Vamos iniciar um tópico sobre como medir a solubilidade em geral. Para substâncias e solventes específicos, é melhor iniciar um tópico separado, pois a maioria dos leitores provavelmente está mais interessada nos resultados do que em discussões acadêmicas.
Para o MDMA em acetona, fiz uma estimativa da solubilidade a partir de anotações de laboratório existentes, 8 ou 9 g/L à temperatura ambiente, e depois elaborei um experimento:
S1.) dissolver 200,0 mg (S) de MDMA.HCl puro em 20,0 mL de acetona seca a 40+°C. (=> se tudo se dissolver: 10g/L)
S2.) resfrie até a temperatura ambiente (RT) e decante
S3.) Seque os cristais e pese-os => fração A
S4.) resfrie a solução saturada (decantada em S2.) a 8°C e decante
S5.) Seque os cristais e pese-os => fração B
S6.) resfrie a solução saturada (decantada em S4.) a -18°C e decante
S7.) secar os cristais e pesá-los => fração C
A decantação é fácil porque os cristais crescem na parede do vidro.
A partir desses resultados, a solubilidade pode ser calculada:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Consulte a solubilidade do MDMA.HCl em acetona para obter os resultados.
Observe que esse é o limite superior: ele mede a quantidade que foi forçada a sair da solução devido ao resfriamento.
O mesmo experimento para IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) seria:
S1.) dissolver 4,00 gramas (S) de MDMA.HCl puro em 12,0 mL de IPA seco a 75°C. (=> se tudo se dissolver: 1g em 3 mL)
A partir das anotações de laboratório, calculei que 95% é cristalizado a 12°C e cerca de metade a 40°C, mas as quantidades não foram medidas com precisão, portanto, essa é uma estimativa muito aproximada. Ajuste as quantidades de acordo com o equipamento disponível para minimizar os erros.
Por quê?
Conhecer a solubilidade em várias temperaturas ajuda:- determinar o rendimento versus a perda com antecedência
- otimizar a cristalização ou a lavagem
- saber a quantidade de solvente que deve ser usada
- selecionar uma temperatura aceitável (intervalo)
Como?
A solubilidade geralmente aumenta com a temperatura, portanto, temos duas opções:- dissolver em baixa temperatura até a saturação e aumentar a temperatura: adicionar mais cristais
- dissolver em alta temperatura logo abaixo da saturação e diminuir a temperatura: decantar a solução saturada
Para o MDMA em acetona, fiz uma estimativa da solubilidade a partir de anotações de laboratório existentes, 8 ou 9 g/L à temperatura ambiente, e depois elaborei um experimento:
S1.) dissolver 200,0 mg (S) de MDMA.HCl puro em 20,0 mL de acetona seca a 40+°C. (=> se tudo se dissolver: 10g/L)
S2.) resfrie até a temperatura ambiente (RT) e decante
S3.) Seque os cristais e pese-os => fração A
S4.) resfrie a solução saturada (decantada em S2.) a 8°C e decante
S5.) Seque os cristais e pese-os => fração B
S6.) resfrie a solução saturada (decantada em S4.) a -18°C e decante
S7.) secar os cristais e pesá-los => fração C
A decantação é fácil porque os cristais crescem na parede do vidro.
A partir desses resultados, a solubilidade pode ser calculada:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Consulte a solubilidade do MDMA.HCl em acetona para obter os resultados.
Observe que esse é o limite superior: ele mede a quantidade que foi forçada a sair da solução devido ao resfriamento.
O mesmo experimento para IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) seria:
S1.) dissolver 4,00 gramas (S) de MDMA.HCl puro em 12,0 mL de IPA seco a 75°C. (=> se tudo se dissolver: 1g em 3 mL)
A partir das anotações de laboratório, calculei que 95% é cristalizado a 12°C e cerca de metade a 40°C, mas as quantidades não foram medidas com precisão, portanto, essa é uma estimativa muito aproximada. Ajuste as quantidades de acordo com o equipamento disponível para minimizar os erros.