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Síntese de THC-O-Acetato a partir do THC

G.Patton

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Introdução

O acetato de THC tem o dobro da potência do THC. Na escala Adams, o THC é 7,3, enquanto seu acetato é 14,6. Além disso, há um aumento de 25% no peso após a adição da estrutura de acetato. O efeito do acetato é mais espiritual e psicodélico do que o do produto comum. A propriedade mais exclusiva desse material é que há um atraso de cerca de trinta minutos antes que seus efeitos sejam sentidos.

Esse procedimento foi realizado várias vezes com eficiência variada. Essa variabilidade foi causada e diretamente proporcional à quantidade de óleo essencial na reação. Quanto mais óleo, menos eficiente é a reação. A quantidade máxima de óleo que utilizo é de 20 g.

Observação de segurança: É aqui que as coisas podem dar errado! Você deve ter o EPI adequado, incluindo um protetor facial, avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Novamente, isso deve ser feito em uma capela de exaustão.

Equipamentos e vidraria.

  • Agitador aquecido.
  • Balão de ebulição de fundo plano.
  • Balde de 5 L de água gelada.
  • Bomba de água para aquário.
  • Pipetas de Pasteur.
  • Balança de laboratório (1 a 500 g é adequada).
  • 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 Béqueres.
  • Cilindros de medição de 1 L e 100 ml.
  • Papel de filtro.
  • Funil convencional.
  • Funilde separação.
  • Papéis indicadores de pH (opcional).
  • Pedras de ebulição.
  • Aspirador de jato de água (opcional).
  • Bastão de vidro.
  • Banho de água/óleo;

Reagentes.

  • Gelo seco em um resfriador de espuma
  • 2 L de álcool etílico a 95%.
  • 2 L deálcool desnaturado.
  • Hexano (grau HPLC).
  • Ácido sulfúrico a 98%.
  • ~7 L de água destilada.
  • ~200 g de cloreto de sódio (NaCl).
  • ~100 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3).
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Ponto de ebulição: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C a 760 mm Hg;
Ponto de fusão: 160,18 °C;
Peso molecular: 356,50 g/mol;
Densidade: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
Número CAS: 23132-17-4.
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Procedimentos .

1. Seque o THC em um forno a 105 ℃ até que esteja completamente seco e livre de qualquer álcool;

2. Dissolva o extrato em um solvente alcano, como o hexano (grau HPLC);

3. Em um frasco de ebulição de fundo plano, combine o extrato em uma proporção de 1:2,5 p/v de óleo para anidrido acético. (1 g + 2,5 mL);

4. Coloque-o em um banho de gelo e água e adicione 2,5 gotas/g de óleo de H2SO4 a 98% lentamente pela lateral do vidro, agitando suavemente após cada duas gotas;

5. Depois que a solução esfriar, coloque uma barra de agitação com cuidado para evitar respingos;

6. Coloque em uma placa de agitação e comece a agitar vigorosamente;

7. Coloque um condensador de refluxo na parte superior.
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8. Comece a aquecer até que o vapor esteja sendo condensado no segundo bulbo. Isso requer um pouco de ajuste para chegar à temperatura perfeita da placa versus o fluxo de água do condensador;

9. Inicie um cronômetro para 60 minutos para até 10 g e adicione 60 minutos para até 10 g adicionais de óleo;

10. Desligue a placa quente, mas continue a mexer;

11. Quando esfriar um pouco, adicione 1 mL (por 1 g de óleo) de água destilada em gotas contra o vidro;

12. Vapores contendo ácido acético escaparão da parte superior. Isso é normal. NÃO INALE OS VAPORES!

13. Despeje o líquido em um funil de separação, lave o frasco com hexano e despeje-o no funil. Lave o frasco com álcool não desnaturado a 95% e despeje no funil;

14. Prepare cerca de 7 L de água destilada com 200 g de NaCl dissolvido.
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15. Quando a água puder ser distinguida do hexano, comece a drenar a água.
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16. Quando estiver próximo da camada de emulsão, pare e adicione água salgada até que o funil esteja quase cheio;

17. Tampe e misture invertendo várias vezes, destampe ou a pressão fará com que a tampa se solte;

18. Você deve ter uma camada de água inferior, uma camada de emulsão e uma camada orgânica superior.
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19. Continue enxaguando com a solução de água NaCl até que ela acabe;

20. Drene a camada orgânica em um béquer limpo e coloque-a em um banho de óleo a 120 ºС até secar ou use um evaporador rotativo a vácuo com aquecimento suave em banho de água (a melhor maneira);

21. Teste uma pequena gota de acetato em um vidro de relógio com um pouco de bicarbonato de sódio dissolvido em água. Se borbulhar, ressuspenda o acetato em hexano e lave com solução aquosa de bicarbonato de sódio até parar de borbulhar. Você pode usar papel indicador de pH para determinar o pH neutro (~7-7,5) da solução de THC-O-Acetato. Separe novamente a água do orgânico em um funil;

22. Seque a 120 ºС ou use um evaporador rotativo a vácuo com aquecimento suave em banho-maria;

23. Dissolva novamente em EtOH 95% e coloque o béquer em um banho raso de álcool desnaturado e gelo seco por pelo menos 5 minutos;

24. Despeje o líquido em um filtro de café e lave o filtro com uma pequena quantidade de EtOH 95%;

25. Descarte o filtro e seque o acetato fervendo o álcool. Use um evaporador rotativo a vácuo, de preferência;

26.
Lavee seque mais duas vezes com etanol (etapas 23 a 25).

Aproveite!
 
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Bighancho

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Isso funciona para d9 THC e d8?
 

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Isso não importa, pois a posição da ligação dupla (delta) está em outro lugar do final da reação comercial (OH fenólico para acetilação)
 

Dr.Chocolate

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O produto final resulta em uma forma oleosa ou em forma de haxixe e, se for oleoso, é possível transformá-lo em haxixe?
 

William D.

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Será petróleo. Você pode usá-lo na fabricação de haxixe.
 

nutella

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Posso usar acetato de etila em vez de hexano?
 

Blammo

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Would acetyl chloride be able to be substituted easily here? I know generally that works, but just making sure

What about the propionate? Would that be worth investigating?
 

mycelium

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I believe all of those have been tried and the acetate was one with the best results.
Raphael machoulan (maybe spelled wrong) was the muthafucka who did and recorded tons of THC experiments
 
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