Síntese do cloridrato de metcatinona a partir da propiofenona

GhostChemist

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Etapa 1. Bromação da propiofenona
A bromação da propiofenona ocorre de acordo com o Esquema 1.
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Esquema 1

..

Reagentes e materiais iniciais
  • 50 ml de propiofenona
  • 40 ml de HBr (1,3 g/ml)
  • 55 ml de H2O2 35%
  • 150 ml de diclorometano (DCM)
  • 2000-2500 ml de H2O
  • 250 ml de Na2S2O3 a 5% (12,5 g e 238 ml de H2O)
  • 250 ml de Na2CO3 a 5% (12,5 g e 238 ml de H2O)
  • 100 ml de Na2CO a 15% (15 g e 85 ml de H2O)
  • Papel indicador de pH
  • Balão de 3 gargalos, 1000 ml
  • Funil de gotejamento de 125 ml
  • Termômetro
  • Condensador de refluxo
  • Agitador magnético
  • Béqueres
  • Funil
  • Bomba de vácuo
Os reagentes para a bromação da propiofenona. Fig. 1
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Figura 1

Em um balão de 1000 ml, são colocados 50 ml de propiofenona, 40 ml de HBr e 100 ml de água. Um condensador de refluxo e um termômetro são acoplados ao frasco. O peróxido de hidrogênio é despejado no funil de gotejamento. Fig 2
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Figura 2

Inicia-se uma agitação suave e o peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota até o aparecimento de uma cor laranja. O processo prossegue com a geração de calor! A temperatura é mantida na faixa de 30 a 40°C. Fig. 3
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Figura 3

Quando a cor laranja desaparece com o tempo, são adicionadas porções adicionais de peróxido de hidrogênio. Figura 4
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Figura 4

Ao adicionar novas porções de peróxido de hidrogênio, o bromo livre é gerado, o que é necessário para o processo de bromação. A bromação é realizada até que a cor deixe de desaparecer e se formem vapores alaranjados de bromo. Figura 5
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Figura 5

Adicionamos 150 ml de DCM à bromopropiofenona formada. Fig. 6
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Fig.6

O DCM extrai a bromopropiofenona (que é um lacrimogêneo) e a separa sob a camada aquosa. A camada aquosa superior apresenta uma reação ácida devido à presença de ácido residual. Fig. 7
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Fig.7

Em seguida, a camada de DCM é lavada com água até que se obtenha uma reação neutra. Em seguida, é adicionada uma solução aquosa de 250 ml de Na2S2O3 a 5%. Fig. 8
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Figura 8

Apesar da lavagem completa até a obtenção de uma reação neutra, a adição de solução de tiossulfato de sódio leva à precipitação de enxofre livre. Portanto, não se recomenda o uso adicional de tiossulfato como agente antibromo. Figura 9
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Figura 9

Em seguida, a mistura foi lavada com quatro porções de água. A lavagem subsequente foi realizada com 250 ml de uma solução de carbonato de sódio a 5%, que foi lentamente adicionada gota a gota à mistura agitada. Fig. 10
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Figura 10

Após a adição da solução aquosa de carbonato de sódio a 5%, a mistura foi agitada por 20 a 30 minutos. Em seguida, foram adicionadas porções de uma solução aquosa de carbonato de sódio a 15%. Se o volume do frasco fosse insuficiente, parte da camada aquosa era aspirada e descartada. Fig. 11
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Figura 11

Depois de remover o máximo possível da camada aquosa, o DCM foi lavado com duas porções de água, cada uma com um volume de 250 ml. Após as lavagens com carbonato, a camada de DCM ficou significativamente mais clara. Figura 12
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Figura 12

Etapa 2. Síntese e purificação do cloridrato de metcatinona

A interação com a metilamina ocorre de acordo com o Esquema 2.
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Esquema 2


Início reagentes e materiais
  • A solução de bromopropiofenona em DCM sob a camada de água da Etapa 1
  • 70 ml de solução aquosa de metilamina a 35-40%
  • 2000 ml de H2O
  • 40-50 ml de HCl a 14%
  • 20 ml de DCM
  • 25 ml de etilacetato
  • 10 ml de acetona
  • 40-50 ml de acetona com temperatura de -5℃
  • Balão de 3 gargalos, 1000 ml
  • 125 ml de funil de gotejamento
  • Funil de separação de 250 ml
  • Termômetro
  • Condensador de refluxo
  • Agitador magnético
  • Configuração de filtragem
  • Béqueres
  • Funil
  • Bomba de vácuo



A metilamina é adicionada gota a gota à solução obtida e purificada de bromopropiofenona em DCM com agitação vigorosa. O condensador de refluxo também deve estar em operação durante esse processo. Fig. 13
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Figura 13

A adição de todo o volume de metilamina é realizada em um período de 12 horas. A temperatura é mantida em torno de 27°C devido ao calor gerado pela reação. Fig. 14
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Figura 14

Após a adição de todo o volume de metilamina, a mistura é agitada por 24 horas. Durante esse tempo, a cor muda para âmbar. Fig. 15
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Figura 15

A metcatinona resultante é lavada com água para remover a metilamina. Fig . 16
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Figura 16

A lavagem completa até o pH neutro é impossível, portanto, a alcalinidade residual na água de lavagem é normal. Fig 17
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Fig 17

A camada aquosa de lavagem pode não ser totalmente removida.
Para converter a metcatinona em cloridrato solúvel em água, é adicionado ácido clorídrico. Fig 18
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Figura 18

O ácido clorídrico é adicionado ao DCM a partir de um funil de gotejamento para converter a metcatinona em cloridrato, obtendo-se um pH ligeiramente ácido. A temperatura não deve exceder 30°C. Foram adicionados 40-45 ml de HCl a 14%. Fig. 19
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Fig.19

A camada de DCM é separada e lavada em uma proporção de volume de 1:1, adicionalmente com uma porção de água contendo de 1,5 a 2 ml de ácido clorídrico. Se o pH da camada aquosa for alcalino, adicione ácido clorídrico diluído (1,5 a 2 ml) para obter um pH ácido. A camada de DCM é descartada e as camadas aquosas são combinadas. Fig. 20
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Fig. 20

Às camadas aquosas, são adicionados 20 ml de DCM puro para purificá-las das impurezas orgânicas. Fig. 21
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Figura 21

A solução aquosa de cloridrato de metcatinona é evaporada até a cristalização. Fig. 22
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Figura 22

A cristalização do cloridrato de metcatinona é mostrada na figura 23.
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Fig. 23

O cloridrato de metcatinona totalmente cristalizado é mostrado na Figura 24.
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Fig.24

Primeira lavagem: Uma mistura de 25 ml de acetato de etila e 10 ml de acetona é adicionada à solução cristalizada. A mistura é bem agitada e, em seguida, filtrada. A lavagem com acetato de etila no filtro não elimina completamente o produto. Fig. 25
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Figura 25

O produto após a primeira lavagem é mostrado na Fig. 26.
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Figura 26

Segunda lavagem: O produto obtido é completamente moído até virar um pó. São adicionados 20-40 ml de acetona gelada e a mistura é filtrada. Fig. 27
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Figura 27

A pureza do cloridrato de metcatinona obtido é suficiente para a síntese posterior de efedrina. Fig. 28
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Figura 28

Com a recristalização adicional a partir do álcool, obtém-se um produto branco puro. Fig. 29
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Fig.29

Espectros Raman para alguns reagentes iniciais básicos e o produto obtido.
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bigbadbear

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Esse método é extremamente útil para aqueles que não têm permissão legal para comprar 4-metilpropiofenona em seu país🙂👌👌
 

HIT MONKEY

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Eu me pergunto por que ninguém se importa. 2-aminoindano (2-AI)
Você poderia fazer um vídeo sintético do 2-aminoindano (2-AI) a partir de produtos químicos em geral?
 

HIGGS BOSSON

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Experimentei essa substância, mas não me interessei, ela teve um efeito fraco.
 

Jordan Belfort

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há algo conhecido com relação ao ponto de ebulição de base livre de 4-mmc ou 3-cmc, e por que não vejo em nenhum lugar a destilação a vácuo das mecatinas antes da cristalização?
 

riderofapocalypse

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40 °C é o máximo sem dcm/ ph alto da metilamina, pois protege a base de se tornar ruim. A destilação a vácuo é impossível.
 

craris100

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