depois de retirar o ânodo de chumbo ou platina, a borracha é descartada no vaso sanitário. O ânodo pode ser reutilizado várias vezes. Em seguida, o catodo de paládio é removido e enxaguado. Ele também pode ser reutilizado inúmeras vezes. O processo de "anodização" do paládio terá de ser repetido antes de cada execução. Pode ser necessário expor um pouco de metal fresco ocasionalmente, lixando levemente a superfície do metal. Um lingote de paládio deve durar uma vida inteira.
A mistura da reação deve ser despejada em um funil de sépia e aproximadamente 20% de solução de NaOH (soda cáustica) em água deve ser adicionada com agitação até que a mistura fique fortemente (13+) alcalina para o papel de pH. Em seguida, extraia com uma ou duas porções de tolueno. Cinquenta a cem ml de tolueno são mais do que suficientes para extrair um grama de produto. Em seguida, os extratos de tolueno são borbulhados com Hel seco para obter o produto de cloridrato cristalino. Depois de filtrados e enxaguados com um pouco de tolueno fresco, eles são espalhados para secar. O fato mais agradavelmente surpreendente é que a manivela produzida por esse método não causa as ressacas tão típicas do produto feito pelo método de HI e fósforo vermelho. Esse
Esse processo é uma maneira altamente desejável de manter sua própria festa em alta.
Se alguém desejar produzir mais de um grama por vez, deverá usar um catodo catalítico de paládio maior. Juntar mais lingotes de paládio ficaria muito caro, portanto, será detalhada uma alternativa mais econômica. Essa alternativa é a galvanoplastia de alguma tela de cobre ou latão com um revestimento espesso de paládio.
A maneira mais simples de obter essa seção de tela galvanizada com paládio é ir às páginas amarelas, procurar por galvanizadores e encontrar um que faça galvanização de paládio. Peça um acúmulo de placas de vários milésimos de polegada de espessura, para que seja depositado paládio suficiente para durar algum tempo.
Essa tela revestida de paládio seria então usada exatamente como um lingote de paládio. Primeiro, ela deve ser "anodizada" e, em seguida, carregada com hidrogênio exatamente da mesma forma. A única diferença é que a maior área de superfície da tela voltada para o ânodo emborrachado exige a passagem de uma quantidade de corrente correspondentemente maior. Então, durante o curso da redução, novamente são usados 50 miliamperes por centímetro quadrado de área de superfície voltada para o ânodo. O total de cerca de 3.000 coulombs por grama de material de alimentação não muda com o aumento do tamanho do catodo catalítico.
Uma alternativa ao envio de uma seção de tela para ser revestida é revesti-la você mesmo. Começa-se com um lingote de paládio e dissolve-se anodicamente uma parte dele para formar uma solução de PdCh. Siga as instruções para fazer isso no capítulo sobre PdClz deste livro. O procedimento apresentado aqui, usando uma borracha Kling-Tite como proteção para o polo negativo do circuito, funciona muito bem em minha experiência. A concentração de PdClz na solução é encontrada pesando-se o ânodo de paládio à medida que ele se dissolve. A quantidade dissolvida vezes 1,7 é a quantidade de PdClz na solução.
