Síntese de Etil Sulfato de Sódio

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Síntese de etil sulfato de sódio


LWYGokXz0J




Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aparência: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7



Material de vidro:

Frasco de fundo redondo de 5L
Frasco de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição de equalização de pressão
Filtro a vácuo


Reagentes:

140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"260 g de carbonato de cálcio
"350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação



Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20


O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é
Colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C e mantenha-a em banho-maria por 60 minutos e, em seguida, resfrie-a à temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e adicione lentamente a mistura de reação resfriada.


Parte 2: Etil sulfato de hidrogênio em - Cálcio Etil sulfato de hidrogênio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2


Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer é aquecido a 60 °C em um banho-maria e também aquece 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.

Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3


À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para formar o segundo lote de cristais e, em seguida, filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.

O rendimento é de 235 g - 51-65% do teórico
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Existe uma maneira melhor de fazer isso?
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
56
Reaction score
22
Points
8
A reação com carbonato de cálcio produz muita espuma.
Uma vez que fiz isso, não consegui. Mas talvez tente novamente.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
A reação com carbonato de cálcio produz muita espuma.
Adicione-o lentamente (uma pequena quantidade de cada vez), sim, isso é meio chato e leva algum tempo, mas aproveite a magia da química ao fazer isso ;)
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Legal
Você já tentou fazer isso sozinho?
 
Top